PL47633B1 - - Google Patents

Description

11 pazdziernika 1963 r.^?^E^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47633 KI. ss/ov KI. 22 a, & internat. C 09 b Zaklady Chemiczne w Bydgoszczy*) Bydgoszcz, Polaka Sposób wytwarzania barwników disazowych kwasowych Patent trwa oid dnia 28 sierpnia 1962 r.Przedmiotem wynalazku jeslt sposób wytwa¬ rzania barwników disazowych kwasowych przez sprzegniecie tetrazowanych pochodnych 4,4'- dwuamino-dwufenylometainiu ze zwiazkami o charakterze skladnika biernego.Znany jest sposób wytwarzania barwników na podstawie 4,4%dwuammo-dwuifenylometanu, nip. przez sprzegniecie dwóch czasteczek soli kwasu R ze zwiazkiem tetmazowym 4,4'-diwu amino-dfwufenylometanai ('niemiecki opis paten¬ towy nir 67649). Barwnik ten nie znalazl jednak szerszego zastosowania.Znany jest równiez sposób wytwarzania 2, 2'-sulfono-4, 4'-dwuamino - dwufenylometariu o wzorze 1/0. Stein, Berichte 27, 2806/1894/11/, przez ogrzewanie na lazni wodnej 4, 4<-dwu- amino - dwufenylo - metanu z 10-krotna iloscia (wagowo) 20%-owego oleum. Sulfon wyodrebnia sie przez wylanie mieszaniny reakcyjnej, na lód, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr dinz. Mieczyslaw Wolff. zobojetnienie lugiem sodowym i oczyszczenie przez przeprowadzenie w chlorowodorek, prze- krystalizowanie z weglem aktywnym i wytra¬ cenie amoniakiem.Stwierdzono1, ze przez sulfonowanie 4,4'-dwiu- aminoHdwufenylometaniu przy zastosowaniu sie¬ dmiokrotnego (wagowo) nadmiaru 20%-owego oleum w istosunku do aminy w temperaltuirze 130-180°C otrzymuje sie nowy kwas 2,2'-sulfo- no-4,4'^dwuaniiinp - dwufenylometiano-5,5'-'dwu- sulfonowy o wzorze 2, który nadaje sie do wy¬ twarzania barwników diisazowych kwasowych, o wzorze 3, gdzie X i Y oznaczaja rózne lut równe podstawniki o charakterze skladnika biernego.Przyklad I. 1 mol sproszkowanego 4,4'-dwiu- amino--dwufenylometanu (198 g) wsypuje sie po¬ woli w czasie intensywnego mieszania do 1380 g oleum 20%-owego znajdujacego sie w kolbie oikraglodennej chlodzonej z zewnatrz do tem¬ peratury ponizej 50°C. Nastepnie zawartosc kol¬ by ogrzewa sie w ciagu okolo 1 goidziny dotemperatury 150°C utrzymujac te temperature w ciagu 6 godzin.Po skonczonej sulfonacji nyeszanine reakcyj¬ na ozaebia sia do temperatury pokojowej i na¬ stepni wylewa na rozdrobniony lód w ilosci okolo 3000 g.Po okolo 12 godzinach wykrystalizowany kwas odsacza sie oa lejku Buchnera.Wilgotna paste przechowuje sie w sloju, uzy¬ wajac w itej ipostaci do syntez barwników.Oteymuje sie przecietnie 1160 g pasty za¬ wierajacej 33% substancja suchej, co stanowi 92% teorii.Przyklad II. 0,1 mola pasty otrzymanego kwa¬ su w ilosci w przeliczenilu ma czysty zwiazek oznaczony ilosciowo przez dwuazowanie azoty¬ nem sodu rozpuszcza sie w 600 ml wody do temperatury okolo 50°C (rozpuszczalnosc nie jest calkowita).Otrzymamy roztwór zakwasza sie 10 ml ste¬ zonego kwasu solnego, ochladza do tempera¬ tury +5°C i tetrazuje 10%-owym rozitworem azotynu isodowego, kontrolujac proces papier¬ kiem jodoskirobiowyim i papierkiem Kongo.W 'drugiej zlewce przygotowuje sie roztwór (J-nafbolamu isodu przez rozpuszczenie 0,2 mola (l-naftalu w 300 ml wody z dodatkiem 22 g bezwodnego weglanu sodowego oraz 5 ml 10%-owego roztworu wodnego NaOH.Nastepnie w temperaturze 15°C wtorapla sie roztwór tetrazozwdaziku do roztworu (J^naJftoIa- nu sodu porcjaimi, kontrolujac proces sprzega¬ nia na bibule, alkalicznym roztworem kwasu H oraz kontrolujac pH papierkiem fenodfta- leiniowym. Wartosc pH powinna wynosic oko¬ lo 10.Pod koniec sprzegania wyciek na bibule po¬ winien dac z kropla alkalicznego roztworu kwasu H otoczke fioletowa (próba na nadmiar dwuazozwtiazfau).Nastepnie roztwór miesza sie okolo 3 gocJain w temperaturze pokojowej i barwnik wysala sola kuchenna, pozostawiajac na noc. Nastep¬ nego dnia odsacza sie barwnik i przemywa zimna solanka. Wilgotny barwnik w celu oczyszczenia rozpuszcza sie na goraco w wo¬ dzie (okolo 60 g w litrze), nastepnie doprowa- dzia pH do okolo 3—4 i wysaia w temperaturze okolo 50°C. Otrzymany barwnik suszy sie w su¬ szarce owiewowej w temperaturze do 80°C.Trwalosci otrzymanego barwnika sa naste¬ pujace: woda b (wg PN. 56-PO4-910) 4—5 pranie 40°C 4—5 pot 4 folusz alkaliizowany lekki 4 tarciesuche 3 tarcie mokre 2—3 alkalia 3—4 swiatlo 4 W nizej podanej tabeli zestawiono przykla¬ dowo szereg barwników otrzymanych sposobem wedlug wynalazku.TABELA I4. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 1P. 11. 12. 13.Podstawnik X 1-fenylo-3-metylo^pyrazolon kwas salicylowy rezorcyna P^naftol O-fcrezol sól G blekit o budowie A kwas Gamma kwas chromotropowy kwas I kwas H naftionian sodu kwas chromotropowy Podstawnik Y 1 -fenylo-3-metylo-pyrazolon kwas salicylowy rezorcyna ; P^naftoi O-krezol sól G 1 -fenylo-3-metylo-pyrazolon kwas Gamma 1-fenylo-3-metylo-pyrazolon kwas I kwas H naftionian sodu kwas chromotropowy Barwa barwnika zólcien zólcien zielonkawa zólcien zielonkawa oranz rózowy oranz róeonwry £a&( oranz zielen blekitna róz czerwien (krwista) czerwien fiolet fiolet fiolet PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyitwarzanda barwników disazowych kwasowych .przez sprzegniecie tetrazowanych (pochodnych 4,4' - dwiuamdnofenylometanu ze zwiazkami o charakterze skladnika biernego, znamienny tym, ze do ich syntezy stosuje sie nowy kwas 2, 2c-sulfóno-4, 4'-dwuaminofenylo- metanu-5,5'-dwiusuilfonowy, otrzymany przez sul¬ fonowanie 4,4,-dwuamino-dwaifenylo-metanu za pomoca siedmiokirotnego (wagowo) nadmiaru 20%Kwego oleum w temjpera«tuirze 130—180°C. Zaklady Chemiczne w Bydgoszczy Zastepca: dr Andirzej Au rzecznik ( patentowy ^Do opisu patentowego nr 47633 KN r -CK \so, Wzór A NH3 M035 HJM- ¦ CK '50, S03H -NH, A/r O r 2 H035 X-N =N 502 SQH N «= N - Y A/zó r 3 1575. RSW „Prasa", Kielce. iBIBLIOTEKA! Urzedu Pil.?ntowegoj 'mml totiup^ptiiiej lurttffi PL