PL46945B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano Jlnia 28 maja 1963 r £ IHfir ^ ii'^itii!Et;iii^ii POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46945 KI. 12 q, 4 KI. internat. C 07 c Jeleniogórskie Zaklady Farmaceutyczne*) Przedsiebiorstwo Panstwowe Jelenia Góra, Polska Sposób wyodrebniania histydyny z hydrolizatów bialek Patent trwa od dnia 28 lipca 1961 r.Sposród znanych metod wyodrebniania amino¬ kwasów z hydrolizatów bialek najbardziej stosowane sa metody polegajace na wytworze¬ niu trudno rozpuszczalnych soli aminokwasów.Sole te powstaja w okreslonych warunkach pH i stezenia zarówno przy uzyciu soli metali ciezkich nalezacych do I i II grupy ukladu okre¬ sowego pierwiastków (Ag, Cu, Hg) jak i przy stosowaniu szeregu odczynników organicznych takich, jak kwas pikrolonowy, kwas /?-naftale- nosulfonowy, kwas flawianowy w kombinacji z sola Reinecke itp.Wyodrebnienie histydyny, jednego z cenniej¬ szych skladników hydroliizaitorów bialek prowa- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa: mgr Mieczyslaw Medon i dr Przemyslaw Lenkowski. dzi sie dotychczas przy uzyciu zwiazków srebra lub rteci.Vickery (J. Biol. Chem. 143, 77, 1942), opiera¬ jac sie na pracy Doherty, Stein'a i Bergmann'a (J. Biol. Chem. 135, 487, 1940), opisal laboratoryj¬ na metode wyodrebniania histydyny przy uzy¬ ciu kwasu 3, 4-dwuchlorobenzenosulfonowego z którym histydyna tworzy sól, dajaca sie wy¬ tracic z silnie przesyconego roztworu. Jednakze na skutek silnego przesycenia roztworu wraz z sola histydyny wytraca sie sól leucyny z kwa¬ sem 3,4-dwuchlorobenzenosulfonowym.W porównaniu z metoda rteciowa lub srebro¬ wa sposób ten posiada te zalete, ze kwas 3, 4-dwuchlorobenzenosulfonowy jest tani i latwo dostepny oraz ze mozna go regenerowac z dobra wydajnoscia w postaci soli barowej, z drugiej jednak strony koniecznosc stosowania w tej metodzie dodatkowej rekrystalizacji powoduje,ze sposób ten jest uciazliwy i malo wydajny w skali przemyslowej.Stwierdzono, ze mozna uniknac tych niedo¬ godnosci, o ile wedlug wynalazku sole histydy- ny i leucyny wytraci sie za pomoca soli sodo¬ wej kwasu 3, 4-dwuchlorobenzenosulfonowego i odsaczy a otrzymana w postaci stalej, miesza¬ nine soli aminokwasów zada odpowiednia ilos¬ cia alkoholu, najkorzystniej metanolu, w któ¬ rym sól leucyny rozpuszcza sie calkowicie w temperaturze pokojowej, a wielokrotnie trud¬ niej rozpuszczalna sól histydyny pozostaje w stanie czystym i bez wiekszych strat daje sie oddzielic. Sól histydyny w znany sposób prze¬ rabia sie dalej na wolna histydyne lub na jej chlorowodorek, regenerujac przy tym kwas 3, 4-dwuchlorobenzenosulfonowy w postaci soli so¬ dowej.Metanolowy roztwór soli leucyny poddaje sie destylacji w celu odpedzenia rozpuszczalnika, po czym pozostalosc mozna przekrystalizowac z wo¬ dy i po odpowiedniej przeróbce otrzymac czysta sól leucyny.Przez zobojetnienie wodorotlenkiem sodowym lugów macierzystych po oddzieleniu soli histy¬ dyny i leucyny regeneruje sie w postaci soli sodowej glówna czesc odczynnika stracajacego, uzytego do tego procesu.Przyklad. Do 500—550 litrów czesciowo odbarwionego weglem hydrolizatu, otrzymanego przez hydrolize za pomoca kwasu solnego 100 kg krwi (gat. I, „albumina pylkowa"), dodaje sie 50 kg soli sodowej kwasu 3, 4-dwuchlorobenze¬ nosulfonowego i miesza sie przez 48 godzin w temperaturze nizszej od 20°C, najkorzystniej w temperaturze okolo 0^. Wytracony krysta¬ liczny produkt odsacza sie, przemywa na filtrze zimna woda i suszy w suszarce próznio¬ wej w temperaturze 70—80°C. Produkt ten prze¬ mywa sie nastepnie dokladnie dwa razy porcja¬ mi po 20 litrów technicznego metanolu. Po od¬ ciagnieciu rozpuszczalnika i po wysuszeniu otrzymuje sie 16—20 kg technicznej soli hysty- dyny o temperaturze rozkladu 254—263°C (bez poprawki), która po rekrystalizacji z wody przerabia sie w znany sposób na histydyne lub na chlorowodorek histydyny. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania histydyny z hydroliza¬ tów bialek przez wytracenie soli aminokwasów i oddzielenie soli histydyny selektywnym roz¬ puszczalnikiem, znamienny tym, ze za pomoca soli sodowej kwasu 3, 4-dwuchlorobenzenosulfo¬ nowego wytraca sie mieszanine soli aminokwa¬ sów histydyny i leucyny i odsacza sie, a otrzy¬ mana w postaci stalej mieszanine soli zadaje me¬ tanolem, przy czym nierozpuszczalna w meta¬ nolu sól histydyny przeprowadza sie w znany sposób w wolna histydyne lub jej chlorowodo¬ rek, zas przesacz hydrolizatu po wytraceniu aminokwasów, w celu regeneracji odczynnika stracajacego, zobojetnia sie wodorotlenkiem sodowym i otrzymuje krystaliczna sól sodowa kwasu 3, 4-dwuchlorobenzenosulfonowego, która zawraca sie do procesu. Jeleniogórskie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy ZG „Ruch" W-wa, zam. 378-63, naklad 100 egz. \ PL