PL46334B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL46334B1 PL46334B1 PL46334A PL4633461A PL46334B1 PL 46334 B1 PL46334 B1 PL 46334B1 PL 46334 A PL46334 A PL 46334A PL 4633461 A PL4633461 A PL 4633461A PL 46334 B1 PL46334 B1 PL 46334B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- rotary kiln
- carboxylation
- aminophenol
- anhydrous
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- CWLKGDAVCFYWJK-UHFFFAOYSA-N 3-aminophenol Chemical compound NC1=CC=CC(O)=C1 CWLKGDAVCFYWJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006473 carboxylation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229940018563 3-aminophenol Drugs 0.000 claims description 3
- 230000021523 carboxylation Effects 0.000 claims description 3
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 claims description 2
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 4-aminosalicylic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C(O)=C1 WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960004909 aminosalicylic acid Drugs 0.000 description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- WZWGGYFEOBVNLA-UHFFFAOYSA-N sodium;dihydrate Chemical compound O.O.[Na] WZWGGYFEOBVNLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
2 Opublikowana daia 27 grudnia 1962 r. # ^:i% ^ *< TEKA I Urzedu Palentoweg.INhtM IzccnHmliM Lmiwr; POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46334 KI. 12 q, 6/02 KI. internat. C 07 c Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania kwasu p-aminosalicylowego Patent trwa od dnia 25 lutego 1961 r.Znany sposób wytwarzania kwasu p-amino¬ salicylowego zwanego PAS'em, polega na kar- boksylacji m-aminofenolu za pomoca dwutlen¬ ku wegla w srodowisku wodnym w obecnos¬ ci NaHC03 lub lepiej KHCOs. Proces prowadzi sie w autoklawie pod cisnieniem od kilku do kilkudziesieciu atmosfer, w temperaturze okolo 1C0°C. Wada tego sposobu jest niska wydaj¬ nosc reakcji, wynoszaca zaledwie 51 — 52% wydajnosci teoretycznej. Wedlug znanego in¬ nego sposobu, podanego w szwajcarskich opi¬ sach patentowych mr nr 26.6638 i 276855, w an¬ gielskich opisach patentowych nr nr 655490 i 697965 oraz w amerykanskim opisie patento¬ wym nr 2644011, kwas p-aminosalicylowy otrzymuje sie przez ogrzewanie m-aminofenolu z bezwodnym K2COA w piecu obrotowym, ty¬ pu mlyna kulowego, w temperaturze 150 — *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Tomasz Budzisz i Irena Lenartowicz. 200°C pod normalnym lub zwiekszonym cis¬ nieniem co2.W wyniku procesu prowadzonego tym spo¬ sobem uzyskuje sie produkt z wydajnoscia 75% — L-0/o teorii.Stwierciono, ze w piecu obrotowym mozna otrzymywac kwas p-aminosalicylowy z wy¬ dajnoscia 93 — 95%, jezeli karboksylacje m-aminofc:iolu prowadzi sie w obecnosci bez¬ wodnego, starannie rozdrobnionego KHCOs za pomoca gajowego C02, przepuszczanego w cza¬ sie procesu w sposób ciagly lub przerywany poprzez piec obrotowy.Uzycie do procesu niehygroskopijnego KHC02 gwarantuje uzyskanie calkowicie bezwodnego srodowiska reakcji, co bardzo korzystnie wply¬ wa na równomiernosc przebiegu reakcji kar- boksylacji, a tym samym na wydajnosc cale¬ go procesu.Przyklad. Do pieca obrotowego, wypo¬ sazonego w stalowe kule nasypuje sie 6 czesciwagowych KHC03 , 2,18 czesci wagowych m-aminofenolu i przepuszczajac przez piec C02, mase ogrzewa w temperaturze okolo 180°C w ciagu 6—8 godzin. Po zakonczeniu pro¬ cesu suchy proszek rozpuszcza sie w wodzie, otrzymany roztwór odbarwia sie za pomoca wegla aktywowanego i przez zakwaszenie kwa¬ sem solnym do wartosci pH = 3, wytraca sie z niego chlorowodorek PAS-oi. Produkt od- filtrowuje sie od lugu macierzystego, przemy¬ wa woda z lodem i przerabia w zwykly spo¬ sób na dwuwodna sól sodowa. W wyniku otrzymuje sie kwas p-aminosalicylowy z wy¬ dajnoscia 93 — 95% teorii. PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu p-aniin©salicy¬ lowego przez karboksylacje m-aminofenolu w piecu obrotowym typu mlyna kulowego, znamienny tym, ze reakcje karboksylacji za pomoca C02 prowadzi sie w obecnosci bezwodnego KHCOs w temperaturze okolo 180°C.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w czasie procesu przez piec obrotowy prze¬ puszcza sie C02 w sposób ciagly lub prze¬ rywany pod cisnieniem nieco wyzszym od atmosferycznego. Instytut Przemyslu Organicznego 2082. RSW „Prasa", Kielce. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL46334B1 true PL46334B1 (pl) | 1962-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3210970A1 (en) | Process for producing taurine from alkali taurinates | |
| GB981243A (en) | Recovery of cryolite | |
| GB841989A (en) | Improvements in and relating to methods of extracting lithium from petalite, products of those methods and applications of those products | |
| PL46334B1 (pl) | ||
| DK0391318T3 (da) | Ioniseret vand til fremstilling af fødevarer og drikkevarer og fremgangsmåde til fremstilling af det ioniserede vand | |
| GB908774A (en) | Process for preparing soluble sporicidally active solid polyglyoxals | |
| GB565653A (en) | Improvements in or relating to the production of alkali metal percarbonates | |
| JPS5663911A (en) | Cosmetic containing hard-soluble phycocyanin | |
| GB883319A (en) | Improvements in or relating to the production of cyanamide | |
| Kay | The reversibility of the action of urease of soy bean | |
| JPS5657728A (en) | Preparation of 4,4'-dihydroxybiphenyl | |
| SU480703A1 (ru) | Способ получени антра-(1,9 вс) -пиррол-1-карбоновой кислоты или ее галоидпроизводных | |
| SU490751A1 (ru) | Способ получени бисульфатов щелочных металлов | |
| GB581944A (en) | Production of lithium hypochlorite | |
| SU133855A1 (ru) | Способ получени моющего препарата | |
| GB875596A (en) | Proteinaceous material and method of preparing same | |
| PL42523B1 (pl) | ||
| GB949287A (en) | Dry solid curing salt composition | |
| RO81068B (ro) | Procedeu pentru fabricarea bicarbonatului de sodiu si a acidului clorhidric | |
| RU2022114359A (ru) | Способ получения химически модифицированных частиц бикарбонатной соли | |
| GB670685A (en) | Improvements in or relating to tanning | |
| DE835146C (de) | Verfahren zur Herstellung von Theobromin-Calciumsalicylat | |
| JPS57156333A (en) | Preparation of goethite | |
| SU654615A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
| GB822886A (en) | Process for producing aqueous trimethylolphenol solutions |