PL49780B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.VIII.1965 49780 KI. 12 i, 31/36 UKD 661.665.1 Wspóltwórcy wynalazku: Swietlana Mierzejewska, Tadeusz Niemyski Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Fizyki), Warszawa 8/8LidTcu (Polska) ,w»tK •*- wara? Sposób otrzymywania weglika boru Weglik boru znajduje zastosowanie w technice wysokich temperatur i w technice reaktorowej. Ze wzgledu na siwa twardosc krysztaly weglika boru w wielu .przypadkach skutecznie zastepuja dia¬ menty. Ostatnio weglik boru znajduje zastosowa¬ nie w technologii pólprzewodników. W wielu przy¬ padkach problemem o zasadniczym znaczeniu jest uzyskanie weglika boru o wysokiej czystosci i okreslonej postaci krystalicznej.Znane sposoby otrzymywania weglika boru po¬ legaja na redukcji tlenków boru w -obecnosci we¬ gla na drucie wolframowym. Powyzsze sposoby nie zapewniaja mozliwosci uzyskania wiekszych poje¬ dynczych krysztalów o wysokiej czystosci.Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzymy¬ wanie weglika boru w postaci krystalicznej o wy¬ sokiej czystosci. Polega on na redukcji trójchlorku boru i czterochlorku wegla wodorem na precie grafitowym lub borowym w wysokiej temperatu¬ rze, wedlug nastepujacej reakcji 4BC13 + CC14 + + 8H2 = B4C + 16HCL.Trójchlorek boru i czterochlorek wegla oczysz¬ cza sie wstepnie na drodze destylacji frakcjonowa¬ nej. Mieszanine par tych skladników, najlepiej w stosunku stechiometrycznym, doprowadza sie razem z nadmiarem oczyszczonego wodoru do ru¬ ry kw7arcowej, w której znajduje isie pret lub rura z czystego grafitu albo z czystego boru. Pret lub rura ogrzewane sa indukcyjnie pradami wysokiej 20 30 czestotliwosci lub oporowo do temperatury 1200—2300°C. W zaleznosci od temperatury preta lub rury powstaje na ich powierzchni weglik boru krystaliczny lub mikrokrystaliczny. Krysztaly we¬ glika boru wielkosci rzedu 1—3 mm powstaja przy temperaturach od 1500 — 1700°C.Nadmiar wodoru, w stosunku do ilosci stechio- metrycznej, stosowac mozna 2—20-krotny. 10—12 krotny nadmiar wodoru sprzyja powstaniu duzych krysztalów z dobra wydajnoscia.Przyklad. Trójchlorek boru i czterochlorek wegla, po oczyszczeniu przez frakcjonowana de¬ stylacje, wlewa sie do kolb, znajdujacych sie w termostatach, w których ustala sie temperatury zapewniajace otrzymanie par BCL3 i CCL4 w sto¬ sunku stechiometrycznym. Pary te, wraz z wodo¬ rem przepuszczonym przez oczyszczalnik, dopro¬ wadza sie do rury kwarcowej o srednicy 40 mm.W rurze wzdluz jej osi umieszczony jest pret gra¬ fitowy ogrzewany indukcyjnie cewka generatora, znajdujaca sie na zewnatrz rury.Szybkosc przeplywu wodoru ustalono na 2,5 l/min, mieszaniny par B,C14 i OCl4 — na 1 g/min, przy temperaturze preta grafitowego utrzymywa¬ nej w granicach 2000 + 20°C. Po 3 godzinach otrzy¬ mano na precie grafitowym weglik boru w posta¬ ci pojedynczych krysztalów o wymiarach okolo 1 mm, które latwo dalo sie oddzielic mechanicznie.Wydajnosc reakcji okolo 45%. Analiza spektralna 497803 wykazala nastepujace zanieczyszczenia otrzyma¬ nych krysztalów: Mg — 10-50/o i Si — 10-40/o. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania weglika boru o wysokiej czystosci, znamienny tym, ze pary, oczyszczonych na drodze frakcjonowanej destylacji, czterochlor- 780 4 ku wegla i trójchlorku boru najlepiej w stosunku stechiometrycznym przepuszcza sie wraz z 2—20- -krotnym nadmiarem wodoru przez rure kwarco¬ wa, w której znajduje sie pret lub rura grafitowa 5 albo borowa ogrzewana indukcyjnie lub oporowo do temperatury 1200 — 2300°C, przy czym weglik boru w postaci krystalicznej gromadzi sie na po¬ wierzchni rury lub preta. Z. G. „Ruch" W-wa, zam. 568-65 naklad 250 egz. PL