Opublikowano .dnia 23 stycznia 1963 r. ifftiMs f/ IbibliotIk*. i POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWE) OPIS PATENTOWY Nr 46465 KI.KI. 12 p, 10 internat. C 07 d 2 Zaklady Azotowe „Kedzierzyn"*) Kedzierzyn, Polska Sposób otrzymywania melaminy Patent trwa od dnia 4 wrzesnia 1961 r.* Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania melaminy przy uzyciu jako surowca wyjsciowe¬ go dwucyjandwuamidu, pod cisnieniem 70 — 150 atn w temperaturze 180—350° C w obecnosci amoniaku. Wedlug znanych metod wytwarzania melaminy z dwucyjandwuamidu stosuje sie dwucyjandwuamid krystaliczny — puszysty po¬ siadajacy stosunkowo maly ciezar usypowy. Me¬ tody te wykazuja szereg wad, gdyz nie zapew¬ niaja równomiernego przebiegu stapiania sie krystalicznego dwucyjandwuamidu w calej ma¬ sie wsadu, co powoduje z kolei miejscowe prze¬ grzania wsadu i zwiazany z tym rozklad mela¬ miny oraz nierównomierne nasycanie krysta¬ licznego dwucyjandwuamidu cieklym amonia¬ kiem.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Tadeusz Woj¬ towicz, mgr inz. Zygmunt Szczecinski, mgr inz.Gerard Bekierz i Henryk Kalinowska, Stwierdzono, ze przez odpowiednia wstepna obróbke dwucyjandwuamidu mozna wyelimino¬ wac niedogodnosci wystepujace w dotychczaso¬ wych metodach otrzymywania melaminy.W sposobie wedlug wynalazku krystaliczny idwucyjandwuamid poddaje sie procesowa plat¬ kowania na zimno przy uzyciu walcarki z od¬ biorem nozowym. Otrzymany tak splatkowany dwucyjandwuamid wprowadza sie do naczyn re¬ akcyjnych, które po wstawieniu na grzejnik elektryczny zamyka sie w autoklawie. Zwiek¬ szenie ciezaru usypowego dwucyjandwuamidu po jego splatkowaniu powieksza wielkosc wsa¬ du o srednio 35V».Po wstepnym podwyzszeniu cisnienia azotem do 8 atn. dozuje sie ciekly amoniak, który dzie¬ ki zwiekszonej nasiakliwosci splatkowanego dwucyjandwuamidu rozprowadza sie równo¬ miernie w calej masie wsadu. Z kolei po pod¬ wyzszeniu azotem cisnienia do 70 atn. mase re-akcyjna poddaje sie ogrzewaniu elektrycznemu.Dostarczone cieplo powoduje równomierne sta¬ pianie dwucyjandwuamidu tak, ze nie ulega on miejscowym przegrzaniom i nie powstaja lokal¬ ne poduszki gazowe, opózniajace stapianie i prze¬ miane górnych warstw wsadu do melaminy. Da¬ lej proces prowadzi sie wedlug znanych metod.Sposób wedlug wynalazku pozwala na zwiek¬ szenie wydajnosci procesu otrzymywania mela¬ miny o srednio 5% w porównaniu do wyników osiaganych z zastosowaniem dwucyjandwuami¬ du krystalicznego. PLPublished on 23 January 1963 ifftiMs f / IbibliotIk *. and POLISH PEOPLE'S REPUBLIC) PATENT DESCRIPTION No. 46465 KI.KI. 12 p, 10 internat. C 07 d 2 Zaklady Azotowe "Kedzierzyn" *) Kedzierzyn, Poland Method for the preparation of melamine The patent has been in force since September 4, 1961 * The invention relates to a method of producing melamine with the use of di-cyanidamide as a starting material, under a pressure of 70 - 150 atm and a temperature of 180 -350 ° C in the presence of ammonia. According to the known methods of producing melamine from dicyandiamide, crystalline dithanandiamide is used - fluffy, having a relatively low bulk weight. weight of the charge, which in turn causes local overheating of the charge and the related decomposition of melamine and uneven saturation of the crystalline diitandinamide with liquid ammonia. *) The patent owner stated that the inventors were M.Sc. Tadeusz Woj ¬ towicz, mgr in Zygmunt Szczecinski, mgr in Gerard Bekierz and Henryk Kalinowska, it was found that by the appropriate introductory Processing of the ditanidiamide can overcome the disadvantages of the prior art melamine production methods. In the process of the invention, the crystalline and ditanitiamide are subjected to a cold fracture process using a knife mill. The so obtained braided ditanidiamide is introduced into reaction vessels which, after being placed on an electric heater, are closed in an autoclave. Increasing the apparent density of the dithanandinamide after flattening increases the batch size by an average of 35 volts. After the initial increase in nitrogen pressure to 8 atm. liquid ammonia is dosed, which, due to the increased buoyancy of the flattened ditanidiamide, is evenly distributed throughout the entire charge. In turn, after increasing the pressure with nitrogen to 70 atm. The reaction mass is subjected to electric heating. The supplied heat causes a uniform melting of the dicyandinamide so that it does not overheat locally and no local gas cushions are formed, delaying fusion and transformation of the upper layers of the charge into melamine. The process is then carried out according to known methods. The method according to the invention makes it possible to increase the efficiency of the melamine production process by an average of 5% compared to the results obtained with the use of crystalline double quandimide. PL