PL46294B3 - - Google Patents

Description

2 Opublikowano dnia 30 pazdziernika 1962 r. hm 4l Bi^^,^VEKA Urzedu Patentowejv POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46294 KI. 8 i, 7 KI. internat. D 06 1 VEB Farbenfabrik Wolfen*) Wolfen, Niemiecka Republika Demokratyczna Sposób otrzymywania optycznych srodków rozjasniajacych Patent dodatkowy do ipatentu nr 43852 Patent trwa od dnia 13 pazdziernika 1960 r.Pienwszensftwo: 2 maja 1960 r. (Niemiecka Republika Demokratyczna).W opisie patentowym nr 43852 opisano spc- sób otrzymywania optycznych srodków rozja¬ sniajacych na bazie pochodnych kwasu 4.4'- dwuaminostylbeno-2,2'-dwusulfonowego, który polega na tym, ze kwas 4,4'-bis-metoksy-4- chloro^l,3,5-trójazynylo - (ehainimostylbeno^,^ dwusulfonowy laczy sie albo z jednym molem pierwszorzedowej aminy aromatycznej i 1 mo¬ lem pierwszo lub drugorzedowej aminy ali¬ fatycznej al)bo tez z 1 molem skladajacym sie z dwóch róznych pierwszorzedowych amin aro¬ matycznych.Obecnie stwierdzono, ze do optycznych srod¬ ków rozjasniajacych dochodzi sie równiez, gdy sól sodowa kwasu 4,4,-0bis-(metoksy-4-chloro- l,3,5-trójazynylo-(6) - amino)-stylbenc-2,2'-dwu- sulfonowego podda sie reakcji z dwoma róznymi * Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest dr Albert Schwalenberg. aminami alifatycznymi w ilosci po 1 molu, na przyklad z amina alifatyczna pierwszorzedowa i drugorzedcwa.Przyklad I. a) Do roztworu 234 g meta¬ nolu i 25 g wody wprowadza' sie mieszajac 13,25 g weglanu sodowego (100%-owego) i mie¬ szanine ochladza sie do temperatury 10—12°C.Nastepnie dodaje sie porcjami, mieszajac w cia¬ gu okolo 15 minut 46.25 g chlorku cyjanuro^- wego (100%-owego). Mieszanine reakcyjna mie¬ sza sie w ciagu 1 godziny w temperaturze 10— 12°C i rozciencza ja 300 g wody. Nastepnie do¬ daje sie kolejno 15,25 g jednoetanolcaminy i 13,25 g weglanu sodowego (100%-owego) i mie¬ szanine miesza sie ponownie w ciagu 3 godzin w temperaturze 35 — 45°C. b) Do roztworu 234 g metanolu i 25 g wody wprowadza sie 13,25 g weglanu sodowego (100%^owego), mieszajac i chlodzac mieszaninedo temperatury 10 — 12°C. Nastepnie wprowa¬ dza sie porcjami w ciagu okolo 15 minut mie¬ szajac 46,25 g chlorku cyjanurowego (100%-owego). Dalej mieszanine reakcyjna mie¬ sza sie w ciagu 1 godziny w temperaturze 10— 12°C i rozciencza 300 g wody. Nastepnie doda¬ je sie kolejno 26,3 g dwuetanoloaminy i 13,25 g weglanu sodowego (100%^owego) i (mieszanine miesza iSie ponownie w ciagu 3 godzin w temipe- raturze 35—40°C. c) Do polaczonych mieszanin reakcyjnych a) i b) dolewa sie 92,5 g kwasu 4,4'-dwuainino~ styibeno-2,2,^dwusulfo!nowego (90%-owego) = 83,25 g (100%^owego) i 53 g weglanu sodowego w 1 kg (wody i calosc miesza sie w ciagu 3 godzin w temperaturze 80 — 85°C. Po uply¬ wie tego czasu mieszanine reakcyjna przesa¬ cza sie na goraco, ochladza sie do temperatu¬ ry okolo 10°C i wytraca sie chlorkiem sodo¬ wym. Wytracony (produkt przemywa sie kilka¬ krotnie 5%-owym roztworem chlorku sodo¬ wego i suszy w temperaturze 70°C. Otrzymuje sie sól dwusodowa kiwasu 4-(2-meto(ksy-4- jednoetanoloamino-1, 3, 5-trójazynylo-(6)-ami- no)-4'-<2-me.toksy-4-dwuetanoloamino-l, 3, 5- t'rójazynylo-(6)-amino)-istylbeino - 2,2,-su!lfono- wego.Przyklad II. Do roztworu 467,5 g metano¬ lu i 50 g woldy wprowadza sie 26,5 g weglanu sodowego (100%-owego) mieszajac i chlodzac mieszanine do temperatury 10 — 12°C. Na¬ stepnie wprowadza sie porcjami 92,5 g chlor» ku cyjanurowego (99 — 100%-owego) miesza¬ jac w ciagu okolo 30 minut. Po wymieszaniu mieszaniny reakcyjnej w ciagu 1 godziny w temperaturze 10 — 12°C dolewa sie w tej samej temperaturze ochlodzony, przesaczony roztwór 92,5 g kwasu 4,4'-dwuaminostylbeno- A^^wusudfonowego (90%^owego) = 83,25 g (100%-owego) i 27,96 g weglanu sodowego (94,8%-owego) w 1000 g wody w ciagu 30 minut, dodaje roztjworu 27,96 g weglanu sodo¬ wego (94,8%-owego) w 250 ml wody, ogrzo- wa mieszanine do temperatury 35 — 40°C i miesza sie w ciagu 3 godzin w tej temperatu¬ rze. Nastepnie dodaje sie kolejno mieszanine 15,25 g je'1noetanoloaminy i 26,30 g dwuetano- loaminy w temperaturze 35 — 40°C, a potem jeszcze 27,96 g weglanu sodowego (94y8%-owego). Calosc miesza sie ponownie w ciagu 3 godzin w temperaturze 80 — 35°C i nastepnie przesacza na goraco. Klarowny roztwór ochladza sie do temperatury 10°C i produkt wytraca chlorkiem sodowym. Pla¬ cek filtracyjny przemywa sie kilkakrotnie 5%-owym roztworem chlorku sodowego i su¬ szy. Otrzymuje sie zasadniczo taki sam optyczny srodek rozjasniajacy jak w przy¬ kladzie I. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania optycznych srodków rozjasniajacych na bazie pochodnych kwasu 4,4,-dwuanrinostyihbeno - 2,2'-dwusulfonowego przez polaczenie 1 mola soli sodowej kwasu 4,4'Hbis-(2^metolklsy-4-chloro-l, 3, 5Htrójizyno- lo-(6)-amino)-(styilteno-2,,2'-dwusulfonowego z 2 molami aminy wedlug patentu nr 43852, znamienny tym, ze stosuje sie po 1 molu dwóch róznych amin alifatycznych. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentów y 2045. RSW „Prasa", Kielce PL