PL53683B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL53683B1
PL53683B1 PL106727A PL10672764A PL53683B1 PL 53683 B1 PL53683 B1 PL 53683B1 PL 106727 A PL106727 A PL 106727A PL 10672764 A PL10672764 A PL 10672764A PL 53683 B1 PL53683 B1 PL 53683B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
oil
turpentine
temperature
product
catalyst
Prior art date
Application number
PL106727A
Other languages
English (en)
Inventor
dr Janusz Kulesza doc.
inz. Barbara Knob-loch mgr
Tadeusz Zardecki inz.
Janusz Gonci-kowski inz.
inz. Bogumila Czapczyóska mgr
Original Assignee
Fabryka Syntetyków Zapachowych „Aroma"
Filing date
Publication date
Application filed by Fabryka Syntetyków Zapachowych „Aroma" filed Critical Fabryka Syntetyków Zapachowych „Aroma"
Publication of PL53683B1 publication Critical patent/PL53683B1/pl

Links

Description

Naturalny olejek bergamotowy ze wzgledu na stosunkowo niewielka jego zawartosc w naowocni, oraz ograniczone mozliwosci uprawy drzew berga¬ motowyeh, które rosna jedynie w prowincji Reggio w Kalabrii, jest produktem drogim, co uniemozli¬ wia szerokie jego stosowanie w kompozycjach per¬ fumeryjnych.W zwiazku z powyzszym w literaturze fachowej mozna spotkac opisy otrzymywania róznych namia¬ stek olejku bergamotowego mniej lub bardziej uda¬ nych. Miedzy innymi stosujac reakcje Prinsa z olej¬ kiem terpentynowym o niewielkiej zawartosci beta pinenu otrzymuje sie olejek o zapachu lesno-ber- gamotowym. Olejek ten, pomimo ze posiada wyso¬ kie walory organoleptyczne, kwalifikujace go do stosowania w kompozycjach perfumeryjnych, nie moze jednak, ze wzgledu na obca, lesna nute za- 2 pachowa, zastapic naturalnego olejku bergamoto¬ wego.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna otrzymac sztuczny olejek bergamotowy, o wlasciwosciach or- 5 ganoleptycznych bardzo zblizonych do naturalnego olejku bergamotowego, przez poddanie reakcji Prin¬ sa, w obecnosci kwasu octowego, produktu termicz¬ nej izomeryzacji terpentyny.Sposobem wedlug wynalazku olejek terpentyno- io wy lub jego frakcje wrzace w przedziale tempera¬ tur 154—162°C/760mmHg poddaje sie izomeryzacji przez ogrzewanie w ciagu 2—4 godzin w tempera¬ turze 200—400°C. W wyniku tej reakcji zwiazki wchodzace w sklad olejku terpentynowego (alfa 15 i beta pineny, oraz karen-3) ulegaja calkowitej izo¬ meryzacji, w glównej mierze do dwupentenu oraz w niewielkim stopniu do sylwestrenu, alloocymenu i innych zwiazków. i Uzyskany produkt ogrzewa sie w ciagu 15 — 30 20 godzin w temperaturze 100 — 160°C z paraformal- dehydem lub trój oksymetylenem w obecnosci kwa¬ su octowego lodowatego i katalizatora w ilosci 1—5% wagowych w stosunku do produktu izome¬ ryzacji, którego role moga spelniac kwasy: siarko- 25 wy, fosforowy, halogenowodorowe, arylosulfonowe, lub chlorki glinu, cynku, albo kwasy typu Lewisa.Po zakonczeniu reakcji, oddzielony od nieprze- reagowanych skladników na drodze destylacji, su¬ rowy produkt poddaje sie destylacji frakcjonowanej 30 pod zmniejszonym cisnieniem i odbiera frakcje 5368353688 3 4 sztucznego olejku bergamotowego o temperaturze wrzenia 80 — 140°C/0,1—1,0 mm Hg oraz n^ = 1,4820 — 1,4855.Produkt wytworzony sposobem wedlug wynalaz¬ ku moze calkowicie zastapic naturalny olejek ber- gamotowy, zarówno w kompozycjach perfumeryj¬ nych, jak i do perfumowania mydel i kosmetyków.L Dodatkowa zaleta wytworzonego sposobem we- . dCte wynalazku sztucznego olejku jest wieksza jego Rozpuszczalnosc w 80% alkoholu etylowym niz olej- kir naturalnego, co znacznie ulatwia stosowanie go w kompozycjach perfumeryjnych. Ponadto olejek ten nie drazni skóry w przeciwienstwie do olejku naturalnego, który szczególnie u osób wrazliwych moze niekiedy powodowac stany zapalne.Sposób wytwarzania produktu o zapachu berga- motowym ilustruje ponizszy przyklad: P r z y k l a d. 1,5 kg olejku terpentynowego ogrze¬ wa sie w temperaturze 240°C w ciagu 4 godzin a nastepnie po oziebieniu do temperatury pokojo¬ wej, dodaje sie 0,3 kg paraformaldehydu, 1,2 kg bezwodnego kwasu octowego oraz 15 g kwasu fos¬ forowego o gestosci 1,7. Calosc ogrzewa sie przez 25 godzin w temperaturze 110°C. Po zakonczeniu reakcji oddestylowuje sie nieprzereagowany kwas octowy i terpentyne. Z pozostalosci wydziela sie przez destylacje przy cisnieniu 6,3 mm Hg frakcje wrzaca w temperaturze 80 — 140°C, o wspólczyn¬ niku refrakcji n- = 1,4820 — 1,4855. Wydajnosc wynosi 30% w stosunku do ilosci uzytego produktu izomeryzacji olejku terpentynowego. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania sztucznego olejku berga¬ motowego znamienny tym, ze terpentyne lub jej frakcje wrzace w przedziale temperatur 154 — 162°C/760 mm Hg poddaje sie izomeryzacji w temperaturze 200 — 400°C w ciagu 2 — 4 go¬ dzin, po czym otrzymany produkt poddaje sie w temperaturze 100 — 160°C kondensacji z pa¬ raformaldehydem lub trójoksymetylenem w obec¬ nosci kwasu octowego lodowatego i katalizatora takiego jak kwasy mineralne, arylosulfonowe lub kwasy typu Lewisa, albo chlorki glinu i cynku, a z mieszaniny poreakcyjnej oddestylo¬ wuje sie przy cisnieniu 0,1 — 1,0 mm Hg frakcje wrzaca w temperaturze 80 — 140°C o n ?? = 1,4820 —1,4855.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze do produktu izomeryzacji terpentyny wprowadza sie katalizator w ilosci 1,5% wagowych. Zaklady Kartograficzne C/487, YII-67, 250 PL
PL106727A 1964-12-22 PL53683B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL53683B1 true PL53683B1 (pl) 1967-06-25

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kemp et al. Characterization of some volatile components of muskmelon fruit
Carroll et al. Dichlorides of Cyclohexane
PL53683B1 (pl)
Bell et al. 266. Researches on acetylenic compounds. Part LXI. The synthesis of three polyacetylenic esters
Barbosa et al. Nutritional quality of moringa oleifera seeds and physicochemical properties of its crude oil
US2454936A (en) Process for preparing unsaturated alcohols
EP0636116B1 (de) Penten-derivate, deren herstellung und verwendung
JP6487613B1 (ja) Il−33発現抑制剤の製造方法
Iwata et al. Lipids of Algae: Part I. The Components of Unsaponifiable Matter of the Algae Scenedesmus
US3110730A (en) Process for preparing methylhydrazine
US2675393A (en) Cyclization process of geranylacetones, in order to obtain a mixture of tetramethyl-2, 5, 5, 9-hexahydrochromenes
Bradley et al. The essential oil of Pectis papposa
US4363754A (en) 4(5)-Acetyl-9,9-dimethyltricyclo-[4,4,0,18,10 ]-undec-1-ene, its preparation and use in perfumery compositions and as an odorant
US3375281A (en) Process for the preparation of stearone
Farmer et al. 389. Unsaturated acids of natural oils. Part IV. The highly unsaturated acid of Telfairia occidentalis
US3764712A (en) Compositions containing hexoxyacetaldehydes and their derivatives
US775251A (en) Process of making homologues of ionone.
US1967440A (en) Process of making thymol
Barthel et al. Esters of p-Methyl-and p-Isopropylmandelic Acids as Mosquito Repellents
DE835738C (de) Verfahren zur Herstellung ungesaettigter Aldehyde
US2945067A (en) Conversion of verbanone
BUU-HOÏ et al. Synthesis of Two Fluorinated 1-Naphthylacetic Acids
SU69877A1 (ru) Способ получени ионона и его гомологов
DE2152015A1 (de) Neue p-Menthan-Derivate
SU48295A1 (ru) Способ получени вератрового альдегида