PL46225B1 - - Google Patents

Description

Opubliko ia 15 pazdziernika 1962 r. v IBLIOTEK A Urzedu Potentówege POLSKIE) RZECZYPOSPOLITE) LUDOWE) OPIS PATENTOWY Nr 46225 KI. 12 o, 2/01 Zaklady Chemiczne „Oswiecim"*) Oswiecim, Polska Sposób wytwarzania szesciochloroetanu Patent trwa od dnia 19 lutego 1960 r.Szesciochloroetan otrzymuje sie technicznie z nizszych chloropochodnych etanu. Najczesciej wychodzi sie z czterochloroetylenu, do którego wprowadza sie chlor na drodze addycji, przy czym nie stosuje sie zadnych katalizatorów.Produkt tak otrzymany jest wysokiej czystosci.Jako produkt wyjsciowy mozna takze stosowac czterochloroetan, do którego wprowadza sie chlor na drodze substytucji w obecnosci kata¬ lizatorów nieorganicznych. We wszystkich tych przypadkach temperatura reakcji jest dosc wy¬ soka, waha sie bowiem w granicach 150 — 400°C, zaleznie od uzytego surowca i kataliza¬ tora. Znane sa próby obnizenia temperatury reakcji i zwiekszenia wydajnosci na drodze za¬ stosowania swiatla ultrafioletowego* jako czyn¬ nika promotujacego reakcje chlorowania czte- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Karol Mitoraj i mgr inz. Henryk Weidemain. rochloroetanu do szesciochloroetanu w tempe¬ raturze pokojowej. Jednakze stosowanie swiatla ultrafioletowego wymaga odpowiedniego : szkla nie absorbujacego tego swiatla, co utrudnia rea¬ lizacje procesu w skali technicznej.W sposobie wedlug wynalazku jako czynnik pobudzajacy reakcje chlorowania stosuje sie swiatlo jarzeniowe.* Jako produkty wyjsciowe w sposobie tym mozna stosowac czterochloro¬ etan lub trójchloroetan wzglednie mieszaniny róznych chloropochodnych etanu lub etylenu oraz chlor gazowy, przy czym reakcja prze¬ biega z wysoka wydajnoscia w stosunkowo niskiej temperaturze 70 — 80°C. Wiadomo, ze dysocjacja chloru przebiega przy naswietlaniu promieniowaniem widzialnym o dlugosci fali mniejszej niz 5020 A°. Zaobserwowana gra¬ nica ciaglej absorpcji wynosi 4785 A°. Wiado¬ mo równiez, ze lamjpy jarzeniowe wykonane ze zwyklego szkla daja swiatlo o dlugosci 0,4 do 0,7 mikrona, a wiec odpowiednie do wy-wolania dysocjacji chloru. Paktu tego nie wy¬ korzystano jednak dotychczas w procesie chlo¬ rowania chloropochodnych etanu lub etylenu.Wedlug wynalazku postepuje sie w ten sposób, ze do reaktora, wewnatrz którego umieszczone sa w rurach szklanych swietlówki, wprowadza sie podczas ich ciaglego swiecenia chlor i chlo- ropochodna etanu lub etylenu w sposób ciagly, odbierajac równiez w sposób ciagly powstaly roztwór szesciochloroetanu. Roztwór ten zawie¬ ra 450 — 650 g szesciochloroetanu w 1 kg.Po ostudzeniu roztworu i wykrystalizowaniu szesciochloroetanu oddziela sie krysztaly za pomoca wirówki. Otrzymany produkt poddaje sie suszeniu, zas lug macierzysty zawraca do reaktora.Przewaga sposobu wedlug wynalazku nad sposobami znanymi polega na wyzszej wydaj¬ nosci, lepszym wykorzystaniu objetosci reakto¬ ra, do którego mozna wprowadzac surowiec z predkoscia wynoszaca w ciagu 1 godziny 80 kg na 1 ms objetosci reaktora, niskiej tem¬ peraturze reakcji 70 — 90 °C, prawie calkowi¬ tym przereagowaniu chloru, umozliwiajacym racjonalne wykorzystanie otrzymywanego ubocz¬ nie chlorowodoru.Przyklad. Do reaktora o pojemnosci oko¬ lo 0,5 chlodzacy oraz w swietlówki o sumarycznej mocy 250 W umieszczone w rurach szklanych o postaci probówek wchodzacych do wnetrza reaktora, wprowadzano czterochloroetan w spo¬ sób ciagly z predkoscia okolo 40 kg/godzine oraz chlor gazowy równiez w sposób ciagly z pred¬ koscia okolo 38 kg/godzine. Temperature utrzy¬ mywano w granicach 70 — 90°C najpierw przez podgrzanie, m nastepnie droga ciaglego chlo¬ dzenia. Ciecz poreakcyjna odbierano w spo¬ sób ciagly i poddawano krystalizacji, w wyniku której otrzymywano z 1 kg cieczy 450 — 650* g szesciochloroetanu. Krysztaly odwirowywano i suszono w temperaturze 40 — 45°C. Przesacz z wirówki zawracano do zbiornika, z którego reaktor zasilano czterochloroetanem. Przez dluz¬ szy okres ciaglej produkcji otrzymano srednio 40 kg szesciochloroetanu na 1 godzine w postaci bialego krystalicznego produktu, odpowiadaja¬ cego wymaganiom handlowym. Chlorowodór wychodzacy z reaktora zawieral ponizej 5Ve chloru gazowego. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. , Sposób wytwarzania szesciochloroetanu przez chlorowanie chlorem gazowym chloropochod¬ nych etanu lub etylenu, znamienny tym, ze proces chlorowania prowadzi sie w obecnosci swiatla jarzeniowego o dlugosci fal 0,4 — 0,7 mikrona w temperaturze 70 — 90°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze chlorowanie prowadzi sie w sposób ciagly, przy czym odbiera sie ciecz o zawartosci 450 — 650 g szesciochloroetanu w 1 kg, z której wykrystalizowuje sie szesciochlo- roetan przez ochlodzenie, a lug pokrystalicz- ny zawraca sie do reakcji. Zaklady Chemiczne „Oswiecim" Zastepca: mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowy P.W.H. wzór jednoraz. zam. PLKe, Czst. zam. 202S 10.111.62 100 egz. Al pism. ki. III PL