PL51162B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 28. III. 1966 51162 ki. 12q, 29/01 MKP C 07 c G&J40 BIELIOTcKa u4d Un#dwf«t»nfom%t Wspóltwórcy wynalazku: inz. Bogdan Borkowski, mgr inz. Jadwiga Pa¬ synkiewicz, mgr inz. Feliks Musalewski, Hali¬ na Nalewajko.Wlasciciel patentu: Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne, Przedsie¬ biorstwo Panstwowe, Starogard (Polska) Sposób odzyskiwania kwasu salicylowego i fenolu z lugów po- krystalizacyjnych otrzymanych po wytraceniu kwasu salicylo¬ wego wytworzonego metoda Kolbego-Schmidta Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia kwasu salicylowego i fenolu z lugów pokry- stalizacyjnych otrzymanych po wytraceniu kwa¬ su salicylowego wytworzonego metoda Kolbego¬ -Schmidta.Jakkolwiek lugi zawieraja jeszcze srednio 2,2— —0,4% kwasu salicylowego i 0,5—1,5% fenolu, nor¬ malnie nie poddaje sie ich dalszej przeróbce, gdyz odzyskiwanie z nich kwasu salicylowego jak tez fenolu uwazane jest za nieoplacalne.Sposób wedlug wynalazku pozwala na ekono¬ miczna przeróbke tych lugów w kierunku od¬ zyskania z nich kwasu salicylowego i fenolu, co z jednej strony eliminuje dotychczasowe straty zwiazane z odprowadzaniem tych zwiazków do scieków, a z drugiej strony czyni te scieki mniej szkodliwymi. Wedlug wynalazku lugi pokrystaliza- cyjne uzyskane po wytraceniu kwasu salicylowe¬ go, zadaje sie kwasem siarkowym do wartosci pH=2—3, po czym poddaje ekstrakcji przeciwpra- dowej za pomoca benzenu w ilosci 0,8—1,2 czesci objetosciowych benzenu na 1 czesc objetosciowa przerabianego lugu. Roztwór benzenu zawierajacy obok fenolu równiez kwas salicylowy, zadaje sie nastepnie w mieszalniku roztworem 0,5—1,0%-wym chlorku wapniowego w 2%-wym wodnym roztwo¬ rze amoniaku w temperaturze otoczenia wytraca sie przy tym salicylan wapnia, który po oddziele¬ niu od pozostalego roztworu zadaje sie kwasem 10 15 20 25 30 solnym w celu wydzielenia wolnego kwasu salicy¬ lowego.Tak wiec z lugów pokrystalizacyjnych zawiera¬ jacych srednio 0,2—0,4% kwasu salicylowego od¬ zyskuje sie ponad 98% tego kwasu.Pozostaly roztwór fenolu w benzenie zadaje sie nastepnie 30—45°/o-wym roztworem NaOH w ilosci stechiometrycznej do fenolu, w celu uzyskania fe- nolanu sodowego, który zawraca sie do procesu wytwarzania kwasu salicylowego metoda Kolbe¬ go-Schmidta. Benzen oddzielony od warstwy fe¬ nolami sodowego zawraca sie wielokrotnie (do 20 razy) do ekstrakcji kwasu salicylowego i fenolu, po czym dopiero regeneruje.Sposób wedlug wynalazku oprócz tego, ze poz¬ wala na ekonomiczne odzyskanie kwasu salicylo¬ wego i fenolu z lugów pokrystalizacyjnych, wyka¬ zuje jeszcze dodatkowe zalety. Do lugów pokrysta¬ lizacyjnych mozna mianowicie wprowadzic przed ich przeróbka sposobem wedlug wynalazku wszyst¬ kie powstajace w procesie Kolbego-Schmidta pro¬ dukty odpadowe zawierajace fenol, dzieki czemu zmniejsza sie jeszcze wydatniej straty tego rea¬ genta. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania kwasu salicylowego i feno¬ lu z lugów pokrystalizacyjnych otrzymanych po wytraceniu kwasu salicylowego wytworzonego me¬ toda Kolbego-Schmidta, znamienny tym, ze lugi doprowadza sie do wartosci pH = 2—3 za pomoca 511623 51162 4 kwasu siarkowego, po czym poddaje ekstrakcji za pomoca benzenu w ilosci 0,8—1,2 czesci objetoscio¬ wych na 1 czesc objetosciowa przerabianego lugu, a uzyskany roztwór fenolu i kwasu salicylowego w benzenie zadaje mieszajac roztworem 0,5—1,0%)- -wym CaCb w 2°/o-wym wodnym roztworze amo¬ niaku w temperaturze otoczenia, po czym wytra¬ cony salicylan wapniowy oddziela sie i dzialaniem kwasu solnego przeprowadza w wolny kwas sali¬ cylowy, zas pozostaly roztwór fenolu w benzenie zadaje 30—4r5°/o-wym roztworem NaOH w ilosci stechiometrycznej do fenolu, a utworzona warstwe fenolanu sodowego zawraca do procesu wytwarza¬ nia kwasu salicylowego. Czst. zam. 503 z dn. 8.2.66. 270 egz. PL