PL51387B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 28.VI.1966 51387 KI. 12 o, U MKP C 07 c btylO UKD (BIBLIOTEK- ..v,du Patentowego] \;m?®w l.lw Wspóltwórcy wynalazku: mgr Hubert Eisermann, mgr Zenon Palka Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne" r Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania obojetnego octanu amonowego w postaci krystalicznej Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania obojetnego octanu amonowego w postaci krystalicz¬ nej z amoniaku i kwasu octowego.Znany sposób wytwarzania octanu amonowego po¬ lega na stopieniu kwasu octowego lodowatego lub 5 kwasnego octanu amonowego na lazni wodnej i na na¬ sycaniu otrzymanego stopu suchym gazowym amonia¬ kiem. Tym sposobem nie mozna otrzymac czystego wylacznie obojetnego octanu amonowego, gdyz tem¬ peratura topnienia tego zwiazku wynosi 117°C i mie- 10 szanina reakcyjna zakrzepnie, zanim reakcja dobieg¬ nie do konca.Stwierdzono, ze nasycenie kwasu octowego amonia¬ kiem, poczatkowo w temperaturze wrzenia kwasu octowego a ostatecznie w temperaturze 117—125°C, 15 moze doprowadzic do produktu wolnego od kwasne¬ go octanu amonowego, lecz produkt ten zawiera wte¬ dy nadmiar amoniaku i reaguje alkalicznie. Próby roz¬ pylenia kwasu octowego w atmosferze amoniaku do¬ prowadzily jedynie do produktu, o temperaturze top- 2o nienia 114°C, co odpowiada produktowi o zawartosci okolo 46% molowych amoniaku.Inny sposób polega na zobojetnieniu stezonego kwasu octowego krystalicznym weglanem amonowym i odparowaniu otrzymanego roztworu lub zawiesiny 25 krystalicznej pod próznia w temperaturze pokojowej.Przez odparowanie wodnych roztworów octanu amo¬ nowego w podwyzszonej temperaturze nie mozna otrzymac krysztalów obojetnego octanu amonowego, poniewaz juz ponizej temperatury wrzenia roztwo- 8o rów ulatnia sie amoniak, pozostawiajac w roztworze kwasna sól.Usprawnienie tego sposobu polega na odparowa¬ niu wodnego roztworu w strumieniu amoniaku, az do zakrzepniecia roztworu po ochlodzeniu, a nastep¬ nie suszeniu otrzymanego stalego produktu w atmo¬ sferze amoniaku. Równiez ten sposób nie prowadzi do uzyskania wylacznie obojetnego octanu amonowego, poniewaz reakcja zobojetniania praktycznie nie do¬ biega do konca, z powodu powolnej dyfuzji gazowe¬ go amoniaku w stalym produkcie.W zwiazku z powyzszym produkty handlowe, sprzedawane pod nazwa octanu amonowego sa prze¬ waznie mieszanina soli obojetnej i kwasnej. Octan amonowy obojetny potrzebny jest miedzy innymi do celów farmaceutycznych i w analizie chemicznej, zwlaszcza do roztwarzania siarczanu olowiawego.Trudnosci zwiazane z otrzymywaniem obojetnego roztworu octanu amonowego zostaly wielokrotnie zrelacjonowane w publikacjach.Celem wynalazku jest usuniecie niedogodnosci znanych sposobów przez prowadzenie procesu zobo¬ jetniania kwasu octowego amoniakiem w warunkach w których powstawanie krysztalów kwasnego octa¬ nu amonowego jest calkowicie wykluczone. W spo¬ sobie wedlug wynalazku wykorzystano zjawisko, ze przy okreslonym stosunku ilosciowym wody do glo¬ balnej ilosci kwasu octowego, zarówno wolnego jak tez zwiazanego w sól amonowa, powyzej okreslonej temperatury nie wydziela sie kwasny octan amonowy 513873 w postaci krystalicznej podczas nasycania roztworu amoniakiem.Nasycenie amoniakiem mieszaniny wody i kwasu octowego lub mieszaniny wody, kwasu octowego i soli amonowych kwasu octowego prowadzi sie przy 5 zachowaniu okreslonego stosunku ilosciowego wody do globalnej ilosci kwasu octowego, wolnego i zwia¬ zanego, wynoszacego 0,10—0,85 w temperaturze 10—50°C. Wytracone krysztaly obojetnego octanu amonpw*eao» oddziela sie od roztworu znanymi sposo- io bami, zwlaszcza przez odwirowanie. Oddzielone lugi pokrystaliczne mozna zawracac do procesu, tak dlu¬ go dopóki nagromadzajace sie w nich zanieczyszcze¬ nia pochodzace z surowca, uniemozliwia uzyskanie produktu, o wymaganym stopniu czystosci. Celem 15 przyspieszenia procesu suszenia oraz celem odmy¬ cia lugów pokrystalicznych, zawierajacych wolny kwas octowy stosuje sie latwolotne rozpuszczalniki organiczne, mieszajace sie z woda i kwasem octo¬ wym, np. metanol, eter dwuetylowy lub aceton. Na- 20 sycenie amoniakiem prowadzi sie korzystnie do reakcji obojetnej lub slabo alkalicznej, gdyz wtedy krysztaly oddzielonego, obojetnego octanu amono¬ wego moga byc suszone, bez uprzedniego odmywa- nia zaadsorbowanych lugów krystalicznych, których 25 lepkosc korzystnie obniza obecnosc wody w srodo¬ wisku.W stosunku do znanych metod sposób wedlug wy¬ nalazku ma duze zalety. Korzystna jest przede wszy- stkiem mozliwosc prowadzenia procesu, zwlaszcza 80 oddzielenia krysztalów, w temperaturze otoczenia bez ogrzewania lub chlodzenia aparatury. Proces nie wymaga równiez odparowywania roztworów i susze¬ nia krysztalów w ochronnej atmosferze amoniaku.Na skutek gromadzenia sie zanieczyszczen w lu- 5 gach, czystosc produktu jest wyzsza od czystosci surowców. Otrzymany produkt nie wymaga rozdrob¬ nienia.Przyklad I. 80 kg kwasu octowego lodowatego miesza sie z 20 kg wody destylowanej i wprowadza amoniak w temperaturze 25°C. Po wprowadzeniu 17,7 kg amoniaku wydzielaja sie pierwsze krysztaly obojetnego octanu amonowego, a po calkowitym na¬ syceniu roztworu amoniakiem w ilosci 23,3 kg roz¬ twór posiada odczyn lekko alkaliczny. Wytracone krysztaly oddziela sie od roztworu przez odwirowa¬ nie i suszy w strumieniu suchego powietrza w tem¬ peraturze 25°C. Otrzymuje sie 58,2 kg krysztalów, o zawartosci 99,5% octanu amonowego (oznaczony 4 ,-,:., ¦ '•¦ : ¦ '¦:*'¦¦ . ¦ z zawartosci CH3COOH), których 5 procentowy roz¬ twór wodny wykazuje pH — 7,0.Przyklad II. 50 kg lugów pokrystalicznych, otrzymanych w przykladzie I, zawierajacych 15,5% NH3, 57% globalnego CH3COOH, wolnego i zwiazane¬ go, oraz 27,5% wody, miesza sie z 28 kg kwasu octo¬ wego i wprowadza amoniak gazowy w temperaturze 25°C. Po wprowadzeniu dp roztworu 3,6 kg amonia¬ ku wydzielaja sie pierwsze krysztaly a po pochlonie¬ ciu 8,0 kg amoniaku, roztwór staje sie alkaliczny. Po odwirowaniu otrzymuje sie 41 kg krysztalów, o za¬ wartosci 97,7% CH3COONH4, których 5 procentowy roztwór wodny wykazuje pH = 7,3. Po wysuszeniu na powietrzu otrzymuje sie krysztaly, o zawartosci 98,2% CH8COONH4, których 5 procentowy roztwór wodny wykazuje pH = 7,1.Przyklad III. 80 kg kwasu octowego lodowate¬ go miesza sie z 20 kg wody destylowanej i wprowa¬ dza amoniak w temperaturze 25 °C w ilosci 21,6 kg.Otrzymana zawiesina ma odczyn kwasny. Po odwi¬ rowaniu wydzielonych krysztalów otrzymuje sie 39,9 kg octanu amonowego, o zawartosci 108,8% CH3COONH4 (oznaczonej z zawartosci CH3COOH), którego 5 procentowy roztwór wodny wykazuje pH = 5,0. Otrzymane krysztaly miesza sie z 4,0 kg wody o temperaturze 25 °C i ponownie odwirowuje, uzyskujac 27,5 kg krysztalów, o zawartosci 98,2% CH3COONH4, których 5 procentowy roztwór wyka¬ zuje pH nieco ponizej 6,9. Krysztaly te po dwukrot¬ nym zwilzeniu metanolem i odwirowaniu wykazuja po wysuszeniu, az do zaniku zapachu metanolu za¬ wartosc 100% CH3COONH4. 5 procentowy roztwór wodny tych krysztalów wykazuje pH = 7,0. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania obojetnego octanu amonowe¬ go w postaci krystalicznej przez dzialanie amonia¬ kiem na kwas octowy, znamienny tym, ze mieszani¬ ne wody i kwasu octowego lub wody, kwasu octo¬ wego i soli amonowych kwasu octowego nasyca sie amoniakiem w temperaturze 10—50 °C, korzystnie do reakcji obojetnej lub alkalicznej, zachowujac sto¬ sunek ilosciowy wody do globalnej ilosci kwasu octowego, wolnego i zwiazanego, w granicach 0,10— 0,85, po czym wytracone krysztaly obojetnego octa¬ nu amonowego oddziela sie znanymi sposobami, zwlaszcza przez odwirowanie a lugi pokrystaliczne, zawierajace sole amonowe kwasu octowego, zawra¬ ca ewentualnie do procesu. Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 138, naklad 310 egz. PL