PL49165B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 1. III. 1965 49165 KI. J'Ji 'ir Ali Z$/2h mkiC06 UKD Wspóltwórcy wynalazku: doc. dr inz. Witold Mazgaj, doc. inz. Maciej- Sarnowski, mgr Józef Kwiecien, Irena Kita i Anna Duda Wlasciciel patentu: Instytut Nawozów Sztucznych, Tarnów (Polska) .. .7.':'?:i : ;/Yon?cwego Sposób otrzymywania soli kwasu fosforowego pozbawionych fluoru i innych zanieczyszczen zawartych w surowym kwasie fosforowym Przedmiotem wynalazku jest sposób przeróbki surowego kwasu fosforowego otrzymanego róznymi drogami, zawierajacego zanieczyszczenia w postaci róznych zwiazków fluoru, wapnia, glinu, zelaza i innych, — na sole kwasu fosforowego wolne od tych zanieczyszczen.Zagadnienie usuwania fluoru z kwasu fosforowe¬ go jest szczególnie wazne w przypadku, gdy kwas fosforowy otrzymany przez roztwarzanie kwasami mineralnymi fosforytów lub apatytów a wiec za¬ wierajacy miedzy innymi fluor, ma byc uzyty do przerobu na mieszanki paszowe stosowane w ho¬ dowli zwierzat. Zawartosc fluoru w surowym kwa¬ sie fosforowym dochodzi niekiedy do 2,5%, pod¬ czas gdy jego zawartosc w fosforowych mieszan¬ kach paszowych nie powinna przekraczac 0,05— —0,1%.Stwierdzono, ze zwiazki fosforowe wolne od fluoru i innych zanieczyszczen zawartych w suro¬ wym kwasie fosforowym mozna otrzymac, jezeli kwas fosforowy przeprowadzi sie najpierw w zna¬ ne krystaliczne polaczenie kompleksowe z moczni¬ kiem o wzorze H3P04 • CO(NH2)2, które po oddzie¬ leniu od zanieczyszczen pozostajacych w roztworze przerabia sie nastepnie na dowolny zwiazek fosfo¬ rowy.Wykorzystuje sie tu fakt, ze przy stracaniu kwa¬ su fosforowego mocznikiem w srodowisku kwas¬ nym nie ma warunków do wytracania sie zwiaz¬ ków fluoru, czy tez siarczanów lub fosforanów Ca, 20 25 30 Fe, Al i innych metali, które w calosci pozostaja w lugu macierzystym.Sposób wedlug wynalazku polega na tyrai, ze roz¬ twór surowego kwasu fosforowego zadaje sie mocz¬ nikiem, lub jego roztworami wodnymi, wytracony krystaliczny osad ocMLtrowuje sie od macierzyste¬ go lugu, przemywa niewielka iloscia wody a na¬ stepnie rozpuszcza w wodzie. Otrzymany roztwór traktuje sie weglanem lub wodorotlenkiem wapnia, w wyniku czego z roztworu wytraca sie wolny od fluoru fosforan dwuwapniowy.Podobnie, stosujac weglany lub wodorotlenki so¬ dowy, potasowy wzglednie amoniak czy weglan amonowy, otrzymac mozna z powyzszego komplek¬ su odpowiednie fosforany, wolne od zanieczyszczen zawartych w surowym kwasie fosforowym.Wykonanie techniczne sposobu wedlug wynalaz¬ ku jest bardzo prosrte, poniewaz do wytracania, od¬ dzielania i przemywania krysztalów kompleksu mozna stosowac znane typy mieszalników i wi¬ rówek.Surowy kwas fosforowy moze byc uzyty w sze¬ rokich granicach stezenia, nie nizszego jednak od okolo 40% H3PO4, to jest od stezenia pierwotnego, uzyskanego po rozpuszczeniu fosforytów w kwasie siarkowym. Proces wytracania krysztalów wyzej wymienionego zwiazku kompleksowego prowadzi sie w temperaturze dobieranej w zaleznosci od ste zenia surowego kwasu fosforowego, np. wychodzac z 40% H3PO4 w temperaturze 0°C otrzymuje sie 4916549165 okolo polowe kwasu fosforowego w postaci pola¬ czenia kompleksowego z mocznikiem, a w tempe¬ raturze 18°C tylko okolo Vs, natomiast stosujac kwas fosforowy o stezeniu 65% — wydajnosc kry¬ stalizacji dla kwasu fosforowego w temperaturze 0°C wynosi okolo 4/s, a w temperaturze 25°C oko¬ lo 3/s. Mocznik moze byc dodawany do kwasu fo¬ sforowego w stanie stalym lub roztworze w ilosci 0,5—3 moli na 1 mol H3P04.Przyklad. Do 62 kg 72% technicznego eks¬ trakcyjnego kwasu fosforowego wprowadza sie 26 kg technicznego mocznika w postaci 80% roz¬ tworu wodnego. Uzyskany roztwór podgrzewa sie do temperatury 60°C i miesza w ciagu V2 godziny.Nastepnie roztwór schladza sie do temperatu¬ ry 0°C, wytracony osald w ilosci 57 kg oddziela na wirówce i przemywa niewielka iloscia wody.Krysztaly zwiazku kompleksowego mocznika z kwasem fosforowym rozpuszcza sie w wodzie utrzy¬ mujac stezenie roztworu od 20—50% zwiazku kom¬ pleksowego, podgrzewa do temperatury 50—60°C i dodaje do niego przy mieszaniu zawiesine maczki weglanu wapnia do wartosci pH = 5.Wytracony osad CaHP04 odwirowuje sie, prze¬ mywa woda i suszy w temperaturze 90°C—120°C.Otrzymuje sie 65 kg produktu o zawartosci 45% P205, 0,02% F, 0,2% CO(NH2)2 i 5% H20. Lugi po oddzieleniu osadu poddaje sie zageszczeniu do za¬ wartosci 80% mocznika i zawraca do procesu. io PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli kwasu fosforowego pozbawionych fluoru i innych zanieczyszczen za- 15 wartych w surowym kwasie fosforowym, znamien¬ ny tym, ze roztwór surowego kwasu fosforowego o stezeniu nie nizszym od okolo 40% H3P04 zada¬ je sie mocznikiem stosujac na 1 mol kwasu fosfo¬ rowego 0,5—3 moli mocznika w postaci stalej lub 20 roztworów wodnych, wytworzone krystaliczne po¬ laczenie kwasu fosforowego z mocznikiem odsacza sie lub odwirowuje od lugu macierzystego, prze¬ mywa a nastepnie traktuje w roztworze wodnym wodorotlenkami lub weglanami alkalicznymi lub 25 ziem alkalicznych. RSW „Prasa". W-w. Zam. 3173/64. Naklad 250 egz. PL