Opublikowano: 24.X.1966 KI. 52210 45 i, nnryfi MKP A Ol UKD 632.954:547 n A7-f< JO I IBIBLIO^^- Wspóltwórcy wynalazku: Eugeniusz Zbylut, Zygmunt Zdrojewski jUrzedu Patentowe o/ Wlasciciel patentu: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organiczndgfftiiiei Jtenr „Rokita", Przedsiebiorstwo Panstwowe, Brzeg Dolny " (Polska) Sposób otrzymywania emulsyjnego koncentratu pieciochlorofenolu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia emulsyjnego koncentratu pieciochlorofenolu o stezeniu 20—22% wagowych, zdolnego do two¬ rzenia z woda emulsji, stosowanych do zwalcza¬ nia chwastów. Znane sa emulsyjne koncentraty 5 pieciochlorofenolu o stezeniu do 10%, ale stosowa¬ nie ich jest ograniczone, ze wzgledu na niskie stezenie i zwiazane z tym koszty transportu.Znane sa równiez nadajace sie do emulgowania z woda koncentraty zawierajace 20—25% piecio- 10 chlorofenolu, do wytwarzania których stosuje sie rozpuszczalniki lub mieszaniny rozpuszczalników z dodatkiem emulgatorów. Jako rozpuszczalniki stosuje sie zwykle alkohole alifatyczne np. etanol lub ketony alifatyczne,, np. metyloetyloketon oraz 15 homologi benzenu, a jako emulgatory anionowe srodki powierzchniowo czynne ewentualnie w mie¬ szaninie z poliglikolowymi alkilofenolami. Kon¬ centraty takie po rozcienczeniu woda sa nietrwa¬ le, albo tez w przypadku rozcienczania ich woda 20 twarda, latwo tworza osady. Jalko emulgatory sto¬ sowane sa równiez niejonowe srodki powierzchnio¬ wo czynne w mieszaninie z aminowymi lub alka- noloaminowymi solami kwasów alkiloarylosulfono- wych. 25 Koncentraty pieciochlorofenolu wytworzone za pomoca tych emulgatorów w temperaturach poni¬ zej 5°C tworza osady, a po rozcienczeniu woda tworza emulsje, metniejace w ciagu kilku godzin.Utrudnia to opryskiwanie roslin stosowana tech- 30 2 nika. Stwierdzono, ze mozna wytwarzac emul¬ syjny koncentrat pieciochlorofenolu o stezeniu 20—22% wagowych, nie posiadajacy tych wad przez mieszanie pieciochlorofenolu ze znanymi roz¬ puszczalnikami takimi jak: nizsze alkohole alifa¬ tyczne, np. metylowy lub etylowy, ketony alifa¬ tyczne, tlenek mezytylu, jak równiez alkohole lub ketony hydroaromatyczne np. cykloheksanol lub cykloheksanon i homologi benzenu, np. ksylen i ich mieszaninami oraz 7—10% wagowymi poli- glikolowego eteru alkilofenolowego, korzystnie o 8—9 grupach oksyetylenowych w czasteczce i 12—20% wagowymi monoetanoloaminy w stosun¬ ku do ilosci koncentratu.Koncentrat otrzymany sposobem wedlug wyna¬ lazku jest trwaly ponad trzy miesiace w tempe¬ raturach od minus 5° do plus 40°C i daje sie roz¬ cienczac zarówno woda miekka jak i twarda do stezen stosowanych w rolnictwie, wynoszacych za¬ zwyczaj ponizej 1%, tworzac trwale, latwe w sto¬ sowaniu emulsje.Przyklad: Do okraglodennej kolby o pojem¬ nosci 4 1, zaopatrzonej w chlodnice zwrotna, do¬ daje 9ia kolejno w temperaturze otoczenia, silnie mieszajac 255,6 g ksylenu, 532,5 g cykloheksanolu, 127,8 g alkoholu etylowego i 213 g alkoholu me¬ tylowego a nastepnie 447,1 g pieciochlorofenolu w takich porcjach, aby nie zahamowac obrotów mieszadla. Po calkowitym rozpuszczeniu piecio¬ chlorofenolu dodaje sie 170,4 g eteru nonylofeny- 522105 3 lopoliglikolowego zawierajacego 8 grup oksyetyle- nowych w czasteczce i 383,4 g monoetanoloaminy. PLPublished: October 24, 1966 IC. 52210 45 i, nnryfi MKP A Ol UKD 632.954: 547 n A7-f <JO I IBIBLIO ^^ - Inventors of the invention: Eugeniusz Zbylut, Zygmunt Zdrojewski jUrzedu Patentowe o / Patent owner: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organiczndgtenfftiifftiiiei Panstwowe, Brzeg Dolny "(Poland) Method for the preparation of a pentachlorophenol emulsion concentrate. The subject of the invention is a process for the preparation of a pentachlorophenol emulsion concentrate with a concentration of 20-22% by weight, capable of forming emulsions from water, used for weed control. Emulsion concentrates of pentachlorophenol with a concentration of up to 10% are known, but their use is limited due to the low concentration and the associated transport costs. Concentrates containing 20-25% 5% 5% are also known. chlorophenol, for the production of which solvents or solvent mixtures with the addition of emulsifiers are used. The solvents used are usually aliphatic alcohols, for example ethanol or aliphatic ketones, such as methyl ethyl ketone, and benzene homologues, and as emulsifiers, anionic surfactants, if appropriate in mixtures with polyglycol alkyl phenols. Such concentrates are unstable after dilution with water, or when diluted with hard water, easily form deposits. As emulsifiers, non-ionic surfactants are also used in admixture with amine or alkanolamine salts of alkylarylsulfonic acids. Concentrates of pentachlorophenol prepared with these emulsifiers at temperatures below 5 ° C form sediments, and when diluted with water, form emulsions, which melt within a few hours. This makes spraying the plants difficult by the technique used. It has been found that it is possible to prepare an emulsifiable concentrate of pentachlorophenol with a concentration of 20-22% by weight without these drawbacks by mixing pentachlorophenol with known solvents such as: lower aliphatic alcohols, for example methyl or ethyl, aliphatic ketones, mesityl oxide, as well as hydroaromatic alcohols or ketones, e.g. cyclohexanol or cyclohexanone, and benzene homologues, e.g. xylene and mixtures thereof, and 7-10% by weight of polyglycol alkylphenol ether, preferably with 8-9 oxyethylene groups in the molecule and 12-20% by weight of monoethanolamine in proportion to the amount of concentrate. The concentrate obtained by the method of the invention is stable for more than three months at temperatures from minus 5 ° to plus 40 ° C and can be diluted with both soft and hard water to the concentrations used. in agriculture, usually less than 1%, forming a durable, easy-to-use emulsion. Example: For a 4 liter round bottom flask equipped with coolers with Then add 9 a successively at ambient temperature, with vigorous stirring of 255.6 g of xylene, 532.5 g of cyclohexanol, 127.8 g of ethyl alcohol and 213 g of methyl alcohol, and then 447.1 g of pentachlorophenol in such portions as to do not slow down the agitator's rotation. After the pentachlorophenol had completely dissolved, 170.4 g of nonylphenol polyglycol ether with 8 oxyethylene groups in the molecule and 383.4 g of monoethanolamine were added. PL