PL48664B1 - - Google Patents

Description

Chlo¬ dnica zwrotna jest polaczona z gazomierzem, w kLcrym zbiera sie wydzielony gaz. 3,4 N litra bezwodnego chloru (odpowiadajacego w gramoatomach ilosci glinu, znajdujacego sie w monowoiorku) powoli * wprowadza sie do kolby poiczas oziebiania za pomoca lazni olejowej, utrzy¬ mywanej w tak niskiej temperaturze, azeby tem- ¦r peratura w" kolbie wynosila 20°C. Wydziela sie 7,6 N litra gazu, który sklada sie wedlug analizy za pomoca chromatografii gazowej, w przewazajacej ilosci z wodoru i z bardzo malej ilosci etanu.Nastepnie produkt reakcji destyluje sie w prózni i otrzymuje 86 g przezroczystej cieczy, która we¬ dlug analizy sklada sie z monochlorku dwuetylo- glinu, przy czym znaleziona zawartosc Al wynosi 22;7%, przy 22,4% teorii, Cl — znaleziono 29.16% — teoria 29.41%. 4 Przy rozlozeniu produktu alkoholem 2-etylohek- sylowym wydziela sie gaz, który wedlug analizy za pomoca chromatografii gazowej sklada sie za¬ sadniczo z etanu, 2,8% molowych wodoru i sladów 5 butanu.Wydajnosc w stosunku do wyjsciowego glinu wy¬ stepujacego w postaci zwiazku organicznego wy¬ nosi 96%. 10 Przyklad II. Prowadzac operacje w warun¬ kach takich jak w przykladzie I i stosujac takie same reagenty, wprowadza sie w reakcje 75,5 g Et2AlH z 9,8 N litra chloru, a nastepnie destyluje w wysokiej prózni. Otrzymuje sie 98 g produktu, który zgodnie z analiza sklada sie zasadniczo z mo¬ nochlorku dwuetyloglinu. Wedlug analizy znalezio¬ no. Al — 21,65%, Cl — 28,2%. Gaz wydzielony wskutek rozkladu za pomoca alkolohu etyloheksy- lu zawiera 3,5% molowych wodoru, a pozostala czesc sklada sie z etanu i sladów butanu.Wydajnosc w stosunku do wyjsciowego organicz¬ nego glinu wynosi 98%.Przyklad III. Prowadzac operacje w warun- 25 kach opisanych w przykladzie I, 81 g Et2AlH o za¬ wartosci Al 29,2% (otrzymanego po destylacji w prózni w urzadzeniu do destylacji filmowej, mole¬ kularnej, podczas mieszania z monowodorku otrzy¬ manego jak w przykladzie I), poddaje sie reakcji 30 w prózni z 10,33 N litra chloru (nadmiar 5%-owy w stosunku do glinu znajdujacego sie w zwiazku metaloorganicznym). Podczas reakcji wydziela sie 8,9 N litra gazu, zasadniczo skladajacego sie z wo¬ doru z malymi ilosciami etanu. Przez destylacje w 35 wysokiej prózni odzyskuje isie 103 g produktu skla¬ dajacego sie zasadniczo z monochlorku dwuetylo¬ glinu. Wedlug analizy znaleziono Al — 20,9%, Cl — 27,82%. Wydzielony wskutek rozkladu za pomoca alkoholu 2-etyloheksylowego gaz zawiera 2,2% mo¬ lowego wodoru, pozostala czesc sklada sie z etanu, z mala iloscia butanu.Wydajnosc w stosunku do wyjsciowego AJ wy¬ stepujacego w postaci zwiazku organicznego wy¬ nosi 91%. 45 Przyklad IV. Prowadzac proces sposobem i reagentami opisanymi w przykladzie I, wprowa¬ dza sie w reakcje 84 g Et2AlH rozpuszczonego w 145 cm3 bezwodnego heptanu z 10,5 N litra chloru.Na koncu reakcji mieszanine ogrzewa sie do tem¬ peratury 100°C w celu usuniecia calkowicie gazów reakcyjnych rozpuszczonych w roztworze. Otrzy¬ muje sie okolo 10,5 N litra gazu, który zasadniczo sklada sie z wodoru i bardzo malej ilosci etanu.Nastepnie usuwa sie heiptan, przez odparowanie w wysokiej prózni i otrzymuje sie 100,2 g produk¬ tu, skladajacego sie, jak wykazuje analiza z AlCl(C2H5}2, przy czym znaleziono, ze zawartosc AZ = 21,2%, Cl = 28,4%. Wskutek rozkladu za po- cn moca alkoholu 2-etyloheksylowego, wydziela sie bu gaz, zawierajacy tylko 1% molowy wodoru, a po¬ zostala czesc sklada sie z etanu ze sladami butanu.Wydajnosc w stosunku do wyjsciowego "AZ wyste¬ pujacego w postaci zwiazku organicznego wyno- 65 si89o/0.48664 6 Przyklad V. Do autoklawu o pojemnosci 3 litrów, zaopatrzonego w mieszadlo lopatkowe, manometr, zawory doprowadzajace gazy i reagen¬ ty i odprowadzajace produkty, termometr w oslo¬ nie i plaszcz z cyrkulujacym olejem, wprowadza sie 369 g Et2AlH jak w przykladzie I.Nastepnie wprowadzacie pod cisnieniem do auto¬ klawu 170 g chloru podczas energicznego oziebia¬ nia, w celu utrzymania temperatury 50 —' 60°C w autoklawie. Cisnienie w autoklawie wskutek wydzielania sie gazu wzrasta do 10 atm. Gazy usu¬ wa sie i wprowadza znowu chlor, az do osiagniecia cisnienia 15 atm.Autoklaw otwiera sie. Gaz zebrany z dwóch sta¬ diów procesu, sklada sie zasadniczo z wodoru i ma¬ lej ilosci etanu.Otrzymuje sie 480 g produktu, wyladowanego z autoklawu i przedestylowanego w wysokiej próz¬ ni, w postaci przezroczystej cieczy. Na podstawie analizy znaleziono Al — 20,90%, Cl — 32,55%. Gaz otrzymany z rozkladu sklada sie z etanu i malej ilosci butanu oraz sladów wodoru.Produkt sklada sie w przewazajacej czesci z Et2AlCl i malych ilosci EtAlCl2.Wydajnosc w stosunku do wyjsciowego Al wy¬ stepujacego w postaci zwiazku organicznego wy¬ nosi 92%.Przyklad VI. W kolbie, o pojemnosci 500 cm3, zaopatrzonej w mieszadlo, termometr i chlodnice zwrotna, polaczona z gazomierzem i wkraplaczem umieszcza sie 57 g produktu otrzymanego w auto¬ klawie z H2, Al i etylenu w temperaturze 100°C pod cisnieniem 200 atm., przy stosowaniu nadmia¬ ru Al i H2 i nastepnie destylowanego w wysokiej prózni w sposób oipisany w przykladzie III. Pro¬ dukt zawiera 29,35% Al. Wskutek rozkladu za po¬ moca alkoholu 2-etyloheksylu wydziela sie gaz, który poddany chromatografii gazowej wykazuje zawartosc 33% wodoru, pozostala czesc stanowi etan i mala ilosc butanu. Produktowi odpowiada wzór Et2AlH: Podczas oziebiania kolby reakcyjnej dodaje sie kroplami 52,5 g bromu (jest to ilosc odpowiadajaca w gramoatomach organicznemu zwiazkowi Al obec¬ nemu w monowodorku plus 5%-owy nadmiar). Na¬ stepnie kolbe ogrzewa sie do temperatury 60°C w ciagu 90 minut. Wydziela sie w ciagu reakcji okolo 7 N litrów gazu, zasadniczo skladajacego sie z H2, a w pozostalej czesci z etanu.Otrzymuje sie przez destylacje w wysokiej pró¬ zni 102 g produktu, którego analiza wykazuje za¬ wartosc 15,6 Wskutek rozkladu za pomoca alkoholu 2-etylo¬ heksylu wydziela sie 253,1 cm3/g gazu, który bada¬ ny metoda chromatografii gazowej wykazuje, ze sklada sie z 92,5% etanu i malych ilosci wodoru i butanu. l Otrzymany produkt zasadniczo sklada sie z Et2AlBr (teoretycznie 13,36% Al i 48,43% Br).Przyklad VII. 60,5 g Et2AlH o wlasciwo¬ sciach, produktu opisanego w przykladzie VI, umieszcza sie w urzadzeniu opisanym w przykla¬ dzie VI, lecz w którym wkraplacz jest zastapiony 5 przez urzadzenie odpowiednie do dozowania jodu.W sposób opisany w przykladzie VI wkrapla sie powoli 88 g jodu. Podczas reakcji wydziela sie okolo 7 litrów gazu zasadniczo skladajacego sie z H2. y 10 W wyniku destylacji w wysokiej prózni otrzy¬ muje sie 134 g produktu, w którym zawartosc Al wynosi 13,15%, J — 55,3%.W wyniku rozkaldu produktu alkoholem 2-ety- loheksylowym wydziela sie 212 cm3/g gazu zasadni- 15 czo skladajacego sie z etanu i z malych ilosci buta¬ nu i wodoru. r Otrzymany produkt sklada sie zasadniczo z Et2AU (teoretycznie 12,7% Al, 59,8% J). 20 Przyklad VIII. 60,5 g produktu otrzymane¬ go w autoklawie z H2, Al i izobutenu, w tempera¬ turze 120°C, pod cisnieniem 200 atm. przy stosowa¬ niu nadmiaru H2 i Al wprowadza sie do urzadze¬ nia takiego, jak opisano w przykladzie I. Produkt 25 ten zawiera 17,9% Al. W wyniku rozkladu za po¬ moca alkoholu 2-etyloheksylowego wydziela sie gaz, skladajacy sie zgodnie z analiza za pomoca chromatografii gazowej z 33% H2, a pozostalosc stanowi izobutan i mala ilosc butanu. Produkt wiec 30 sklada sie z monowodorku dwuizobutyloglinu.W sposób opisany w przykladzie I, 4,7 N litra bezwodnego Cl (w ilosci odpowiadajacej w gramo¬ atomach ilosci Al w zwiazku metaloorganicznym, plus 5%-owy nadmiar) wprowadza sie do kolby, 35 która nastepnie ogrzewa sie do temperatury 80°C w ciagu 60 minut.W czasie reakcji wydziela sie okolo 5,4 N litra gazu skladajacego glównie z H2 z mala iloscia izo- butanu oraz malych ilosci etanu i n-butanu. 40 Po destylacji w wysokiej prózni, otrzymuje sie 65 g produktu, o zawartosci Al 15% i Cl 21,8%. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 45 1. Sposób wytwarzania monohalogenków dwual- kiloglinu, znamienny tym, ze monowódorek dwualkiloglinu wprowadza sie w reakcje z chlo¬ rowcem w temperaturze pokojowej pod nor¬ malnym lub zwiekszonym cisnieniem, w atrno- 50 sferze bezwodnego azotu.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mo¬ nowódorek dwualkiloglinu stosuje sie w stanie czystym. .

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 55 monowódorek dwualkiloglinu stosuje sie w roz¬ tworze rozpuszczalników weglowodorowych.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze istosuje sie monowódorek dwualkiloglinu, nie poddawany oczyszczaniu, zawierajacy mala 60 ilosc odpowiedniego trójalkiloglinu. PL