£ A POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47565 KI. 42 I, 3/02 KI. internat. G 01 n Jerzy Janecki Pruszków, Polska Aparat do seczenia i miareczkowania prze*qczów Patent trwa od dnia 14 wrzesnia 1962 r.Aparat sluzy do szybkiego i seryjnego wy¬ konywania operacji analitycznych, na które sklada sie saczenie i nastepnie miareczkowanie otrzymanego przesaczu lub kolejno: saczenie, rozpuszczenie otrzymanego na saczku osadu i miareczkowanie powstalego plynu.Dotychczas powyzsze operacje analityczne wy¬ konywane sa na oddzielnych specjalistycznych zestawach operacyjnych: np. do saczenia, do roz¬ puszczania osadu na saczku, do miareczkowa¬ nia. Zestawy do saczenia i rozpuszczania osadu na saczku skladaja sie z saczków, kolb lub na¬ czyn prózniowych i pompy prózniowej.Czas potrzebny na tradycyjne wykonanie jed¬ nej analizy lacznie z przygotowaniem aparatu¬ ry do nastepnej wynosi 20 do 40 minut. W apa¬ racie ' wedlug wynalazku ten sam czas zredu¬ kowany jest do 5—8 minut.Konstrukcja aparatu zapewnia mozliwosc sto¬ sowania zmodyfikowanej atmosfery gazowej (CO*, N-2 i inne) w przestrzeni operacyjnej 14 i 25 celem przeciwdzialania niekorzystnemu kontaktowi osadu lub plynu z powietrzem lub zapewnienia pozadanego kontaktu ich z okreslo¬ nym gazem, który jest absorbowany. Technika saczenia pozwala na utrzymanie stalego przy¬ krycia rozpuszczal nikieni znajdujacego sie na saczku osadu, dla którego kontakt z powietrzem jest niekorzystny.Uklad konstrukcyjny aparatu zapewnia takze mozliwosc podgrzewania plynu miareczkowa¬ nego.W aparacie rozwiazano wyzej opisane proble¬ my przez skonstruowanie probówki prózniowej 14, 25 jako wspólnej przestrzeni operacyjnej dla poszczególnych operacji: saczenie, wkraplanie wskaznika, podgrzewanie i miareczkowanie. Ab^ poszczególne operacje przebiegaly w zadanej kolejnosci i zeby mozna bylo kierowac ich prze¬ biegiem skonstruowano do tego celu speejalne urzadzenia zwane armatura. Obie nizej opisanerwe$r«je ai*ara£u róznia sie t miedzy soba kon¬ strukcja armatury.Na rysunku fig. 1 i 2 przedstawiono aparat w wersji uniwersalnej wykonany calkowicie ze $zkla a wiec majacy miedzy innymi zastosowa¬ nie do analiz w srodowisku rozpuszczalników organicznych.Fig. 3 przedstawia aparat w wersji uprosz¬ czonej, który posiada bardziej ograniczone za* stosowanie, znacznie uciazliwsza regulacje, lecz jest mniej kosztowny.Aparat w wersji uniwersalnej przedstawiony na fig. 1 i 2 sklada sie z probówki v prózniowej 14 i armatury. Probówka prózniowa 14 posiada w górnej czesci kolnierz, który jest od wewnatrz szlifowany. Probówka ta jest, przykryta ^dopaso¬ wana glowica 6 ze szlifem zewnetrznym, która na zewnatrz posiada trzy kolnierze 5 ze szli¬ fem wewnetrznym. W kolnierzach 5 sa umiesz¬ czone: biureta 2, lejek saczacy 1, i lejek z kra¬ nem (wkraplacz) 3, które posiadaja nasadki ze szlifem zewnetrznym. W dolnej czesci glowicy 6 wtopiona jest wewnatrz kolowo biegnaca rurka perforowana 18 z wylotem na zewnatrz.Rurka ta sluzy do spryskiwania wewnetrz¬ nych scianek probówki prózniowej 14. Wylot rurki 18 jest polaczony ze zbiornikiem, który- zawiera rozpuszczalnik dp spryskiwania wew¬ netrznych scianek probówki 14.Armatura aparatu sklada sie z kranu dwu- droznego pieciokanalowego 9, który przymoco¬ wany jest do kolnierza probówki, prózniowej za pomoca wtopionego precika szklanego. Kran 9 sluzy do laczenia ze soba poszczególnych ka¬ nalów 7, 8, 10, 11, 12. Zaczynajacy sie od kranu 9 kanal 11 w dalszej czesci jest wtopiony w rozszerzony w tym miejscu kanal 8 i nastepnie biegnie wewnatrz niego do dna zbiornika 16, w który wtopiony jest kanal 8. Od kranu 9 odchodzi kanal 12, który laczy sie ze zbiorni¬ kiem 13 polaczonym przez wtopienie w górnej czesci z probówka prózniowa 14. Zbiorniczek 13 w dolnej czesci polaczony jest ze zbiorni¬ kiem 16 za posrednictwem kranu dwudrozne- go 15. W górna czesc zbiornika 16 wtopiona jest rurka 17, która biegnie do srodka dna wewjiatrz probówki prózniowej 14. Kanal 10 nalezy podlaczyc do butli stalowej z odpowied¬ nim gazem. Kanal 7 laczy sie za pomoca prze¬ wodu (rurki gumowej, szklanej i innej np. z tworzyw sztucznych) z kilkulitrowym dowolne¬ go ksztaltu naczyniem prózniowym polaczonym z pompa prózniowa.Polaczenie za pomoca kranu 9 kanalów 7 i 11 powoduje wyciaganie plynów z probówki 14 poprzez rurke 17 i zbiorniczek 16 do kana¬ lów 11 i 7, a nastepnie do podlaczonego naczy¬ nia prózniowego. Natomiast polaczenie kanalu 7. z kanalem 12 wytwarza próznie w probówce 14 a ewentualnie znajdujaca sie ciecz w kana¬ lach 7 i 12 splywa do zbiornika 13, który co pewien okres czasu jest oprózniany przez otwarcie kurka 15. Ciecz ta splywa do zbior¬ nika 16 skad wyprowadzana jest podczas opróz¬ niania probówki 14. Polaczenie kanalów 10 z kanalem 8 powoduje doprowadzenie gazu do probówki 14 (np. do mieszania plynów, podczas miareczkowania) poprzez zbiorniczek 16 i rur¬ ke 17. Natomiast laczac kanaly 10 i 12 dopro¬ wadza sie gaz do probówki 14 w celu zlikwi¬ dowania prózni.Przed uzyciem aparat nalezy przymocowac do statywu za pomoca lapy metalowej.Aparat w wersji uproszczonej sklada sie z probówki prózniowej 25, która w górnej czes¬ ci posiada wtopiona kolowo biegnaca rurke perforowana 23 z wylotem na zewnatrz. Wylot tej rurki nalezy polaczyc ze zbiornikiem za¬ wierajacym rozpuszczalnik do spryskiwania wewnetrznych scian probówki 25. Probówke 25 zatykamy korkiem 22 z umieszczonymi w nim: biureta 20, lejkiem saczacym 19 i wkraplaczem 21. W dolnej czesci probówki 25 wtopiona jest rurka syfonowa rozgaleziona ponizej dna pro¬ bówki. Dolna rurka urzadzenia syfonowego 26 polaczona jest poprzez gumowa rurke ze scis¬ kaczem sprezynowym 30 i szklana rurke 32 z korkiem 33 kolby ssawkowej 34 o pojemnos¬ ci 2—3 1. Polaczenie to stanowi kanal do opróz¬ niania probówki 25. Rurke boczna 28 urzadze¬ nia syfonowego 26 nalezy podlaczyc do butli stalowej z gazem lub do aparatu Kippa poprzez rurke gumowa, która uprzednio wkladamy mie¬ dzy pierwsza a druga (ruchoma) plytke sciska¬ cza srubowego 27. Sciskacz mozna zamocowac w uchwycie lapy metalowej, która przymoco¬ wana jest do statywu. Znajdujacy sie z boku probówki 25 kanal 24 polaczony jest za po¬ srednictwem rurki szklanej w ksztalcie litery „T" z kanalem gazowym 29 i kanalem ^jróznio- wym 31, który dodatkowo polaczony jestp^kol- ba prózniowa 34. Wlot kanalu gazowego 29 nalezy polaczyc z butla gazowa za posrednict¬ wem rurki gumowej ze sciskaczem sprezyno¬ wym 30. Natomiast wylot kanalu prózniowego '31 nalezy polaczyc z pompa prózniowa. Kanal prózniowy 31 sluzy do wytwarzania prózni w — 2 —probówce 25, która nastepnie mozemy zlikwi¬ dowac przez otwarcie kanalu gazowego 29. Na¬ tomiast kanal gazowy 28 sluzy do mieszania cieczy podczas miareczkowania lub do jej pod¬ grzewania przez podlaczenie przewodu od przy¬ rzadu wytwarzajacego pare. Przed uzyciem apa¬ rat nalezy przymocowac za pomoca lapy meta¬ lowej do statywu.Przyklad miareczkowania osadu rozpuszcza¬ nego na saczku na aparacie w wersji uniwer¬ salnej: Zawartosc kolbki (plyn z osadem) prze¬ nosi sie na lejek I posiadajacy plytke ze spie¬ kanego szkla, laczy kurkiem 9 kanaly 7 i 11 przez co wytwarza sie próznie w probówce prózniowej 14 i powoduje saczenie osadu na saczku. Jednoczesnie zbierajacy sie przesacz w probówce 14 jest wyciagany przez rurke 17, przechodzi przez zbiornik 16, kanal 11 i kana¬ lem 7 odprowadzany jest do podlaczonego na¬ czynia . prózniowego. Wlewajac do lejka 1 roz¬ puszczalnik powodujemy przemywanie csadu.Chcac utrzymac stala warstwe plynu nad osa¬ dem w lejku 1 likwidujemy próznie wprowa¬ dzajac gaz do probówki 14 przez polaczenie kurkiem 9 kanalów 10 i 12 — jest to spoczyn¬ kowe polozenie kurka. Nastepnie splukujemy probówke rozpuszczalnikiem otwierajac zacis- kacz na rurce, która laczy rurke perforowana 18 ze zbiornikiem w którym sie on znajduje.Laczac powtórnie kanaly 7 i 12 wyciagamy po¬ pluczyny, po czym sprowadzamy kurek 9 do polozenia spoczynkowego przez polaczenie ka¬ nalów 10 i 12. Nastepnie rozpuszczamy osad na saczku i otrzymany plyn wciagamy do pro¬ bówki 14 przez polaczenie kanalów 7 i 12 co powoduje powstanie prózni w probówce bez wy¬ ciagania plynu przez rurke 17, Prze4 miarecz¬ kowaniem dodaje sie do plynu wskaznika z wkraplacza 3 i przez polaczenie kanalów 10 i 8 wprowadzamy gaz do zbiornika 16 i rurki 17 uzyskujac w ten sposób mieszanie plynu w probówce 14. Dzieki intensywnemu mieszaniu mozna plyn szybko podgrzac przez zanurzenie probówki do polowy w lazni wodnej lub olejowej.Miareczkowanie przeprowadza sie za pomoca biurety 2.Dzialanie aparatu w wersji uproszczonej jest identyczne lecz obsluga bardziej uciazliwa ze wzgledu na zastosowanie prymitywnych pola¬ czen. PL