PL46752B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 25 sierpnia 1964 n ^^fe» O T & K A Urzedu Patentowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ 44 - ;z/v/ OPIS PATENTOWY £% Nr 46752 KI. internat. C 01 f Instytut Chemii Ogólnej *) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania czystego alunu glinowo-amonowego i technicznego siarczanu glinowego Patent trwa od dnia 14 lipca 1961 r.Alun glinowo-amonowy otrzymuje sie zazwy¬ czaj, dodajac siarczan amonowy do roztworu siarczanu glinowego, otrzymanego przez rozklad surowca zawierajacego glin, np. gliny, kaolinu, lupka, boksytu itp. kwasem siarkowym i odfil¬ trowanie czesci nierozpuszcalnych. Alun wykry¬ stalizowany z wydajnoscia okolo 50—85% (za¬ leznie od stezenia roztworu, jego temperatury i zawartosci innych skladników) oddziela sie od lugu pokrystalicznego, przemywa i suszy. Lug pokrystaliczny zawiera reszte alunu, który nie wykrystalizowal oraz zanieczyszczenia pocho¬ dzace glównie z surowca glinowego, jak siar¬ czany zelaza, sodu, magnezu, wapnia itd, Czesc alunu zawartego w lugu pokrystalicznym mozna *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Stanislaw Bretsznajder, Janusz Porowski i Wieslaw Kawecki. wykrystalizowac po zageszczeniu tego lugu. Lug pozostaly po drugiej krystalizacji zawiera jesz¬ cze duzo alunu jednak zwykle jest tak mocno zanieczyszczony, ze nie nadaje sie do dalszej przeróbki i stanowi odpad.Powyzej opisany znany sposób ma powazne wady. Zageszczanie duzej ilosci lugu pokrysta¬ licznego jest bardzo kosztowne, a kosztu tego nie równowazy wartosc stosunkowo niewielkiej ilosci uzyskanego dodatkowo alunu. Po dru¬ giej krystalizacji znaczna czesc alunu pozosta¬ je w lugach, które stanowia uciazliwe scieki.Okazalo sie, ze mozna ominac opisane powy¬ zej trudnosci i otrzymac czysty alun glinowo- -amonowy, a jednoczesnie jako produkt uboczny techniczny siarczan glinowy, o ile wedlug wyna¬ lazku do rozkladu gliny, kaolinu lub innego su¬ rowca zawierajacego glin stosuje sie roztwór kwasu siarkowego, w ilosci wiekszej niz potrzeb-na jest teoretycznie do calkowitego rozpuszcze¬ nia glinu zawartego w uzytym,surowcu, rozcien¬ czony nie Woda lecz zawierajacym alun glinowo- amdnowy lugiem, otrzymanym1 jx pierwszej krystalizacji tego alunu.Nadmienia sie, ze dotychczasowe próby sto¬ sowania samego kwasu siarkowego w nadmia¬ rze w celu rozlozenia gliny i otrzymania siar¬ czanu glinowego nie Ingalazly zastosowania, po¬ niewaz w tym przypadku rozpuszczalnosc siar¬ czanu glinowego znacznie maleje i cala masa ^po wylugowaniu gliny krystalizuje (krzepnie) i nie daje sie odfiltrowac. Natomiast w sposobie wedlug wynalazku nadmiar kwasu siarkowego jest konieczny, poniewaz w przypadku braku ^ego nadmiaru sole zawarte w lugu pokrysta- 1 licznym, stosowanym do rozcienczania kwasu .siarkowego, wywieraja na kwas buforujace dzialanie i zwalniaja proces rozkladu surowca.Niespodziewanie stwierdzono fakt, ze rozpusz¬ czalnosc siarczanu glinowego w obecnosci soli amonowych nie maleje przy dodawaniu kwasu siarkowego lecz wzrasta. W zwiazku z tym okazalo sie mozliwe zawracanie lugu pozostale¬ go po pierwszej krystalizacji alunu i rozcien¬ czanie nim kwasu siarkowego stosowanego w nadmiarze.Po przeprowadzeniu rozkladu surowca glino¬ wego i oddzieleniu roztworu siarczanu glinowe¬ go od czesci nierozpuszczonych (krzemionki, gliny itp.) do roztworu siarczanu glinowego za¬ wierajacego wolny kwas siarkowy dodaje sie siarczanu amonowego i wykrystalizowuje alun glinowo-amonowy. Alun oddziela sie od lugu pokrystalicznego, który zawiera wprowadzony nadmiar kwasu siarkowego, niewykrystalizowa- ny alun oraz zanieczyszczenia. W sposobie we¬ dlug wynalazku do rozcienczania kwasu siarko¬ wego stosuje sie stale tylko czesc tego lugu i w takiej ilosci, aby zawarte w nim zanie¬ czyszczenia nie gromadzily sie w obiegu i nie wplywaly ujemnie na czystosc otrzymywanego alunu.Wedlug wynalazku pozostala czesc lugu pod¬ daje sie zageszczeniu przez odparowanie, przy czym wykrystalizowuje przewazna czesc soli w tym lugu zawartych., glównie alun glinowo- -amonowy. Lugiem poafetalym po drugiej kry¬ stalizacji, zawierajacym wolny kwas siarkowy oraz zanieczyszczenia siarczkami glinu, zelaza, sodu, magnezu i innych metali, dziala sie we¬ dlug wynalazku na surowce zawierajace glin, np. gline, kaolin, lupek, boksyt itp., przy czym w znany sposób wytwarza sie techniczny siar¬ czan glinowy.W stosunku do znanych metod sposób we¬ dlug wynalazku ma duze zalety. Wprowadzane do procesu: surowiec zawierajacy glin i kwas siarkowy sa niemal calkowicie wykorzystane do otrzymywania czystego alunu glinowo-amono- wego i technicznego siarczanu glinowego. Ilosc wody, która nalezy odparowac w czasie zagesz¬ czania roztworu po pierwszej krystalizacji alu¬ nu, jest kilkakrotnie mniejsza anizeli w sposo¬ bach znanych dotychczas, w których zageszcza¬ no nie czesc lecz caly lug po pierwszej krysta¬ lizacji alunu. Poza tym nie zachodzi potrzeba odprowadzania scieków, stanowiacych uprzed¬ nio uciazliwy odpad produkcyjny.Przyklad. 10 kg prazonej kaolinowej gliny (kalcynowanej w ciagu 2 godzin w temperaturze 730—800°C) zmielono w mlynie kulowym do roz¬ drobnienia 25% pozostalosci na sicie 1600 oczek/cm2. Otrzymany produkt zawierajacy 33,8% AlzO* i 0,36% FesOs mieszajac ogrzewano do temperatury 94°C w ciagu 4 godzin- z roz¬ tworem, który otrzymano przez zmieszanie 6,5 litrów kwasu siarkowego stezonego o cie¬ zarze wlasciwym 1,84 z 86 litrami lugu po kry¬ stalizacji alunu glinowo-amonowego. Lug ten zawiera 3,3 % wagowo kwasu siarkowego. i 7,4% wagowo alunu glinowo-amonowego (NHt) A1(S04)2. Ciezar wlasciwy lugu wynosil 1,11. Po zakonczeniu reakcji lugowania roztwór przesaczono, osad przemyto 40 litrami wody i ciecz z przemywania dodano do glównego przesaczu. W roztworze polaczonych przesaczów rozpuszczono w temperaturze 70°C 4,2 kg siar¬ czanu anomonwego i po ochlodzeniu cieczy do temperatury 28°C wykrfljtalizowano alun glino¬ wo-amonowy, który odwirowano i wysuszono.Otrzymano 24,8 kg krystalicznego alunu glino¬ wo-amonowego (NH4)i4l(504)a. 12 HtO i 106 li¬ trów lugu pokrystalicznego o skladzie takim sa- myiRJak wyzej przytoczony lug wziety do roz¬ kladu gliny. 86 litrów lugu pokrystalicznego zawrócono do procesu wytwarzania alunu w sposób opisany wyzej. Pozostale 20 litrów lugu pokrystalicznego odparowano do objetosci 4 litrów, ochlodzono i wykrystalizowano alun. Po odwirowaniu i wy¬ suszeniu otrzymano 2,2 kg technicznego alunu glinowo-amonowego.Pozostaly lug ponownie ogrzano do tempera¬ tury 90°C, dodano 1,4 kg gliny kalcynowanej, — 2 — /ogrzewano w ciagu 4 godzin, rozcienczono woda w ilosci potrzebnej do filtracji, odsaczono stale zanieczyszczenia i osad przemyto. Przesacz wraz z ciecza z przemycia odparowano i wylano do krystalizatora, gdzie cala masa zakrzepla. Otrzy¬ mano 2,5 kg technicznego siarczanu glinowego o zawjftosci 14% A1203. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania czystego alunu glino- wo-amonowego i technicznego siarczanu gli¬ nowego z gliny, kaolinu, lupku, boksytu lub in¬ nego surowca zawierajacego glin przez roz¬ klad tego surowca rozcienczonym roztworem kwasu siarkowego, oddzielenie czesci nieroz- puszczon&jh, dodanie siarczanu amonowego i oddzielenie wykrystalizowanego alunu od lugu pokrystalicznego, znamienny tym, ze do rozkladu surowca glinowego stosuje sie roz¬ twór zawierajacy alun glinowo-amonowy oraz kwas siarkowy w ilosci wiekszej anizeli
2. 2. potrzebna jest teoretycznie do rozpuszczenia glinu zawartego w surowcu, przy czym po oddzieleniu czesci nierozpuszczonych i doda¬ niu siarczanu amonowego alun glinowo-amo¬ nowy krystalizuje sie z roztworu zawieraja¬ cego wolny kwas siarkowy, po czym otrzy¬ many lug pokrystaliczny czesciowo zawraca sie i zuzywa w procesie rozkladu surowca glinowego, czesciowo zas przerabia na tech¬ niczny siarczan glinu. 'i Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesc lugu po krystalizacji alunu poddaje sie zageszczeniu przez odparowanie, po czym od¬ dziela sie wykrystalizowane sole od zagesz¬ czonego lugu kwasnego, którym dziala sie na surowce zawierajace glin w celu otrzymania siarczanu glinowego. Instytut Chemii Ogólnej Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek Rzecznik Patentowy PL