Opublikowano: 20.VII.1966 51393 KI. 42 1, 13/02 MKP S-Wtt Zolo, b\oM UKD BIBLIOTEKA! Urzedu Sieniowego! Twórca wynalazku i Kazimierz Radwan, Lódz (Polska) wlasciciel patentu: Aparat destylacyjny do oznaczania mikroilosci azotu metoda Kjeldahla Przedmiotem wynalazku jest aparat destylacyjny do oznaczania mikroilosci azotu metoda Kjeldahla.Znana jest klasyczna metoda oznaczania mikroilo¬ sci azotu w substancjach organicznych metoda Kjel¬ dahla, która polega na tym, ze substancje orga- ' niczna spala sie w stezonym kwasie siarkowym, a produkty spalania oddestylowuje sie za pomoca aparatury skladajacej sie z kolby destylacyjnej i chlodnicy, przy czym destylat odbiera sie do kolbki zawierajacej okreslona ilosc mianowanego roztworu: Przy uzywaniu tej aparatury destylacyjnej, wymaga ona kazdorazowo ponownego montazu, co jest rzecza klopotliwa i czasochlonna.Proces destylacyjny przy uzyciu opisanej apara¬ tury destylacyjnej trwa okolo 20 minut.Znany jest równiez stosowany do tego celu ze¬ staw aparatury destylacyjnej, wedlug Parnasa-Wag- nera, skladajacy sie z kolby destylacyjnej, chlodnicy kolby przelewowej do oprózniania kolby destylacyj¬ nej oraz z kolby ogrzewanej palnikiem, do wytwa¬ rzania pary wodnej do oddestylowania amoniaku z kolby destylacyjnej, oraz z rurki cisnieniowej, wprowadzonej wewnatrz ogrzewanej kolby wodnej.Przy uzywaniu tej aparatury uzyskuje sie samo¬ czynne opróznianie kolby destylacyjnej z cieczy po¬ destylacyjnej, lecz wymaga to periodycznego chlo¬ dzenia goracej kolby, co nieraz powoduje jej peka¬ nie. Poza tym proces destylacji przy uzyciu tej apa¬ ratury wynosi równiez okolo 20 minut.Istota wynalazku jest bezposrednie ogrzewanie 10 15 20 25 80 2 para wodna pojemnika zawierajacego ciecz podda¬ wana destylacji oraz zastosowanie pompki wodnej do wytwarzania podcisnienia, w celu oprózniania te¬ go pojemnika, dzieki czemu caly proces destyla¬ cyjny zostaje skrócony do okolo 3 minut.Przedmiot wynalazku jest pokazany w przyklado¬ wym wykonaniu na rysunku, na którym fig. 1 przed¬ stawia aparat destylacyjny w widoku z przodu, fig. 2 — aparat destylacyjny w przekroju wzdluz linii A—A na fig. 1, a fig. 3 — aparat destylacyjny w prze¬ kroju wzdluz linii B—B na fig. 1.Aparat destylacyjny wedlug wynalazku ma trój- szyjna kolbe 1; w srodkowej szyjce 2 umocowana jest destylacyjna nasadka 3. W dolnej czesci kolby 1 umieszczona jest elektryczna grzalka 4 w kwar¬ cowej rurce 5 zamocowanej w doszlifowanym kor¬ ku 6, z którego wyprowadzone sa elektryczne prze¬ wody 7 doprowadzone poprzez nieuwidoczniony wylacznik do gniazda sieci elektrycznej.Destylacyjna nasadka 3 w czesci wchodzacej do kolby 1 ma pojemnik 8, w którym znajduje sie de¬ stylowana ciecz. W pojemniku 8 umieszczona jest wtopiona swym górnym koncem do jego sciany rur¬ ka 9; pojemnik 8 jest otoczony plaszczem 10 zaopa¬ trzonym w otworek 11 do przeplywu pary wodnej z kolby 1 poprzez rurke 9 do pojemnika 8.Górna wystajaca ponad szyjke 2 czesc nasadki 3 stanowi chlodnice utworzona z trzech koncentrycznie umieszczonych rur 12, 13 i 14, przy czym wewnetrz¬ na rura 12 jest przylutowana do scianki nasadki 3 5180351393 powyzej miejsca przylutowania do niej pojemnika 8r dzieki czemu tworzy sie wolna przestrzen o wiekszej od nich srednicy.Górna krawedz rury 12 jest zlutowana z górna kra¬ wedzia rury 13 o wiekszej od niej srednicy. Rura 13 5 na dole jest równiez przyFutowana do nasadki 3, tak ze tworzy sie pomiedzy rurami 12 i 13 przestrzen zamknieta 16, która podczas destylacji chroni pary przed skraplaniem sie wewnatrz rury 12.Nastepna koncentryczna rura 14 jest u góry 10 zamknieta, a na dole przylutowana do nasadki 3, przy czym sciany rur 3 i 14 tworza chlodnice, do której wprowadza sie wode wlotowa koncówka 17, a odprowadza wylotowa koncówka 18.Koncówka 18 jest polaczona z ssaca pompka wod- 15 na 19 zawierajaca odplywowa rurke 20 oraz kon¬ cówke 21, która jest polaczona za pomoca gumowej rurki 22 z kranem 23, polaczonym z drugiej strony z zasysajaca rurka 24, wprowadzona do przestrzeni pomiedzy pojemnikiem 8 a plaszczem 10, tak ze 20 siega ona swym dolnym koncem do dna plaszcza 10.W trzeciej szyjce kolby 1 umieszczony jest szli¬ fowany korek 25 z kranem 26 oraz lejkiem 27.Do przestrzeni, chlodzonej woda, znajdujacej sie pomiedzy rurami 13 i 14 jest wtopiona poprzez scian- 25 ke nasadki 3 sciekowa rurka 28, z której skropliny sa odbierane do odbieralnika 29.Do przestrzeni 15 w scianke nasadki 3 wtopiona jest rurka 30 zakonczona lejkiem 31, którego otwór jest zamykany szlifowana zatyczka 32. 80 Dzialanie aparatu destylacyjnego wedlug wyna¬ lazku jest nastepujace. Przez lejek 27 wlewa sie do kolby 1 wode. Kran 23 jest zamkniety. Przez lejek 31 wlewa sie do pojemnika 8 analizowana ciecz i za¬ myka go zatyczka 32, po czym zamyka sie kran 26. 85 Przez koncówke 17 wprowadza sie do chlodnicy wo¬ de. Po wlaczeniu grzalki nastepuje ogrzanie sie wo¬ dy w kolbie 1, a wytworzona w niej para wodna przez otworek 11 i rurke 9 wplywa do analizowanej cieczy zawartej w pojemniku 8, powodujac jej wrze- *o nie i destylacje. Unoszace sie do góry pary przez rure 12 wplywaja do przestrzeni chlodzonej i po skropleniu wyciekaja rurka sciekowa 28 do odbie¬ ralnika 29.Po skonczonej destylacji otwiera sie kran 23, przy 45 czym wtedy dopiero pompka wodna 19 wytwarza podcisnienie, które powoduje zassanie rurka 24 cie¬ czy podestylacyjnej z pojemnika 8 poprzez rurke 9 do wnetrza plaszcza 10 i odprowadzenie tej cieczy podestylacyjnej poprzez pompke 19 i koncówke 20.Gdy ciecz podestylacyjna zostanie juz sciagnieta, otwiera sie zatyczke 32 i wlewa sie lepkiem 31 wode pluczaca, która równiez zostaje zasysana i odprowa¬ dzana z aparatu. Po przeplukaniu pojemnika 8 za¬ myka sie kran 23 i otwiera kran 26, po czym apa¬ rat jest juz ponownie gotowy do przeprowadzania nastepnej destylacji.Dzieki wyzej opisanej konstrukcji aparatu, ma on male gabaryty i stanowi jedna calosc w postaci lat¬ wej do przechowywania, obslugi i konserwacji.W przypadkach destylacji analizowanej cieczy two¬ rzacej pecherzyki piany, piana ta w przestrzeni 15 zostaje rozbita.Caly cykl destylacyjny wraz z napelnianiem po¬ jemnika 8, destylacja i przeplukaniem aparatu trwa okolo 3 minut. PL