PL47056B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 8 kwietnia 1964r, ys BIBLIOTEKA (Urzedu ?.,-¦* ,frJw©g,^ 'Wij k(x.rp*x, ,sj Imk# POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ WJPOWEJ OPIS PATENTOWY 4Lirvy *ft<4 Nr 47056 KI. internat.CiH f^^ Instytut Chemii Ogólnej*) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania roztworu siarczanu glinowego nie zawierajacego Isrzemionki Patent trwa od dnia 14 lipca 1961 r.Jednym ze sposobów wytwarzania siarczanu glinowego z gliny lub mnych glinokrzemianów nie ^poddawanych uprzednio prazeniu jest dzia¬ lanie na surowiec roztworem kwasu siarkowego w autoklawie, w temperaturze wyzszej od tem¬ peratury wrzenia, jaka posiada roztwór pod normamym dsmeniern. W tych warunkach pra¬ wie xala ilosc zawartego w surowcu glinu prze¬ chodzi 4do "roztworu, tworzac siarczan glinowy.Równoczesnie ijrzechodzi do roztworu w posta¬ ci kólófdainej pewna ilosc krzemionki.Po rozkladzie zawartosc autoklawu poddaje sie filtracji, oddzielajac od roztworu siarczanu glinowego czejsci nierozpuszczalne, jak krze¬ mionka, piasek, nierozlozona glina, skalen itp.Z praktyki wiadomo, ze krzemionka koloidalna nie *daje sie w procesie filtracji oddzielic, po¬ niewaz iatwo przechodzi przez tkanine filtra¬ cyjna i zanieczyszcza siarczan glinowy, czyniac ten prcidukt nieprzydatnym do raefcfcóryt* *e- lów.Stosowany dotychczas sposób wytracania ko¬ loidalnej krzemionki z roztworu siarczanu gli¬ nowego polega na zatezaniu roztworu do steze¬ nia powyzej 300 g Al^SO^ w J. litrze i dlugo¬ trwalym utrzymywaniu roztworu w -tempera¬ turze o kilka stopni Celsiusza nizszgj od jego temperatury wrzenia. W tych warunkach na¬ stepuje powolna koagulacja krzemionki kolo¬ idalnej, która wytraca sie i moze "bft odfiltro¬ wana.*) TOnscraiel pautentu oswiadezyl, ze twórca wynalazku jest prof. Stanislaw Bretsznajder.W irmyra znanym siarczanu glinowego na sgKae' la sie w Autoklawie kwainjm: nowym, po czym produkt roatóafln Altrije ^Me i oddziela osad zlozony gumnie z rlDasnlonki.Pozostaly roztwór zawierajaca opn—winjaga ilosc tlnakai ^Mnowego, .ekalo ,po|fawy; tie^bavAe- laza, trzecia czesc zawartego w' tftte tkiakutytanu oraz mniejsze ilosci innych skladników zawartych w wyjsciowym surowcu, zageszcza sie z siarczanem amonowym, przy czym wy¬ dziela sie krzemionka, która odfiltrowuje sie.W literaturze technicznej znajduja sie rów¬ niez wzmianki na temat odkrzemiania roztworu siarczanu glinowego przez zageszczanie w obec¬ nosci ziarnistej krzemionki jako katalizatora do stezenia minimum 40% Al2(SO^.Dobrze znane równiez jest zjawisko wytraca¬ nia sie krzemionki podczas zageszczania w otwartych panwiach roztworów technicznego siarczanu glinu az do stezenia produktu handlo¬ wego 14% AZ2O3, jednak oddzielenie tak wy¬ traconego osadu jest niezwykle trudne ze wzgle¬ du na wysoka temperature krzepniecia i bardzo duza lepkosc roztworu. Z praktyki wiadomo poza tym, ze wszystkie metody odkrzemowania roztworów siarczanu glinowego przez zagesz¬ czanie sa bardzo kosztowne i pochlaniaja duzo ciepla.Z opisanych wyzej znanych sposobów otrzy¬ mywania siarczanu glinowego wynika, ze two¬ rzenie sie koloidowych roztworów kwasu krze¬ mowego podczas rozkladu glinokrzemianów za¬ chodzi zarówno wówczas, gdy proces prowadzo¬ ny jest przy duzym stezeniu soli amonowych (dzialanie roztworem kwasnego siarczanu soli amonowych), jak tez wówczas gdy rozpuszczal¬ nikiem jest roztwór kwasu siarkowego.Obecnie okazalo sie, czego nie mozna bylo przewidziec na podstawie znanego stanu tech¬ niki, ze o ile do roztworu kwasu siarkowego uzytego do rozkladu w autoklawie gliny lub innych glinokrzemianów doda sie niewielka ilosc, np. 0,4% wagowych soli amonowych, np. siarczanu amonowego, wówczas krzemionka ko¬ loidowa nie przechodzi do roztworu. W tym szczególnym przypadku jony amonowe powodu¬ ja koagulacje koloidowej krzemionki, której czastki lacza sie w wieksze ziarna i w przepro¬ wadzonym po rozkladzie procesie filtracji zo¬ staja zatrzymane na filtrze.W sposobie wedlug wynalazku do rozkladu gliny lub innych glinokrzemianów stosuje sie roztwór kwasu siarkowego zawierajacy co naj¬ mniej 0,1%, jednak nie wiecej niz 0,85% wa¬ gowych amoniaku, w postaci zwiazanej, np. ja¬ ko siarczan amonowy, alun glinowo-amonowy itp. Po rozkladzie surowca w znany sposób w autoklawie otrzymuje sie roztwór siarczanu glinowego, w którym normalnie stosowanymi metodami analitycznymi nie mozna wykryc krzemionki. O ile w siarczanie glinowym nie jest pozadana zawartosc soli amonowych doda¬ nych w celu koagulacjf krzemionki koloidowej, przesacz z autoklawu oziebia sie do temperatu¬ ry otoczenia, przy czym wykrystalizowuje alun glinowo-amonowy, którego krysztaly mozna bez trudu oddzielic od roztworu.Wyzszosc techniczna sposobu wedlug wyna¬ lazku w stosunku do sposobów znanych jest nie- watliwa. Otrzymuje sie roztwór siarczanu gli¬ nowego wolny od krzemionki z pominieciem dlugotrwalego kosztownego odparowywania i klopotliwego powtórnego filtrowania cieczy. i Przyklad 1) Do autoklawu o pojemnosci 1 litra, wylozonego olowiem i zaopatrzonego w mieszadlo wprowadzono 100 g mielonej i wy¬ suszonej gliny o zawartosci 28,3% -AZ2O3 i 3,1% Fe202, 700 ml wody i 50 ml kwasu siarkowego o ciezarze wlasciwym 1,84. Po zamknieciu auto¬ klawu ogrzewano az do osiagniecia cisnienia 4 atm. i utrzymywano pod tym cisnieniem w przeciagu 8 godzin. Nastepnie autoklaw ozie¬ biono do temperatury 80°C i jego zawartosc przefiltrowano. Otrzymano roztwór techniczne¬ go siarczanu glinowego o stezeniu: 108,0 g AlziSOak w 1 litrze. Analiza wykazala, ze prze¬ sacz zawieral krzemionke koloidalna w ilosci 0,082 g mionki roztwór odparowano do 1/3 pierwotnej objetosci i ogrzewano w ciagu 4 godzin w tem¬ peraturze 102°C. Nastepnie wytracony osad krzemionki odfiltrowano, roztwór ponownie rozcienczono do pierwotnej objetosci i oznaczo¬ no w nim krzemionke. Znaleziono, ze roztwór zawieral 0,0013 g SiOx/litr, co uwaza sie za do¬ bre odkrzemowanie.I 2) Opisane doswiadczenie powtórzono z ta jed¬ nak róznica, ze do autoklawu wprowadzono nie tylko gline, wode i kwas siarkowy w takich ilosciach, jak w doswiadczeniu poprzednim, ale tez dodano 3 g siarczanu amonowego. Po prze¬ prowadzeniu reakcji wyzej opisanym sposobem i odfiltrowaniu osadu otrzymano roztwór zawie¬ rajacy w 1 litrze: 106,8 g AlrfSOth i 0,0009 g Si02 Jak wynika z przykladu sposobem wedlug wynalazku osiaga sie w otrzymanym roztworze siarczanu glinowego stukrotne zmniejszenie sie stezenia krzemionki, a wiec bardzo dobre od¬ krzemowanie bez wykonywania klopotliwego za- tezania roztworu 1 bez dodatkowego odfiltrowa¬ nia krzemionki. — 2 — PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania roztworu siarczanu glinowego, nie zawierajacego krzemionki, z glin lub glinokrzemianów nie poddanych uprzednio prazeniu, przez rozklad tych su¬ rowców roztworem kwasu siarkowego w tem¬ peraturze wyzszej od temperatury wrzenia, jaka posiada roztwór pod normalnym cis¬ nieniem, znamienny tym, ze do reakcji sto¬ suje sie roztwór kwasu siarkowego zawiera¬ jacy w postaci zwiazków amoniak w ilosci stanowiacej co najmniej 0,1% jednak nie wiecej niz 0,85°/e wagowych ilosci roztworu, a nastepnie po przeprowadzeniu reakcji roz¬ kladu oddziela sie roztwór od nierozpuszczo- nej pozostalosci.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze otrzymany przesacz oziebia sie do tempera¬ tury otoczenia i oddziela od wykrystalizowa¬ nych krysztalów alunu glinowo-amonowego. Instytut Chemii Ogólnej Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy PL