PL50947B1 - - Google Patents

Description

Z warstwy organicznej, w której stwierdzono analitycznie zawartosc 2,75 czesci 4,4'-dwupirydylu uzyskano 2,1 czesci produktu stalego w stadium I, 0,43 czesci produktu stalego w stadium II i 0,2 cze¬ sci wodnego przesaczu w stadium II, co stanowi razem 2,74 czesci.Ani w produkcie ani w przesaczu nie stwierdzo¬ no obecnosci zadnych innych izomerów 4,4'-dwu- pirydylu, a chromatografia gaz — ciecz wykazala 95—100% czystosc produktu.Przyklad VIII. Do mieszaniny pirydyny i rozpuszczalnika dodano roztwór sodu w cieklym amoniaku w sposób podany w przykladzie I, przepuszczajac przez stale mieszana mieszanine strumien gazu utleniajacego.Stosowane substancje, ich ilosc oraz ilosc uzy¬ skanego 4,4'-dwupirydylu podaje nastepujaca ta¬ blica. Jako gaz utleniajacy stosowano powietrze lub mieszanine powietrza z dodatkiem tlenu.50947 u 12 Rozpuszczalnik 1,2-dwumetoksyetan Bis-(2-metoksyetylo)- Eter metylowy alkoholu czterowodoro- furfurylowego Stosunek molowy sodu i pi¬ rydyny 2:1 2:1 2:1 2:1 1 : 1 1 :1 2:1 2:1 2:1 2:1 Stosunek ilosci rozpusz¬ czalnika do ilosci pirydyny 8:1 10:1 10:1 10:1 10:1 10:1 10:1 10:1 10:1 10:1 % za¬ wartosc roz- pusz- czalni- ka do ilosci pirydy¬ ny 10 20 20 20 33,3 40 40 20 20 40 Temperatura reakcji w °C —35 do —25 —30 do —10 —30 do —11 —30 do —20 —30 do —25 —30 do —20 —30 do —10 —30 do —20 —30 do —10 —30 do —10 % wydajnosc 4,4'-dwu- pirydylu w stosunku do ilosci zuzytej pirydy¬ ny 60 81 84 92 95 103 96 67 81 87 wprowa¬ dzonej pirydy¬ ny 26 45 34 52 15 19 32 20 19,4 17 sodu 13 22,5 17 26 15 19 16 10 10 8,5 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwupirydyli przez reakcje metalu z pirydyna i utlenienie Wytworzonego pro¬ duktu reakcji, znamienny tym, ze w celu utwo¬ rzenia produktu reakcji metalu z pirydyna, stosu¬ je sie metal rozpuszczony w bezwodnym srodowi¬ sku cieklym zawierajacym amoniak. RSW „Prasa". Wr. 5177/66. Nakl. 270 egz. PL