Opublikowano: 15.XI.1965 50147 KI. 42 1, 4/10 MKP GOln ZS/PS UKD BIBLIOTEKA Untaio Patentowego Twórca wynalazku: mgr inz. Feliks Majnusz Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Detektor do chromatografu gazowego Przedmiotem wynalazku jest detektor do chro¬ matografu gazowego przeznaczony do wykrywania poszczególnych skladników mieszaniny gazowej eluowanych w pewnych odstepach czasu z kolumny rozdzielczej chromatografu gazowego. Detektory przewodnosciowo-cieplne sa ogólnie stosowanymi elementami w chromatografach gazowych jak i w innych analizatorach gazu.Detektory te skladaja sie zasadniczo z dwóch cylindrycznych komór zaopatrzonych w spiralki grzejne rozciagniete koncentrycznie na calej dlu¬ gosci komory i zamocowane w tej komorze w spo¬ sób praktycznie nierozlaczny.Konstrukcja taka wykazuje te niedogodnosc, ze wymiana spiralek nie jest mozliwa bez uszkodze¬ nia calego ukladu, do tego stopnia, ze niejedno¬ krotnie detektor po takiej operacji staje sie nie¬ zdatny do uzytku.Wady tej pozbawiony jest detektor wedlug wy¬ nalazku, którego kazda z dwu komór zaopatrzona jest w dwie spiralki grzejne uformowane w ksztal¬ cie litery V i zwrócone ostrzami do siebie.Najkorzystniej jest, jesli wspomniane spiralki zamocowane sa W komorze za pomoca gwintowa¬ nego zlacza.Wiadomo, ze w znanych detektorach kazda zmia¬ na w szybkosci przeplywu gazu wplywa na wy¬ nik pomiaru. W celu wyeliminowania tej niewat¬ pliwej wady, otwory: wlotowy jednej z komór i wylotowy drugiej komory wedlug wynalazku, 10 20 25 moga byc korzystnie zaopatrzone w dyszki o sred¬ nicy dobranej tak, azeby z objetoscia komór two¬ rzyly „filtry tlumiace".Nalezy zwrócic uwage, ze detektor wedlug wy¬ nalazku wykazuje jeszcze te zalete, ze w nastep¬ stwie umieszczenia w kazdej z komór dwóch spi¬ ralek grzejnych jego czulosc jest wiejksza w po¬ równaniu z czuloscia detektorów skladajacych sie z komór o tej samej objetosci i posiadajacych jedna spirale grzejna.W celu blizszego wyjasnienia budowy i dziala¬ nia detektora wedlug wynalazku zostal on przed¬ stawiony na rysunkach, przy czym fig. 1 ilustruje przekrój pionowy samego detektora, zas fig. 2 — caly uklad, z którym detektor ten wspólpracuje.W bloku mosieznym 1 znajduja sie dwie komory, porównawcza 2 i pomiarowa 3. W kazdej komorze umieszczone sa po dwa elementy czujnikowe 4 wy¬ konane w ksztalcie litery V z drucików wolfra¬ mowych lub platynowych. W kazdej komorze ele¬ menty czujnikowe 4 zwrócone sa ostrzami do sie¬ bie. U wlotu komory porównawczej 2 i u wylotu z komory pomiarowej 3 znajduja sie dysze po¬ równawcze 5.Dzialanie detektora oparte jest na zasadzie róz¬ nej zdolnosci gazów do przewodzenia ciepla. Gdy wiec przez komore porównawcza 2 i pomiarowa 3 plynie ten sam gaz, ^Opornosc rozgrzanych spira¬ lek jest ta sama, gdyz sa podobne warunki prze¬ kazywania ciepla. 501473 Jezeli zas w komorze pomiarowej 3 znajdzie sie gaz, którego przewodnictwo cieplne jest rózne od gazu nosnego, warunki przekazywania ciepla zmie¬ nia sie, inna bedzie równiez opornosc spiralki w komorze pomiarowej.Poniewaz obie spiralki sa wlaczone w dwa ra¬ miona mostka Wheatstone'a, na przekatnej tego mostka pojawi sie róznica napiec, która mozna zmierzyc. W celu wyeliminowania czulosci detek¬ tora na zmiany szybkosci przeplywu gazu na wlo¬ cie do komory porównawczej 2 znajduje sie dysza wyrównawcza 5, która stwarza dodatkowy opór dla przeplywajacego gazu. Taka sama dyszka 5 znajduje sie na wylocie komory pomiarowej 3.Tworzy sie wiec pewnego rodzaju filtr tlumiacy, spelniajacy podobna role jak filtry opornosc — pojemnosc, w ukladach elektrycznych. Na filtr ten sklada sie opór dyszki 5 na wlocie do komory po¬ równawczej 2, objetosc komór detektora 2 i 3 i ko¬ lumny rozdzielczej. Drugi filtr tlumiacy to dyszka 5 na wylocie komory pomiarowej 3 detektora („opornosc") i przewody rurkowe oraz stosunkowo duza objetosc przeplywomierza gazu (,,pojem¬ nosc").Sposób wspólpracy detektora z chromatografem wyjasniono przykladowo ponizej.Gaz nosny na przyklad hel, wodór lub azot, z butli 12 przeplywa przewodem rurowym 11, przez przeplywomierz 8 do komory porównawczej 2.Za ta komora znajduje sie dozownik 7 próbki i ko¬ lumny rozdzielcze 9. Po przejsciu przez kolumny gaz wchodzi do komory pomiarowej 3 detektora i stad uchodzi juz do atmosfery. Jezeli przez ko¬ mory 2 i 3 detektora przeplywa tylko gaz nosny, to na skutek jednakowych warunków wymiany ciepla, opornosc czujnika — rozgrzanych spira- lek — jest ta sama i napiecie na przekatnej mostka Wheatstone'a równa sie 0. Rejestrator 10 kresli 147 4 linie zerowa. Po wstrzyknieciu do urzadzenia dozu¬ jacego 7 próbki gazowej dostaje sie ona wraz z ga¬ zem nosnym do kolumn rozdzielczych 9 wypelnio¬ nych adsorbentem. 5 Najszybciej przemieszczaja sie w kolumnie sklad¬ niki adsorbujace sie slabiej. Dzieki temu mozliwe jest eluowanie z kolumny poszczególnych kompo¬ nentów w pewnej ustalonej kolejnosci. Jesli wiec z kolumny wyjdzie skladnik pierwszy i przedosta¬ lo nie sie do celki 3 detektora, to gdy jego przewod¬ nictwo cieplne bedzie inne niz przewodnictwo gazu nosnego, opornosc czujnika 7 zmieni sie, mostek zostanie wytracony z równowagi i na jego prze¬ katnej pojawi sie napiecie rejestrowane przez kom¬ is pensator automatyczny 10 V postaci charaktery¬ stycznego ,,piku". Detektor wedlug wynalazku usprawnia powaznie pomiary na chromatografie i eliminuje niedokladnosci wynikajace z wahan szybkosci przeplyw7u, co w pomiarach chromatogra- 20 ficznych ma zasadnicze znaczenie. PL