PL49817B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 11. IX. 1965 49817 KI. 12 n, 49/0* MKP C OL g UKD tyfe Wspóltwórcy wynalazku: mgr iiriz. Stefan Makolagwa, imgr inz. Jedrzej Jawonski Wlasciciel patentu: Zaklad Materialów Magnetycznych „Polfer", Warszawa (Polska), Sposób wytwarzania ferrytów, zwlaszcza ferrytów manganowo-cynkowych BIBLIOTEKA i*AJ ¦ U«JJ«fc Patentowe* Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania ferry¬ tów, zwlaszcza ferrytów manganowo-cynkowych na drodze syntezy w powietrzu lub w atmosferach kontrolowanych tlenków poszczególnych metali z tlenkiem zelaza, otrzymanym przez utlenianie produktów elektrochemicznego rozpuszczania zela¬ za w roztworach soK amonowych, prazonym w za¬ kresie temperatur ponizej temperatury syntezy ferrytu.Przy stosowaniu do produkcji ferrytów, taniego, technicznego tlenku zelaza nie osiaga sie wysokich charakterystyk technicznych wytwarzanych mate¬ rialów. Produkcja ferrytów z czystych tlenków poszczególnych metali i tlenku zelaza — otrzy¬ manych na przyklad przez rozklad termiczny szczawianów lub siarczanów, pozwala osiagnac wysokie charakterystyki techniczne tworzyw, lecz ze wzgledu na ceny surowców jest droga i w przypadku stosowania siarczanów klopotliwa tech¬ nologicznie.Sposób wytwarzania ferrytów, zwlaszcza ferry¬ tów manganowo-cynkowych wedlug wynalazku pozwala w sposób nie- klopotliwy technologicznie produkowac ferryty o wysokich charakterystykach technicznych taniej niz przy dotychczasowych me¬ todach produkcji takich ferrytów.Tlenek zelaza stanowi ponad polowe udzialu wagowego w masie ferrytu. Generalne potanienie istniejacych metod produkcji ferrytów o wysokich charakterystykach technicznych uzyskuje sie dzie- 10 15 20 25 30 ki zmianie tych metod przez calkowite lub czes¬ ciowe zastosowanie w produkcji zamiast drogiego tlenku zelaza otrzymywanego przez termiczny roz¬ klad siarczanu czy szczawianu, — taniego, a rów¬ nie korzystnego pod wzgledem uzyskiwanych wla¬ snosci materialowych ferrytu, tlenku zelaza otrzy¬ mywanego na drodze utleniania produktów elek¬ trochemicznego rozpuszczania zelaza w roztworach soli amonowych, prazonego w temperaturach niz¬ szych od temperatury syntezy ferrytu.W przypadku produkcji ferrytów manganowo- cynkowych wedlug wynalazku tworzywa stabilne uzyskuje sie stosujac technologie ceramiczna. Pra¬ zy sie tlenek zelaza otrzymany elektrochemicznie w temperaturach 100 — 1200°C. Z kolei tlenek ten miesza sie i miele z czystymi tlenkami manganu i cynku w ilosciach potrzebnych dla osiagniecia zadsnego skladu w zakresie 50 ± 10% mol. FeaO^ 30 ± 10% mol. MnO i 15 ± 10% moi. ZnO pMJ zastosowaniu domieszki 0 — 0,5% wagowo tlenku wapnia w przypadku jesli naturalna zawartosc tlenku wapnia w stos'owanych surowcach jest nie¬ dostateczna.Zmielona mieszanine tlenków formuje sie w za¬ dane ksztaltki stosujac cisnienie prasowania 0,3— 10 t/cm2. Wyprasowane detale syntetyzuje sie w za¬ kresie temperatur 1000—1400°C przez okres 0,5 — 10 godzin w ochronnej atmosferze azotu lub inne¬ go gazu obojetnego z domieszka 0 — 21% tlenu Lub w prózni 49817a Przy wytwarzaniu wedlug wynalazku ferrytów manganowo-cynkowych o wysokich charakterysty¬ kach technicznych, potanienie produkcji uzyskac mozna równiez przez zastapienie, w przypadku syntezy szeregu ferrytów, drogich, czystych tlen¬ ków manganu i cynku otrzymywanych na przy¬ klad ze szczawianów, tlenkiem manganu uzyski¬ wanym przez termiczny rozklad weglanu manganu i tlenkiem cynku ze zlota lub farmaceutyczna pie¬ czecia. Ferryty manganowo-cynkowe syntetyzo¬ wane z czystego tlenku zelaza i wspomnianych wyzej tanich tlenków manganu i cynku posiadaja wlasnosci magnetyczne porównywalne z wlasnos¬ ciami ferrytów syntetyzowanych wylacznie z czy¬ stych tlenków. '.Przyklad: Tlenek zelaza otrzymany elektro¬ chemicznie z zelaza ARMCO E w 0,15 n roztworze chlorku amonu przy gestosci anodowej pradu 0,1 A/cm2 prazono w 600°C przez i godzine. Wy¬ prazony tlenek zelaza zmieszano z tlenkiem man¬ ganu otrzymanym przez rozklad szczawianu man¬ ganu w temperaturze 1050°C przez 2 godziny oraz z- tlenkiem cynku otrzymanym przez rozklad szczawianu cynku V temperaturze 550°C przez 1 godzine. Do mieszaniny wprowadzono domieszke tlenku wapnia.Wymienione wyzej tlenki w ilosciach odpowia¬ dajacych skladowi (Fe203)0,53o (MnO)0l294 (ZnO)0,i75 (CaO)0,001 mieszano i mielono w srodowisku wody destylowanej przez 24 godziny w mlynku kulowym przy zachowaniu stosunku mieszanina: kule: woda = 1:6:3. Zmielona na mokro mieszanine tlenków wysuszono w 150°C i zmielono na sucho w ciagu 24 godzin w mlynku kulowym przy zachowaniu stosunku mieszanina: kule = 1:6.Po suchym przemiale mieszanine tlenków na¬ wilzono wodnym roztworem alkoholu poliwinylo¬ wego, sprasowano wstepnie i zgranulowano. Z tak przygotowanej masy wyprasowano pierscie¬ nie o srednicy zewnetrznej 31 mm, srednicy wewnetrznej G mm i wysokosci 12 mm.. Wyprasowane pierscienie wysuszono w tempe¬ raturze pokojowej i syntetyzowano w piecu ko¬ morowym z atmosfera ochronna w temperaturze 1285°C przez cztery godziny. Nagrzewanie i chlo¬ dzenie pieca prowadzono w atmosferze azotu.Synteze w temperaturze szczytowej prowadzono W atmosferze azotu z 5% domieszka tlenu. Po ochlodzeniu razem z piecem pierscienie poddano pomiarom.Razem z próbkami otrzymanymi wedlug wyna¬ lazku syntetyzowano w ten sam sposób przygo¬ towane pierscienie z masy, do której zamiast ta¬ niego tlenku zelaza otrzymanego elektrochemicz¬ nie w roztworze wodnym chlorku amonu — uzy¬ to drogi tlenek zelaza uzyskany przez rozklad szczawianu zelaza w 600°C przez jedna godzine." Otrzymane wyniki magnetyczne dla próbek 'ferrytu otrzymanego wedlug wynalazku sa w pelni porównywalne z wynikami uzyskanymi dla ferrytu syntetyzowanego z zastosowaniem tlenku zelaza pochodzacego z termicznego rozkla¬ du szczawianu zelaza. Wyniki te podane porów¬ nawczo w ponizszej tablicy swiadcza o mozliwosci 817 * - produkcji wedlug wynalazku ferrytów o' wyso¬ kich charakterystykach technicznych.Parametr 1 mierzong 1 Poczatkoma przenikal- Inosc magne¬ tyczna fJ-o Wspólczyn- 1 nik strat na histe- reze frn Zredukoma- 1 ny.tangens [kata strat uj rdzeniu tgS fJ-o Wspólczyn¬ nik przy¬ rostu prze- nikalnosci przy ujzfo- scie pola 5-20 mOe 820 Wspólczyn¬ nik przy- 1 rostu prze- nikalnosci przy luzro- scie pola 20-1 lOOmOeolOOj Indukcja nasycenia ] Bs Natezenie poiDSciaga- | jace He Maksymalna] ' przenikal- j nosc stary- j czna ft max | Jednostka 1 2 Gs/Oe 1/Oe l/0e l/0e.Gs. '' Oe Gs/Oe Warunki pomiaru 1 3 f=100kHz H=5m0e f=100 kHz =H5-20 mOe f= 100 kHz H-5mQe f=100kHz H=5-20 mOe f=100kHj H=2 0-100 mOe uklad sta¬ tyczny H=10 0e uklad sta¬ tyczny H = 10 0e uklad statyczny Pierscienie wykonane iredlug ujgnalazku: 1 4 2260 510.10-3 6%?2.10-c 0,80 .. 0.64 . 3950 0.19 3310 Pierscienie wukonane przy'uzyciu tlenkóiu ze¬ laza, manga¬ nu i cynku pochodzenia szczamla- noirego 1 5 2250 410.10-3 5,1.10-6 1.02 0,75 . 3790 0.18 3580 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 55 1. Sposób wytwarzania ferrytów, zwlaszcza fer- . rytów manganowo-cynkowych znamienny tym, ze jako tlenek zelaza uzywany do syntezy ferrytów stosuje sie tlenek zelaza otrzymany na drodze utleniania produktów elektroche- 60 micznego rozpuszczania zelaza w roztworach soli amonowych — prazony w' temperaturach 100—1200°C, zas pozostalymi tlenkami sa czy¬ sty tlenek manganu i czysty tlenek cynku, korzystnie tlenek manganu uzyskany przez 65 rozklad szczawianu manganu w temperaturze49 817 ponizej 1300°C i tlenek cynku uzyskany przez rozklad szczawianu cynku w temperaturze ponizej 900°C przy czym cisnienie prasowania ksztaltek z masy prasowalniczej wynosi 0.3— 10 t/cm2, temperatura syntezy wynosi 1000- ' 3. 1400°C, a atmosfere ochronna stanowi azot lub inny gaz obojetny z domieszka 0—21% tlenu.

2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1 znamienna tym, ze zamiast czystego tlenku manganu o- 10 trzymywanego ze szczawianu lub siarczanu, do syntezy ferrytów manganowo-cynkowych' stosuje sie tlenek manganu uzyskany przez termiczny rozklad weglanu manganu. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1 i 2 zna¬ mienna tym, ze zamiast czystego tlenku cyn¬ ku otrzymawanego ze szczawianu lub siarcza¬ nu, do syntezy ferrytów manganowo-cynko¬ wych stosuje sie tlenek cynku z pieczecia zlota lub farmaceutyczna. 586. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL