PL46295B3 - - Google Patents

Description

Opis patentowy nr 43529 dotyczy sposobu wytwarzania srodków rozjasniajacych optycz¬ nie z alkoksylowanych 4,6 — dwuchlorotró- jazyn kwasu 4,4' — dwuamMositilbenodwusol- fonowego i aminy, przy czyim wyróznia sie tym, ze wytworzona przez polaczenie kwasu cyanurowego z pierwszorzedowym alkoholem wobec srodka wiazacego kwasy alkoksylowana dwuchlorotrójazyne bez wydzielenia jej kon- densuje sie w postaci zawiesiny w srodowisku wodno-alkoholowym z kwasem 4,4* -diwuami- nositilbeno — 2,2* KiwusuJfenowym w tempe¬ raturze 5 — 20°C i poddaje reakcji wymiany z kwasem 4 nitro — 4* -amincstilbeno 2,2* -dwusulfonowym, a po redukcji grupy ni¬ trowej pochodnej stilbenowej do grupy ami¬ nowej acyluje sie haloidkiem 2-alkoksyben- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Albert Schwalenberg. zoilu. Proces prowadzi sie w dwóch zakresach temperattury, a mianowicie najpierw w tem¬ peraturze pokojowej, to jest przy 5 do 20°C, a nastepnie w 80 do 90°C. W drugim zakre¬ sie temperatur powstaja reakcje uboczne, któ¬ re prowadza do powstawania nierozpuszczal¬ nych w wodzie zwiazków nie posiadajacych wlasciwosci rozjasniajacych.Obecnie stwierdzono, ze unika sie tej nie¬ dogodnosci jezeli reakcje prowadzi sie wielo¬ stopniowo w kilku, najlepiej trzech zakresach temperatur. Okazalo sie, ze korzystnie jest pracowac w temperaturach 0 — 20°C, 35 — 40°C i 80 — 85°C. W tych warunkach poszcze¬ gólne przemiany przeprowadzane zostaja do konca, tak ze nie wystepuja reakcje uboczne i produkt koncowy posiada pozadany wzór che¬ miczny. Ponadto otrzymane wedlug ulepszonej metody produkty posiadaja lepsza rozpuszczal-posc w wodzie, a efekt podcieniania jest lep¬ szy- Przyklad. 0,630 kg dwuweglanu sodu (100%) lub 0,398 sody kalcynowanej (100%), * 1,125 kg wody wodociagowej i 10,5 kg meta¬ nolu wprowadza sie mieszajac do emaliowane¬ go mieszalnika z chlodzeniem solankowym.Wodny roztwór metanolu oziebi? sie do tem¬ peratury 0 - 3°C lub 10 — 15°C i podczas 30 minut mieszania wprowadza sie don porcja¬ mi 1,414 kg chlorku kwasu cyanurowego (99%-ego) = 1,400 kg (100%-ego). Mieszanine miesza sie w temperaturze 0 — 3°C przez 3 godziny lub w temperaturze 10 — 15°C przez 1 godzine, a zakonczenie reakcji sprawdza sie przez oznaczenie punktu topnienia (90°C). Na¬ stepnie w temperaturze 0 — 3°C lub 10 — 15°C wprowadza' sie mieszajac w czasie 1 go¬ dziny oziebiona mieszanine do temperatury (5 — 10nC) 1,389 kg kwasu 4,4* -dwuaminostil- beno -2,2* -dwusulfonowego (92,5%) = 1,285 kg (100%), 0,398 kg sody kalcynowanej (100%) i 15 kg wody wodociagowej. Jezeli reakcje prowadzilo st^ w mieszalniku chlodzonym so¬ lanka, to mieszanine reakcyjna przetlacza sie do emaliowanego mieszalnika z doprowadze¬ niem pary, dodaje sie jeszcze 0,398 kg sody kalcynowanej i wolno podgrzewa do jtempera¬ tury 35 — 40°C. W tej temperaturze calosc miesza sie przez 3 godziny (pH=7). Po tym czasie dodaje sie kolejno, stale mieszajac 0,698 kg aniliny (100%) w czasie 10 minut i 0,398 kg sody kalcynowanej (100%) w por¬ cjach. Potem mieszanine reakcyjna ogrzewa sie, nie przerywajac mieszania, w czasie 30 minut do temperatury 80 — 85°C i pozostawia w tej temperaturze przez 3 godziny (pH=7 — 7,5). Wytracony w temperaturze pokojowe! produkt odsacza sie na filtrze cisnieniowym lub oddziela od mieszaniny wodno-alkoholo- wej za pomoca wirówki. Przesacz oddestylowu- je sie w celu odzyskania metanolu. Produkt po przemyciu 5% roztworem chlorku sodu su¬ szy sie w temperaturze 70°C, i miele na por¬ celanowym mlynie kulowym. Wydajnosc goto¬ wego produkitu wynosi 2,734 kg soli sodowej kwasu 4,4* — bis — 2 — metoksy — 4 — ani¬ lino — 1,3, 5 — trójazynylo (6) — amino — stil- beno — 2,2* ^dwusulfonowego. Preparat rozja sniajacy stanowi zóltawo-bialy proszek roz¬ puszczalny w wodzie, wykazujacy na wlók¬ nach celulozowych, poliamidowych i na pa¬ pierze doskonale dzialanie rozjasniajace. PL

Claims (1)

1. Zastrzez en i a patentowe 1. Sposób wytwarzania optycznych srodków rozjasniajacych optycznie z alkoksylowa- nych 4,6-dwuchlorotrójazyn kwasu 4j4f ^wuaminostilbeno 2,2* -dwusulfonowego i aminy wedlug patentu nr 43529, znamien¬ ny tym, ze reakcje prowadzi sie wielostop¬ niowo w kilku zakresach temperatur- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w trzech zakresach temperatur. 3. Sposób wedlug zastrz li 2, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w zakresach temperatur 0 — 20°C, 35 — 40°C i 80 — 85°C. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy 2046. RSW „Prasa**, Kielce. PL