Opublikowano: 28.X.1966 52159 KI. 53 c, 1 MKP A23b JI OH l&l&UOTEKAl UKD 1 Urzedu Patentowego Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Kazimierz Miler, mgr inz. Zbigniew Kozlowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Miesnego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania preparatu dymu wedzarniczego Przedmiotem wynalazku jest ulepszenie sposobu wytwarzania preparatu dymu wedzarniczego z pro¬ duktów destylacji drewna, objetego patentem glów¬ nym nr 49216.Sposób wedlug patentu glównego polega na tym, ze drewno, zwlaszcza drewno debowe lub bukowe, poddaje sie destylacji z nadmiarem powietrza, po¬ chlania lotne produkty w alkalicznym roztworze i nastepnie roztwór ten ekstrahuje rozpuszczalni¬ kiem organicznym, zwlaszcza eterem etylowym.Roztwór w organicznym rozpuszczalniku odrzuca sie, a do pozostalosci wprowadza dwutlenek wegla, w celu przeprowadzenia fenolanów w fenole, po czym ekstrahuje sie ponownie rozpuszczalnikiem organicznym, W którym rozpuszcza sie frakcja, za¬ wierajaca zasadniczo grupe zwiazków fenolowych.Frakcja ta, po oddestylowaniu rozpuszczalnika, sta¬ nowi preparat dymu wedzarniczego. Sposób ten po¬ zwala na otrzymywanie srednio 0,7—1,5 g preparatu z 1 kg trocin o wilgotnosci 30—60% w stosunku wa¬ gowym.Dalsze badania wykazaly, ze wydajnosc te mozna znacznie podwyzszyc, utrzymujac równoczesnie wy¬ soka jakosc preparatu, jezeli zamiast pochlaniania lotnych produktów destylacji drewna w alkalicz¬ nym roztworze przepuszcza sie te produkty przez filtr alektrostatyczny, powodujac ich czesciowe skraplanie. Zebrane skropliny rozpuszcza sie w roz¬ puszczalniku organicznym, zwlaszcza w eterze ety¬ lowym i alkalizuje wodnym roztworem alkalicz- 10 15 25 2 nym. Warstwe z rozpuszczalnikiem organicznym odrzuca sie, a do pozostalosci wprowadza dwutle¬ nek wegla i postepuje dalej, jak w sposobie wedlug patentu glównego, to jest ponownie ekstrahuje roz¬ puszczalnikiem organicznym i z otrzymanego roz¬ tworu zwiazków fenolowych oddestylowuje rozpu¬ szczalnik, otrzymujac gotowy preparat.Sposób wedlug wynalazku jest blizej wyjasniony w ponizszym przykladzie.Przyklad. 20 kg trocin debowych, zawieraja¬ cych 40% wilgoci w stosunku wagowym, spalano przy okolo osmiokrotnym nadmiarze powietrza, re¬ gulujac ogrzewanie trocin od zewnatrz oraz prze¬ plyw powietrza tak, aby spalaniu nie towarzyszyl plomien. Lotne produkty spalania przeprowadzano przez pionowy elektrofiltr rurowy o dlugosci 1,6 m i srednicy 0,4 m. Wewnatrz filtru, na izolatorze wy¬ sokonapieciowym osadzona byla wspólsrodkowo elektroda. -Róznica potencjalu miedzy ta elektroda i scianka filtru, stanowiaca elektrode osadcza, wy¬ nosila 30 kV. Przeplyw dymu przez elektrofiltr wy¬ muszano za pomoca wentylatora wywiewnego, wmontowanego w przewodzie dymowym za elektro¬ filtrem. Sciekajace po wewnetrznej sciance elektro¬ filtru skropliny zbierano do szklanego pojemnika, ustawionego w dolnej czesci elektrofiltru. Otrzy¬ mano okolo 5 kg skroplin, co stanowi okolo 25% w stosunku do ilosci uzytych trocin. Skropliny te rozpuszczono w 50 kg eteru etylowego i trzykrotnie wyplukano dokladnie 2,5-procentowym roztworem 5215952159 3 4 wodnym wodorotlenku sodowego w stosunku 1:1.Oddzielona warstwe eterowa odrzucono, a do war¬ stwy wodnej wprowadzano dwutlenek wegla. Po przeprowadzeniu fenolanów w fenole, roztwór eks¬ trahowano eterem etylowym, oddzielono warstwe eterowa i odparowano z niej eter, otrzymujac okolo 0,5 kg gotowego preparatu. Wydajnosc procesu wy¬ niosla wiec okolo 2,5% w stosunku wagowym do ilosci uzytych trocin, czyli przewyzszala wiecej niz dziesieciokrotnie wydajnosc, uzyskana przy stoso¬ waniu sposobu wedlug patentu glównego. . PLPublished: October 28, 1966 52159 IC. 53 c, 1 MKP A23b JI OH l & l & UOTEKAl UKD 1 Patent Office Inventors of the invention: Dr. Kazimierz Miler, M.Sc. Zbigniew Kozlowski Patent owner: Instytut Przemyslu Miesnego, Warsaw (Poland) Manufacturing method of smoke preparation. smoke from the products of distillation of wood, covered by the main patent No. 49216. The method according to the main patent consists in the fact that wood, especially oak or beech wood, is subjected to distillation with an excess of air, soaking volatile products in an alkaline solution and The solution is then extracted with an organic solvent, especially diethyl ether. The solution in the organic solvent is discarded and carbon dioxide is added to the residue to convert the phenolates to phenols, and then extracted again with an organic solvent, in which the fraction is dissolved. consisting essentially of a group of phenolic compounds. This fraction, after distances it is a preparation of smoking smoke. This method makes it possible to obtain an average of 0.7-1.5 g of preparation from 1 kg of sawdust with a moisture content of 30-60% by weight. Further studies have shown that this efficiency can be significantly increased, while maintaining a high quality. If, instead of absorbing the volatile products of distillation of wood in an alkaline solution, these products are passed through an alectrostatic filter, causing them to partially condense. The collected condensate is dissolved in an organic solvent, in particular ethyl ether, and made alkaline with an aqueous alkaline solution. The organic solvent layer is discarded, and the carbon dioxide is added to the residue, and the process is carried out, as in the main patent, ie it is re-extracted with an organic solvent and the solvent is distilled off the resulting solution of phenolic compounds to obtain the finished preparation. The method according to the invention is explained in more detail in the following example. 20 kg of oak sawdust, containing 40% moisture by weight, were burned with an excess of air approximately eight times, regulating the heating of the sawdust from the outside and the air flow so that combustion was not accompanied by flames. The volatile products of combustion were led through a vertical tubular electrostatic precipitator, 1.6 m long and 0.4 m in diameter. Inside the filter, an electrode was placed concentrically on the high-voltage insulator. The potential difference between this electrode and the filter wall constituting the collecting electrode was 30 kV. The flow of smoke through the electrostatic precipitator was forced by an exhaust fan installed in the smoke duct downstream of the electrofilter. Condensate dripping down the inner wall of the electrostatic precipitator was collected in a glass container placed at the bottom of the electrostatic precipitator. About 5 kg of condensate was obtained, which is about 25% of the amount of sawdust used. The condensate was dissolved in 50 kg of diethyl ether and washed three times with a thoroughly 2.5% aqueous solution of sodium hydroxide in a ratio of 1: 1. The separated ether layer was discarded and carbon dioxide was introduced into the aqueous layer. After converting the phenates to phenols, the solution was extracted with diethyl ether, the ether layer was separated and the ether was evaporated from it, giving about 0.5 kg of finished preparation. The yield of the process was thus about 2.5% by weight of the amount of sawdust used, ie more than ten times the yield obtained using the method according to the main patent. . PL