Zalety destylacji w wysokiej prózni sa znane. Glównym celem tejze jest mozliwie najwieksze obnizenie temperatury wrzenia, przez co unika sie rozkladu plynu poddane¬ go destylacji i zarazem pogorszenia pro¬ duktów destylacji. Jest znanem zjawi¬ skiem, ze plyn skladajacy sie z rozmaitych frakcyj o najrozmaitszych temperaturach wrzenia posiada przy destylacji wyzsza temperature, niz wytwarzajace sie z niego pary. Ta róznica temperatury moze byc zmniejszona o tyle, o ile mniejszem staje sie absolutne cisnienie, pod którem powstaje wrzenie. Juz z tego powodu nalezy prze¬ prowadzic destylacje w mozliwie wysokiej prózni.Jak duza wartosc posiada zmniejszenie cisnienia dla destylacji oleju, uwidacznia nastepujaca tablica z dziela Dr. L. Gur- witzscha ,,Wissenschaftliche Grundlagen der Erdólbereitung" (nakladem Juljusza Springera, Berlin).Olej, który naprzyklad wrze pod ci¬ snieniem 1 atm normalnie = 760 mm slupa rteciowego przy 350° C, wrze przy znizce normalnego cisnienia w temperaturach na¬ stepujacych: cisnienie normalne 760 mm 100 mm 50 mim 30 mm obniz, temper. 0 93,9 117,5 135 — punkt wrzenia 350° C 266,1° C 232,7° C 215° C20 mm 147,5 202,5° C 10 mm 166,6 183,4° C 5 mm 184,4 165,6° C Znizka cisnienia normalnego az do 1,5 slupa rteciowego powoduje spadek tempe¬ ratury wrzenia az do 140° C, Jasnem jest wiec, ze próznia mozliwa przy ruchu technicznym pozwala osiagnac niska temperature wrzenia, przy której roz¬ klad jest wykluczony.Destylacje w prózni znane dotychczas wykonywa sie w przestrzeni parowej apa¬ ratu destylacyjnego pod cisnieniem normal- nem okolo 80 mm slupa rteciowego i za¬ wsze przy pomocy pary wodnej, która z jednej strony zmniejsza niebezpieczenstwo rozkladu, z drugiej strony jednak posiada z powodu wielkiego zwiekszenia objetosci par uchodzacych z aparatu destylacyjnego, które skladaja sie z par oleju i wody, te wielka wade, ze z powodu zwiekszenia szybkosci powierzchni parowania niedesty- lowane czesci plynu zostaja mechanicznie porwane. Te czesci niedestylowane zanie¬ czyszczaja i pogarszaja destylaty, utrud¬ niaja rafinacje i zwiekszaja straty przy oczyszczaniu.W ostatnich czasach z powodu uznania wysokiej wartosci duzej prózni zostaly wy¬ budowane w Ameryce zaklady destylacyj¬ ne, które pracuja pod cisnieniem normal- nem okolo 5 mm slupa rteciowego mierzo- nem w przestrzeni parowej, przyczem naj¬ czesciej nie uzywa sie pary wodnej.Jako aparaty destylacyjne sluza kotly o srednicy okolo 3 m, które sa opalane na dolnej stronie, Produkty w ten sposób o- trzymane posiadaja zalety, które przedtem nie byly znane i posiadaja czystosc i jedno¬ litosc, jakich nie mozna bylo osiagnac przy dotychczasowych urzadzeniach. Pomimo nadzwyczaj wielkiego cisnienia przy tem uzywanego nie mozna bylo uzyskac znizki temperatury, jak okazaly to próby prze¬ prowadzone, czego dowodem jest, co na¬ stepuje: Na fig. 1 oznaczono 1 wspomniana przedtem banke retorty, opalana w dolnej czesci plaszcza cylindrycznego w przestrze¬ ni oznaczonej od 2 do 3, w którem miejscu odbywa sie wlasciwe -wrzenie. Naprzyklad w punkcie 6 powstajace pary oleju znajdu¬ ja sie pod cisnieniem absolutnem p prze¬ strzeni parowej 4, do którego cisnienia do¬ dac nalezy cisnienie slupa plynu s. Na¬ przyklad gdy cisnienie wynosi 1 615 mm. odpowiada to przy oleju o ciezarze gatun¬ kowym 0,8 slupowi rteci 95 mm. Jeze¬ li wiec cisnienie w przestrzeni parowej uwidocznione na próznomierzu p = 6 mm slupa rteci, w takim razie cisnienie dodat¬ kowe wywolane przez slupek plynu jest w punkcie 6 na miejscu wrzenia 95 mm, a wiec razem 101 mm. Cisnienie to jest wielo- krotnem w tym wypadku dwudziestokrot- nem cisnienia uwidocznionego przez próz- nomierz. Wrzenie odbywa sie wiec rzeczy¬ wiscie pod cisnieniem 100 mm slupa rteci.Wedlug powyzszej tablicy Gurwitzscha odbywa sie wrzenie nie przy 185,6° C, tylko przy 256,1° C, a wiec przy znacznie wyz¬ szej temperaturze. Poniewaz próby wyka¬ zaly, ze oleje rozkladaja sie juz przy 250° C, destylaty takie w tym wypadku nie po¬ siadaja tej jakosci, które sa pozadane.Z tego powodu jest widocznem, jak mozli¬ we jest dzialanie slupka plynu pnzy desty¬ lacji ipod cisniienieLmj mozliwie niskiem. Je¬ zeli uda sie ominac ten nfekorzylstniy wplyw, jezeliby wiec mozna znacznie znizyc tempe¬ rature wrzenia przy tej samej prózni 5 mm, albo jezeliby chciano destylowac przy 250° C, moznaby to osiagnac przy zmniejszeniu cisnienia slupka plynu juz przy 100 mm rteci cisnienia normalnego a wiec w sposób techniczny wiecej prosty niz, jezeli operu¬ je sie przy tem bardzo niskiem cisnieniu 5 mim slupa rteci.Znanie sa w^awdzie w tym kierunku prowadzone istanania, które jednakowoz nie doprowadzily do zadanego celu, poniewaz pracowano przy tej destylacji tylko pod ci1- — 2 —snieniem okolo 80 mm slupa rteci w ptzc- strzeni parowej, iprzyczem juz teoretyczna temperatura wrzenia podnosila sie do mniej wicceij 520° C, przez co j kroczona teoretyczna temperatura roz¬ kladu.Tak budowano miedzy innemi zaiklady destylacyjne, w iktórych olej plynal przez o- palane plytkie wanny i w których .pracowa¬ no pod cisnieniem okolo 80 mim isliupa rteci.Wielka wada tydh urzadzen destylacyjnych polega na tern, ze w aparacie znajduja sie tylko male ilosci oleju, które plyna przez powierzchnie ogrzewalna. Drobne zimiany temperatury dqplywajaoego oleju, zmia/ny w szybkosci doplywu, niejednostajnosci w urzadzeniach qgrzewalnych, wahania w chlodnicach sa natychmiasit powodem wi¬ docznych zmian prcdiulktów destylajdji i przeszikada normalnego przebiegu calego procesu cfestylacyjnelgo. To samo dzieje sie w aparatach zraszajacych i kolumnowych, któne z ipo^Aryzszych powodów takze pracuja zulpelnie niejednostajnie i dostanczaJja za¬ wsze róznej jakosci destylaty.Wynalazek powyzszy ma za zadanie jednoczesnie usunac szkodliwy wplyw slu¬ pa plynu przy destylacji w wysokiej prózni a pracowac przytem z wielkiemi ilosciami plynu, jakie znajjduja sie w normalnych ban¬ kach retortowych i otrzymac w ten spoisób równomierny bieg destylacji i jednakowe produkty. W tym wypadku naprzyfelad olej wyzej wymieniony, który wrze (pod cisnie¬ niem atmosferycznem przy 350^ C, moze byc destylowany w temjperajfcurze daleko nizszej niz 250° C, tak ze rotziklad prodiuktu jest w zupelnosci wykluczony.Fig. II i Ha uwidoczniaja przyklad wy¬ konania wynalazku, 1 oznaczono banke re¬ torty opalana na powierzchni oznaczonej od 2—3, w której przestrzeni parowej 4 wy¬ twarza sie próznia odpowiadajaca np. ci¬ snieniu mormalniemiu 5 mm slupa rteci. 7 od¬ znaczono plaski talerzi, 8—pompe cyrkula- cyfna, która ssie dagle olej z banki retorty przez przewody 9 i cisnie go przez przewo¬ dy 10 do talerza 7. Na tym talerzu szóstaje olej doprowadzony zapomoca ukladu rury 11, poczem plynie na/powrót przez brzeg talerza do przesita-zeni olejowej w bance..Na 'powierzchni ogrzewalnej olej nie zo¬ staje ogrzewany, jak uwidoczniono na fig. 1 az do parowania, tylko tak dalece, iz paro¬ wanie odbywa sie na talerziu przy wyjsciu z ukladu rur pod zmiejszonem cisnieniem plynu, na którym to talerzu olej znajduje sie tylko pod cisnieiniem skapa olejowego s1# Jezeli np. ^=85 mm, której to wysoko soi odpowiada cisnienie 5 mm slujpa rteci i jezeli normalne cisnienie w| przesitrzeni {pa¬ rowej 4 banki retorty wynoisi 5 mm, wrze¬ nie odbywa sie pod cisnieniem nortmalnem 10 imm isiktpa rteci, któremu to cisnieniu we¬ dlug tablicy Gurwittscha odipowiada temple- ratura tylko 183,4° C.Celem zapobiezenia parowaniu w syste¬ mie riiirowym poza banka retorty pnzy roz¬ prezeniu cisnienia, a spowodowania wyko¬ nania parowania w samej bance, urzadzony jest w nurze tloczacej 10 pompy cyrkular¬ nej 8 zawór v, którym wytwarza sie przez dlawienie odpowiednio wysokie cisnie¬ nie.To samo odbywa sie ;przy nastepnych przykladach wykonania III, IV, VI i VII.W przykladzie wykonania V cisnienie to zastaje wytworzone przez zawory lub kurki 14.Zapomoca tego sposobu zalety destylacji w prózni plynu w cienkich warstwach mo¬ ze posiadac równiez taikaz destylacja duzej ilosci plynu.W przykladzie wykonania III, banka re¬ torty nie jest bezposrednio opalaina, ogrze¬ wanie oleju odbywa sie tu zapomoca syste¬ mu nur 12 opalanego ogniem, w którym olej zostaje ogrzewany do temperatury 183,4° C koniecznej pod zmnieljszonem cisnieniem plynu s1# Pomjpa 8 powioduje ciagla cyrku¬ lacje oleju z banki 1 prziez system rurowy 12 do talerza 7, W którym odbywa sie wla- — 3 -sciwa destylacja jak uwidoczniono na fig. II.Na fig. IV zostaje olej ogrzany przez sy¬ stem rurowy 13 znajdujacy sie na dnie bani- ki retorty, [przez który zostaje przeprowa¬ dzona para, przegrzana woda, goraca oliwa i tym podobne produkty.Celem zwiekszenia powierzchni parowa¬ nia mozna urzadzic wedlug fig. V kilka ta¬ lerzy 7, w tym wypadku dwa, przez co zo- stajie zmniejszone mechanicznie porywanie niedeatylcwanych czesci plynu.Rozdziali na talerzach odlbywia sie przez kurlki 14, przez które osiaga sie zarazem od¬ powiednie cisnienie w systemie rurowym 10, celem zapobiezenia parowaniu oleij u przed wejsciem na talerze.Przy stalym poziomie p|lyniu, który znaj¬ duje sie przy ciaglym procesie destylacji, mozna wedlug fig. VII ominac talerz, w któ¬ rym to wypadku koniecznem jest urzadzic pod poziomem plynu system rurowy 11, któ¬ ry odpowiednio rozdziela olej.Jasnem jest, ze zamiast pompy cyrkula- cyjnej moze byc uzyta inna mechaniczna cyrkulacja jak np. slimak, wezownica i tym podobne (urzadzenie.Fig, VII przedstawia dalszy przyklad wykonania, w którym system .ogrzewalny jest wbudowany w talerzu 7. W tym rwypad- ku banka retorty równiez nie jest wprost opalana, ogrzewanie olelju odbywa sie przez system rurowy 15, ponad którym olej zio&ta- je ciajgle prowadlzony.W szczególnych wypadkach jest korzyst- nem urzadzic odrebnie zbiornik dla oleij u majacego byc destylowanym od wlasciwe¬ go aparatu do parowania. Moze byc np. na fig. II, III albo VII talerz 7 urzadzony poza obrebem zbiornika 1. Talerz»7 ipoziostajacy w pnózni jest wykonamy jako zamkniety. Z talerza teigo ulatniaja sie pary ogrzaneigo plynu z powodiu cienkiej warstwy plynu, podbzas gdy reszta plymu plynie! napowrót przez rure do zbiornika 1, zamiast przeply¬ wac po brzegach jak w poprzednich przy¬ kladach. PnzyteiTi odbywa sie jak zwykle cyrkulacja izajpomoca pompy 8. Wedlug po¬ trzeby mojga ztnaljdówac sie w zbiorniku 1 i talerzu 7 równe lub rozmaite cisnienia.Przy ciaglej idestylacji, w której zostaje uzywana wieksza ilosc baniek retortowych, mozna ominac mechaniczna cyrkulacje, ije¬ zeli systemy ogrziewailne urzadzone w tale- rtzach 7 sa w odpowiedniej wielkosci obli¬ czone. To urzadzenie (uwidacznia fi(g. VIII, ólej; wplywa przy 16 do banki 1 przez sy¬ stem ogrziewawczy 15 urzadzony w talerzu 7, gdzie zostaje rozprowadzony przeznuro- ciag 1. Stad dostaje sie olej do przestrzeni plynu banki, 18 a nastepnie przez rure 17 do talerza 19 banki 2, w której znajduje sie zarówno jak w bance retorty system ogrzew¬ czy i rozdzielczy dla olejui. Stad oleij moze byc prowadzony w ten sam sposób przez dalsze banki i systemy ogrzewcze.Destylacja moze we wszystkich wypad¬ kach odbywac sie jak zwykle przy udziale pary wodnej. PLThe advantages of high vacuum distillation are known. The main purpose of this is to reduce the boiling point as much as possible, thereby avoiding decomposition of the liquid to be distilled and thus the deterioration of the distillation products. It is a known phenomenon that a liquid consisting of various fractions with various boiling points has a higher temperature during distillation than the vapors produced from it. This temperature difference can be reduced by as much as the absolute pressure at which the boiling forms becomes smaller. For this reason, it is necessary to carry out the distillation under as high a vacuum as possible. What is the value of the pressure reduction for the distillation of oil, is shown in the following table from Dr. L. Gurwitzsch "Wissenschaftliche Grundlagen der Erdólbereitung" (by Julius Springer, Berlin). Oil which, for example, boils at a pressure of 1 atm, normally = 760 mm of mercury column at 350 ° C, boils at a decrease in normal pressure at temperatures of ¬ Tappers: normal pressure 760 mm 100 mm 50 mim 30 mm lower, temperature 0 93.9 117.5 135 - boiling point 350 ° C 266.1 ° C 232.7 ° C 215 ° C 20 mm 147.5 202, 5 ° C 10 mm 166.6 183.4 ° C 5 mm 184.4 165.6 ° C The reduction in normal pressure down to 1.5 mercury column causes the boiling point to drop down to 140 ° C, so it is clear that the vacuum possible in technical operation allows to obtain a low boiling point, at which decomposition is excluded. Vacuum distillations known hitherto are performed in the steam space of the distillation apparatus under a normal pressure of about 80 mm of mercury column and always with steam water, which on the one hand reduces the risk of decomposition, but on the other hand has a reason the large increase in the volume of the vapors escaping from the distillation apparatus, which consist of oil and water vapors, the great disadvantage that due to the increase in the speed of the evaporation surface, the undistilled parts of the liquid are mechanically entrained. These undistilled parts contaminate and deteriorate the distillates, hinder refining and increase purification losses. In recent times, due to the recognition of the high value of the high vacuum, distillation plants have been built in America that operate at normal pressures around 5 mm of mercury column, measured in a steam space, but most often no steam is used. The distillation apparatus is made of boilers with a diameter of about 3 m, which are fired on the lower side. The products thus obtained have advantages that were previously they were unknown and possess a purity and unity that could not be achieved with the devices hitherto. In spite of the extremely high pressure of the used, it was not possible to obtain a temperature reduction, as the tests carried out proved, as evidenced by what follows: In Fig. ¬n and marked from 2 to 3, where the actual boil takes place. For example, in point 6, the oil vapor produced is under the absolute pressure p of the vapor space 4, to the pressure of which the pressure of the liquid column s should be added. For example, the pressure is 1,615 mm. this corresponds to an oil with a specific weight of 0.8 mercury and 95 mm. If the pressure in the vapor space, as shown on the measuring gauge, p = 6 mm of the mercury column, then the additional pressure caused by the liquid column is 95 mm at the boiling point at point 6, i.e. 101 mm in total. This pressure is many times, in this case, twenty times the pressure shown by the probe. The boiling is thus actually carried out under a pressure of 100 mm of mercury. According to the above Gurwitzsch table, boiling takes place not at 185.6 ° C, but at 256.1 ° C, that is, at a much higher temperature. Since tests have shown that the oils decompose already at 250 ° C, such distillates in this case do not have the quality that is desirable. For this reason it is evident how the column of the liquid from the distillation can act. iPod pressure as low as possible. If this non-coincident impact can be avoided, if the boiling point can be significantly lowered at the same 5 mm vacuum, or if one wishes to distill at 250 ° C, this could be achieved by reducing the pressure of the liquid column already at 100 mm of normal pressure. in a technically more simple way than if one operates with a very low pressure of 5 mm of mercury. Knowledge is in this direction carried out in this direction, which, however, did not lead to the desired goal, because the work on this distillation was only the pressure of about 80 mm of mercury column in the steam circuit, and then the theoretical boiling point rose to about 520 ° C, which resulted in its theoretical decomposition temperature. This was the construction of, among others, distillation facilities, in which the oil flowed through the fired shallow bathtubs and in which they worked under pressure of about 80 millimeters of mercury. The great disadvantage of these distillation devices lies in the fact that the apparatus contains only small amounts of oil which flows through the heating surfaces. Minor changes in the temperature of the flowing oil, changes in the flow rate, non-uniformity in the heating devices, fluctuations in coolers are immediately the reason for noticeable changes in distillation currents and interfere with the normal course of the entire cfistillation process. The same is true of the sprinkler and column apparatus, which, for some other reasons, also work inconsistently and always provide them with different quality distillates. The above invention is designed to simultaneously remove the harmful effects of the liquid during distillation at high vacuum and to work with the great amounts of liquid found in normal retort banks and thus obtain an even distillation course and uniform products. In this case, for example, the oil mentioned above, which boils (under atmospheric pressure at 350 ° C, can be distilled at a temperature far lower than 250 ° C, so that the composition of the product is entirely excluded. Fig. II and Ha show the example of you In the practice of the invention, 1 is indicated by a bank of retort fired on a surface marked from 2 to 3, in which the vapor space 4 produces a vacuum corresponding, for example, to a normal pressure of 5 mm of a mercury column. 7 is marked with a flat plate, 8 - a circulating pump that sucks the oil from the retort banks through the hoses 9 and presses it through the hoses 10 to the plate 7. On this plate, the sixth oil is supplied by the arrangement of the tube 11, then flows back / forth through the edge of the plate until it is sieved on the heating surface, the oil is not heated, as shown in Fig. 1, until it evaporates, only to the extent that evaporation takes place on the plate at the exit of the pipe system under a reduced fluid pressure, at which on the plate the oil is only under pressure the oil drip s1 # If for example ^ = 85 mm, the height of the soybean corresponds to a pressure of 5 mm mercury and if the normal pressure is | The steam screening capacity of 4 retort banks is 5 mm, September is carried out under northeastern pressure of 10 mm and mercury, which, according to the Gurwittsch table, corresponds to a temperature of only 183.4 ° C. To prevent evaporation in the system outside the bank of the retort by expanding the pressure, and causing the vaporization to take place in the bank itself, a valve v is provided in the discharge plunging 10 of the circular pump 8 through which a sufficiently high pressure is generated by throttling. ; in the following embodiments III, IV, VI and VII. In the embodiment V, this pressure is generated by valves or cocks 14. With this method, the advantages of vacuum distillation of a liquid in thin layers may also have the same distillation of a large amount of liquid. In the example of embodiment III, the retort bank is not directly opaline, the heating of the oil is carried out here by means of a fire-fired dive system 12 in which the oil is heated to a temperature The 183.4 ° C required under the reduced fluid pressure is Pomjpa 8 causes the continuous circulation of the oil from the bank 1 through the tubing system 12 to the plate 7 in which the pour-3 complete distillation takes place as shown in Figure II. IV, the oil is heated by a tubular system 13 at the bottom of the retort bubble, through which steam, superheated water, hot oil and the like are passed. The purpose of increasing the evaporation surface can be arranged according to Figs. Several plates 7, in this case two, are thus mechanically reduced, the entrainment of non-ventilated parts of the fluid. The divisions on the plates are separated by cocks 14, through which a suitable pressure is also achieved in the pipe system 10 in order to prevent the steaming of the oil before entering the plates. With a constant level of the liquid, which is present in the continuous process of distillation, it is possible, according to Fig. VII, to avoid the plate, in which case it is necessary to place the syringes under the level of the liquid. a tube 11, which properly distributes the oil. It is clear that instead of a circulation pump, other mechanical circulation can be used, such as a screw, coil and the like (apparatus.Fig, VII shows a further embodiment in which the system. the heatable is built into the plate 7. In this case, the retort bank is also not directly fired, heating of the oil takes place through a pipe system 15, over which the herb oil is continuously guided. In special cases it is advantageous to arrange the oil tank separately. to be distilled from an appropriate evaporation apparatus. For example, in Figs. II, III or VII, the plate 7 can be arranged outside the reservoir 1. The plate »7 and the late one is made closed. Vapors of the heated liquid escape from the teigo plate, creating a thin layer of liquid, while the rest of the liquid flows! back through the tubing to reservoir 1, instead of flowing along the edges as in the previous examples. As usual, the circulation and the assistance of the pump 8 take place as usual. Equal or different pressures can be found in tank 1 and plate 7 as required. With continuous distillation, where more retort bubbles are used, mechanical circulation systems can be bypassed and heating lines arranged in plates 7 are calculated in the appropriate size. This device (shows the fi (VIII, oh; it flows at 16 into the banks 1 through the heating system 15 arranged in the plate 7, where it is distributed by the line 1. From here the oil enters the fluid space of the banks, 18 and then through tube 17 to plate 19 banks 2, in which there is a heating and distribution system for the oil, both in the retort bank. as usual with steam PL