PL47089B1 - - Google Patents

Description

dnia 20 lipca 1963 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY ^,Vfi? Nr 47089 Spóldzielnia Pracy Wytwórczo-Uslugowa „Sprawnosc"*) KI. 12 mr^ KI. internat. C 01 f Racibórz, Polska Sposób wytwarzania bezwodnego chlorku glinowego i urzadzenie do stosowania tego sposobu Patent trwa od dnia 15 grudnia 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania bezwodnego chlorku glinowego polega¬ jacy na wykorzystaniu odpadów folii glinowej.Odpady te zawieraja glin obok papieru, kle¬ jów, lakierów, pigmentów, barwników i róz¬ nych przypadkowych zanieczyszczen. Odpady te wystepuja w duzych ilosciach, lecz nie byly dotychczas wykorzystane ze wzgledu na trud¬ nosc ich przeróbki na jakakolwiek substancje uzyteczna, a wiec zarówno na glin metaliczny jak i jego zwiazki. Próby wytapiania glinu me¬ talicznego nie daly wyników, poniewaz sub¬ stancje towarzyszace glinowi wchlaniaja sto¬ piony glin. Rozpuszczanie w kwasach w celu otrzymania soli glinowych lub w alkaliach w celu otrzymania glinianu, dajacego sie latwo *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Miroslaw Goc, Mak¬ symilian Bi czek i Pawel Pacha. przerobic na tlenek glinu, okazalo sie nieopla¬ calne ze wzgledu na trudnosci zwiazane z lu¬ gowaniem otrzymanego zwiazku z masy zanie¬ czyszczen, a ponadto zwiazki otrzymane byly z reguly zabarwione barwnikami znajdujacy¬ mi sie w odpadach. Próby chlorowania na goraco w celu odpedzenia lotnego chlorku gli¬ nowego wykazaly, ze otrzymany produkt jest zawilgocony i zanieczyszczony produktami ter¬ micznego rozkladu substancji towarzyszacych glinowi, a jego oczyszczanie i suszenie w celu otrzymania chlorku o wlasciwosciach wyma¬ ganych do stosowania go w reakcjach orga¬ nicznych, jest trudne i nieoplacalne. Przy chlorowaniu wynikly liczne trudnosci zwiazane z lokalnym przegrzewaniem masy reakcyjnej i przenoszeniem sie stopionego glinu z jednej czesci tej masy do innej, ze zlym wykorzysta¬ niem chloru, który przeplywajac przez czesc masy o nizszej temperaturze nie jest przez niapochlaniany, z osadzaniem sie w chlodniejszej czesci imasy chlorku glinowego utworzonego w innej czesci oraz trudnoscia zapoczatkowa¬ nia reakcji. Wszystkie te trudnosci wynikaja przewaznie z bardzo malego przewodnictwa cieplnego odpadów.Sposób wedlug wynalazku rozwiazuje trud¬ nosci wynikajace przy chlorowaniu odpadów folii glinowej i pozwala na otrzymanie czystego bezwodnego chlorku glinowego z duza wydaj¬ noscia.W sposobie wedlug wynalazku rozpad ter¬ miczny substancji towarzyszacych glinowi w odpadach folii przeprowadza sie w odreb¬ nym zabiegu dzieki czemu uzyskuje sie szereg korzysci w procesie chlorowania. Wstepny za¬ bieg polega na tak zwanej suchej destylacji odpadów, które umieszcza sie w retorcie i ogrzewa do temperatury 400—600°, przy czym uchodza lotne produkty rozpadu wraz z wil¬ gocia. Wpbec braku tlenu w retorcie ogromna wiekszosc glinu pozostaje w stanie metalicz¬ nym co sprzyja dalszemu chlorowaniu. Ogrze¬ wanie prowadzi sie az do ustania wydzielania sie produktów rozpadu. Tak wstepnie przygo¬ towane odpady poddaje sie drugiemu, zabiego¬ wi stanowiacemu chlorowanie. Chlorowanie prowadzi sie w obecnosci gazu obojetnego, a zwlaszcza azotu. Obecnosc gazu obojetnego, jak sie okazalo, rozwiazuje trudnosci pocho¬ dzace z malego przewodnictwa cieplnego sub¬ stancji. Najpierw odpady ogrzewa sie goracym gazem obojetnym, który w tym celu podgrzewa sie do temperatury 700°. Gdy cala masa reak¬ cyjna jest równomiernie ogrzana, do goracego gazu obojetnego dodaje sie chlor, a równo¬ czesnie gaz obojetny podgrzany zastepuje sie stopniowo gazem obojetnym zimnym. Gdyby wprowadzac chlor nie rozcienczony, reakcja byla by zlokalizowana w miejscu zetkniecia chloru z masa reakcyjna, jednakze rozcien¬ czenie gazem obojetnym zmniejsza predkosc reakcji powodujac jej rozdzial w wiekszej przestrzeni wypelnionej masa reakcyjna. Dzie¬ ki podgrzaniu calej masy reakcyjnej chlor ule¬ ga ilosciowej absorpcji, a odchodzi gaz obojet¬ ny wraz z sublimujacym chlorkiem glinowym.Cieplo zawarte w gazie oraz rozcienczenie par chlorku glinowego gazem obojetnym, unie¬ mozliwiaja przedwczesne jego osadzanie sie, które nastepuje dopiero w odbieralniku. Dzieki uprzedniemu rozkladowi termicznemu substan¬ cji towarzyszacych oraz dzieki usunieciu wszelkiej wilgoci w zabiegu wstepnym, otrzy¬ many chlorek jest bardzo czysty i bezwodny, gdyz zadne lotne substancje, które mogly by chlorek zanieczyscic, nie wydzielaja sie juz z masy reakcyjnej. Calkowity brak wilgoci pozwala na stosowanie zwyklej stali jako tworzywa aparatury pod warunkiem, zeby sciany tej aparatury byly zimne, gdyz jak wia¬ domo, stal w niskiej temperaturze nie ulega dzialaniu suchego chloru.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie zarów¬ no do okresowej jak i ciaglej przeróbki odpa¬ dów folii aluminiowej.Urzadzenie dostosowane do sposobu wedlug wynalazku stanowi naczynie stalowe o pod¬ wójnych sciankach chlodzonych woda. Jak sie okazalo, zimne scianki nie maja praktycznie wplywu na temperature masy reakcyjnej z po¬ wodu malego przewodnictwa cieplnego tej masy. Naczynie posiada w dolnej czesci kró- ciec doprowadzajacy gazy, a powyzej tego krócca warstwe rozdzielajaca gazy równomier¬ nie na caly przekrój, a zarazem stanowiaca w pewnym stopniu pojemnik ciepla. Warstwe te moga stanowic pierscienie ceramiczne, ziar¬ nisty koks i tym podobne substancje obojetne.W górnej czesci naczynie jest zaopatrzone w odpowiednio duzej srednicy króciec odpro¬ wadzajacy gaz wraz z sublimatem oraz w za¬ mykany wsyp do zasilania odpadami, które uprzednio byly poddane suchej destylacji. Po¬ mocniczymi czesciami urzadzenia sa uklady: doprowadzajacy gazy i odbiorczy. Uklad, do- prowadzacy gazy zawiera wezownice miedziana bezposrednio ogrzewana plomieniem gazowym lub grzejnikiem elektrycznym, korzystnie umieszczona w piecu odpowiedniego ksztaltu oraz rure obiegowa w celu pominiecia wezow- nicy. Odpowiednia armatura pozwala na pro¬ wadzenie czesci gazu obojetnego przez wezow¬ nice i obok wezownicy do wspólnego rurociagu zbiorczego, do którego doprowadzony jest chlor za posrednictwem zaworu regulacyjnego.Uklad odbiorczy sklada sie z szeregowo usta¬ wionych odbieralników, które nie posiadajac izolacji na tyle chlodza sie oddajac cieplo do otoczenia, ze osadza sie w nich staly chlorek glinowy. Na przewodzie odwietrzajacym, przez który uchodzi gaz obojetny, umieszczone jest zabezpieczenie przed przenikaniem wilgoci z otoczenia np. naczynie z chlorkiem wap¬ niowym.Rysunek przedstawia schemat urzadzenia wedlug wynalazku sluzacego do przeprowadza¬ nia procesu chlorowania odpadów, które uprzednio zostaly wyprazone w dowolnym znanym urzadzeniu do suchej destylacji.Urzadzenie sklada sie z reaktora 1 wykona¬ nego z blachy stalowej, o podwójnych scianach chlodzonych woda. Dól reaktora jest wypel¬ niony warstwa 2 substancji obojetnej, do któ¬ rej wchodzi kr ociec 3 wprowadzajacy gazy.Przez wsyp 4 wprowadza sie odpady, a przez rure 5 subliniuje utworzony chlorek i uchodzi gaz obojetny. W dalszym ciagu urzadzenie sklada sie z odbieralników 6,7, których liczba moze byc wieksza. Gaz obojetny opuszczajacy szereg odbieralników przechodzi przez naczynie 8 z chlorkiem wapniowym. Odbieralniki 6,7, sa ksztaltem dostosowane do odbioru i zsypywa¬ nia osadzajacego sie sublimatu chlorku. Sa one zaopatrzone w zasuwy 9, 10, pod które podsta¬ wia sie szczelne blaszanki lub sloje stanowiace opakowanie chlorku, które nie zostaly zazna¬ czone na rysunku. Termoelementy 11 umiesz¬ czone na róznych poziomach w reaktorze 1 slu¬ za do kontroli panujacej w nim temperatury, która jpiozna regulowac przez doprowadzenie gazu obojetnego podgrzanego w wezownicy 12 umieszczonej w piecu elektrycznym lub zim¬ nego rurociagiem obiegowym 13. Chlor dopro¬ wadza sie wspólnym rurociagiem z gazem obo¬ jetnym. Do regulacji doplywu gazu obojetnego sluza zawory 14, 15, a do regulacji doplywu chloru zawór 16. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania bezwodnego chlorku glinowego, przez chlorowanie na goraco gazowym chlorem odpadów folii glinowej, znamienny tym, ze odpady poddaje sie przed chlorowaniem suchej destylacji w tempera¬ turze 400—600°C, a nastepnie chlorowanie prowadzi w obecnosci gazu obojetnego, zwlaszcza azotu, zas temperature masy reakcyjnej reguluje sie przez zmiane sto¬ sunku doprowadzanych gazów, którymi sa gaz obojetny podgrzany, gaz obojetny zimny i chlor, odbierajac sdblimujacy chlorek gli¬ nowy.
2. 2. Urzadzenie do wytwarzania bezwodnego chlorku glinowego w sposób wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze stanowi reaktor (1) wykonany z blachy stalowej o podwójnych scianach chlodzonych woda, zaopatrzony w króciec doplywowy (3) prowadzacy te ga¬ zy pod warstwa (2) wypelnienia obojetnego, w uklad termoelementów (11) do pomiaru temperatury na róznych poziomach, w za¬ mykany wsyp (4), odbieralniki (6, 7) subli¬ matu, przy czym wylot gazu z tych odbie¬ ralników jest zabezpieczony przed przedo- stawianiem sie wilgoci z zewnatrz naczyniem (8) np. z chlorkiem wapniowym, oraz w we- zownice (12) do podgrzewania gazu obojet¬ nego umieszczona w piecu elektrycznym lub gazowym, omijajacym te wezownice rurociag (13) i zawory (14, 15, 16) umozli¬ wiajace sporzadzanie dowolnej mieszaniny gazów: obojetnego zimnego, obojetnego go¬ racego i chloru. Spóldzielnia Pracy Wytwórcz o-U sl u g o w a „Sprawnosc" Zastepca: mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 47089 BIBLIOTbKAl Urzedu Patentowego Polskiej RzeczypuspoliiBi tufow; £G „Ruch" W-wa, zam. 498-63 naklad 100 egz. PL