dnia 17 sierpnia 1962 r. ©te*^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr45950 KI. 12 d, 1/02 Zjednoczenie Przemyslu Graficznego*) ^ ~ , (Centralne Laboratorium Farb Graficznych) 1)0a Ol *Ca[QO Gdansk, Polska Urzadzenie do przyspieszonego przemywania osadów Patent trwa od dnia 11 wrzesnia 1961 r.W wielu procesach technologicznych spotyka sie z koniecznoscia przemywania osadu. Na przyklad, podczas otrzymywania pigmentów na drodze mokrej lub podczas lakowania barwni¬ ków, swiezo wytracony produkt jest zanieczysz¬ czony nadmiarem niektórych materialów wyj¬ sciowych i ubocznymi produktami leakcji.Zwiazki te, sole rozpuszczalne w wodzie, okre¬ slane jako zanieczyszczenia, adsorbuja sie na powierzchni ziasren pigmentu lub laki. Proces usuwania tych zanieczyszczen nazywa sio prze¬ mywaniem osadu. Najlepsze wyniki daje prze¬ mywanie za pomoca dekantacji. Operacja ta po¬ lega na wielokrotnym, zazwyczaj piecie lub szesciokrotnym, napelnieniu kadzi woda i na¬ stepnie — po wymieszaniu zawartecci kadzi — zlewaniu (dekantowaniu) jej z nad opadnietego osadu. Osady produktów o malym ciezarze wlasciwym, np. wodorotlenku glinu lub iak na *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze t^ó:ca wy¬ nalazku jest i^z. Czeslaw Griszczynski. nim osadzonych opadaja bardzo wolno — sred¬ nio jedna dobe. Biorac pod uwage, ze przemy¬ wanie winno byc powtórzone okolo szesciu razy operacja ta jest czasochlonna, mianowicie w przypadku kadzi sredniej wielkosci (tj. okolo 5000 1) przynajmniej 6 dni.Próby przemywania osadów pigmentów i lak wprost w prasach ramowych nie daly zadawa¬ lajacych wyników. Woda przemywa, wyzlabia- jac w pascie, wypelniajacej rame, drobne kana¬ liki, przeplywa nimi, omijajac pozostale partie osadu. W partiach tych pozostaje ostatecznie duza ilosc niewymytyeh rozpuszczalnych w wo¬ dzie soli, czesciowo zaadsorbowanych na po¬ wierzchni ziaren osadu czesciowo rozpuszczo¬ nych w wodze, wypelniajacej przestrzenie mie¬ dzy ziarnami.Istota wynalazku jest urzadzenie, pozwalaja¬ ce szybko i dokladnie przemywac osady, znaj¬ dujace sie w zawiesinie wodne]. Budowa urza¬ dzenia wedlug wynalazku jest przedstawiona na rysunkach (fig. 1, 2 i 3) Na fig. 1 uwidocz-niono sposób doprowadzenia do pionowo usta¬ wionego ¦cylindrycznego mieszalnika wodnej zawiesiny pigmentu za pomoca pompy 10 i ru¬ ry 14 oraz wody przemywnej za pomoca rury 2C i zaworu przelotowego 23, jak równiez sposób doprowadzania zawatosci mieszalnika do prasy filtracyjnej za pomoca pompy 25. Na przewodzie wodnym 20 umieszczono rurke pietrzaca, wska¬ zujaca szybkosc doprowadzania wody pizemy- wnej.Na fig. 2 przedstawiono przekrój pionowy mieszalnika uwidocznionego na fig. 1. Przekrój ' ten uwidacznia szereg przegród, powodujacych wielokrotna zmiane kierunku i szybkosci opa¬ dania mieszaniny pigmentu i wody przemywnej.Przegrody te stwarzaja warunki dokladnego wymieszania cieczy doprowadzanych rurami 14 i 20 do mieszalnika. Na fig. 2 przegrody te sa rynienkowato wygiete i ustawione skosnie. Fig. 3 uwidacznia równiez przekrój pionowy mie¬ szalnika przedstawionego na fig. 1 z ta jednak róznica w stosunku do fig. 2. ze przegrody sa w nim plaskie i ustawione poziomo.Dzialanie urzadzenia wedlug wynalazku opi¬ sano ponizej. Do górnej czesci cylindrycznego, pionowo ustawionego zbiornika, wewnatrz któ¬ rego znajduje sie szereg przegród, doprowadza¬ na jest wodna zawiesina pigmentu lub laki ru¬ ra 14 oraz woda przemywna rura 20. Zawiesi¬ ne pigmentu przetlacza z kadzi reakcyjnej do przewodu 14 pompa 10. Ilosc doprowadzanej wody przemywnej jest regulowana zaworem 23 i odmierzana urzadzeniem 16. Zawiesina pig¬ mentu i woda przemywna, splywajac ku dolo¬ wi z przegród umieszczonych wewnatrz cylin¬ dra, zostaja dokladnie z soba wymieszane. Przy odpowiednio dobranych szybkosciach przeply¬ wu w przewodzie 14 oraz 20 mozna do zawiesi¬ ny osadu wprowadzic ilosc wody odpowiadajaca np. szesciokrotnemu jego przemywaniu w ka¬ dzi reakcyjnej za pomoca dekantacji. W tych warunkach stezenie soli rozpuszczonych w wo¬ dzie otaczajacej osad bedzie równe stezeniu uzyskiwanemu podczas ostatniego przemywa¬ nia przez dekantacje. Wymieniona wyzej mie¬ szanina zawiesiny osadu i wody przemywnej splywa ostatecznie do dolnej stozkowej czesci naczynia cylindrycznego, skad zosta/je przepom¬ powywana pompa 25 do aparatu filtrujacego, np. do prasy ramowej.Przyklad: Doswiadczalnie zostalo stwier¬ dzone, ze dla zadowalajacego przemycia okolo 70 kg wodorotlenku glinu, wytworzonego w ka¬ dzi reakcyjnej o pojemnosci uzytkowej 5000 1, konieczne jest zazwyczaj szesciokrotne napel¬ nianie jej woda i nastepnie dekantowanie wody przemywnej z nad opadiniejtego osadu. Proce* opadania osadu trwa mniej wiecej jedna dobe.W ostatniej wodzie przemywnej, pochodzacej z szóstego dekantowania, stezenie soli rozpusz¬ czalnych w wodzie spada do okolo 0,5 g/L Ste¬ zenie to uwazane jest za dopuszczalne. Osiaga sie je, stosujac przemywanie przez dekantacje, po 5—6 dobach. Urzadzenie wedlug wynalazku natomiast pozwala w znacznie krótszym czasie uzyskac przytoczone przykladowo stezenie 0,5 g soli rozpuszczalnych w 1 litrze roztworu. Dla osiagniecia tego efektu wystarczy tak uregulo¬ wac szybkosc doplywu zawiesiny przemywane¬ go osadu i wody przemywnej do mieszalnika, aby stezenie soli rozpuszczalnych w wodzie wy¬ nosilo w mieszaninie opuszczajacej mieszalnik zalozone 0,5 g/L. Przyjmujac, ze dla warunków opisywanego przykladu pozostaje w kadzi reak* cyjnej, po pierwszej dekantacji, okolo 70 kG Al(OH)3 i okolo r)00 1 roztworu wylicza sie; iz stezenie soli w tym roztworze wynos: oicolo 33 g/l. Za podstawe wyliczenia przyjeto równa¬ nie reakcji chemicznej powstawania Al(OH)-j mianowicie: A12(S04)3 : 18H.O -f- 3Na2C03 = = 2Al(OH)3 + 3Na2S04 + 3C02 4- 15H20 Z równania tego wynika, ze na 70 kg osadu wodorotlenku glinu przypada lflO kG rozpusz¬ czalnego w wodzie siarczanu sodowego. Ponie-; waz pojemnosc uzytkowa kadzi reakcyjnej wy¬ nosi 5000 1 otrzyma sie stezenie Na2SO,; równe: 190 kG Tak wiec, po pierwszej dekantacji pozostaje w kadzi reakcyjnej obok osadu pigmentu oko¬ lo 500 1 roztworu o stezeniu soli rozpuszczal- nych okolo 38 g/L Poniewaz stezenie dopusz¬ czalne wynosi 0,5 g/l nalezy w celu uzyskania tej wartosci doprowadzic clo mieszalnika: 38 . 500 = 38000 1 = 38 ma 0,5 wody przemywnej.Jest to okolo dwukrotnie wieksze zuzycie wo¬ dy niz przy metodzie dekantacji. Stosujac do przetlaczania przez prase filtracyjna zawiesiny osadu, w podanej wyzej ilosci wody przemyw¬ nej, pompe o wydajnosci 10 m3/h, zuzywa sie - 2 -dla wykonania tej operacji okolo 4 godzin. Osta¬ tecznie wiec, poslugujac sie urzadzeniem we¬ dlug wynalazku, w celu uzyskania przemytego i odsaczonego osadu zuzywa sie okolo 1,3 doby, mianowicie okolo jednej doby dla przeprowa¬ dzenia reakcji syntezy pigmentu i dokonania pierwszej dekamtacji, oraz okolo 4 godzin dla przemycia i odsaczenia osadu.* W przypadkach przemywania osadów innych pigmentów lub lak czasy ksztaltuja sie podob¬ nie, z tym, ze dla osadów ciezlrich, szybko opa¬ dajacych sa one duzo krótsze, a zuzycie wo¬ dy mniejsze. PLon August 17, 1962. © te * ^ OF THE POLISH PEOPLE'S REPUBLIC PATENT DESCRIPTION No. 45950 KI. 12 d, 1/02 Unification of the Graphic Industry *) ^ ~, (Central Laboratory of Graphic Paints) 1) 0a Ol * Ca [QO Gdansk, Poland Device for accelerated sludge washing The patent is valid from September 11, 1961 r In many technological processes it is the need to wash the sludge. For example, during the wet preparation of pigments or the coating of dyes, the freshly precipitated product is contaminated with an excess of some starting materials and leachate by-products. These compounds, water-soluble salts, referred to as impurities, adsorb. on the surface of pigment grains or lakes. The process of removing these contaminants is called sludge washing. Washing by decanting gives the best results. This operation consists in repeatedly, usually heels or six times, filling the vat with water and stepwise - after mixing the contents of the vat - pouring (decanting) it from the settled sediment. Deposits of products with a low specific weight, e.g. aluminum hydroxide or, for example, *). The patent owner stated that the problem of the invention is i. Czeslaw Griszczynski. before the detainees fall very slowly - on average one day. Considering that the washing should be repeated about six times, this operation is time-consuming, i.e. in the case of medium-sized vats (i.e. about 5000 liters) at least 6 days. Attempts to wash the pigment and lacquer deposits directly in frame presses were not met. poor results. The water is washed, thinned in a paste that fills the frame and small channels, flows through them, avoiding the remaining parts of the sediment. These batches eventually contain a large amount of unwashed water-soluble salts, partially adsorbed on the surface of the sediment grains, partially dissolved in water, filling the spaces between the grains. The essence of the invention is a device that allows the sediment to be quickly and thoroughly washed , in aqueous suspension]. The structure of the device according to the invention is shown in the drawings (Figs. 1, 2 and 3). Fig. 1 shows the method of feeding an aqueous pigment suspension into a vertically positioned cylindrical mixer by means of a pump 10 and a pipe 14 and water. through the pipe 2C and the through-valve 23, as well as the method of feeding the contents of the mixer to the filter press by means of the pump 25. A bubbling pipe has been placed on the water line 20, indicating the feed rate of the flushing water. Fig. 2 shows a vertical section of the mixer 1. This section shows a series of partitions, which cause a multiple change in the direction and speed of falling of the mixture of pigment and washing water. These partitions create the conditions for thorough mixing of the liquids supplied through pipes 14 and 20 to the mixer. In Fig. 2 the baffles are grooved and inclined. Fig. 3 also shows a vertical section of the mixer shown in Fig. 1, but the difference with Fig. 2 is that the baffles therein are flat and horizontal. The operation of the apparatus according to the invention is described below. To the top of a cylindrical, vertically positioned tank, inside which there are a series of baffles, an aqueous suspension of the pigment or lacquer of the tube 14 and the rinse water of the tube 20 are fed. The amount of rinsed water supplied is regulated by the valve 23 and metered by the device 16. The pigment suspension and the rinsed water, flowing downwards from the baffles located inside the cylinder, are thoroughly mixed with each other. With appropriately selected flow rates in the lines 14 and 20, it is possible to introduce an amount of water into the sludge suspension corresponding to, for example, washing it six times in the reaction tank by means of decantation. Under these conditions, the concentration of the dissolved salts in the water surrounding the precipitate will be equal to that obtained in the last decanting wash. The above-mentioned mixture of sludge slurry and washing water finally flows into the lower conical part of the cylindrical vessel, from where the pump 25 is pumped to a filter apparatus, e.g. a frame press. Example: It has been experimentally found that for a satisfactory washing about 70 kg of aluminum hydroxide produced in a reaction vessel with a usable capacity of 5,000 liters, it is usually necessary to fill it with water six times and then decant the washing water from above the precipitate. The sedimentation process takes about one day. In the last wash water from the sixth decanting, the concentration of the water-soluble salts drops to about 0.5 g / L. This concentration is considered acceptable. They are achieved by decanting washing after 5 to 6 days. The device according to the invention, on the other hand, makes it possible to obtain the concentration of 0.5 g of soluble salts in 1 liter of solution as exemplified in a much shorter time. To achieve this effect, it is sufficient to regulate the flow rate of the slurry of the washed sludge and the rinsed water into the mixer so that the concentration of water-soluble salts in the mixture leaving the mixer is 0.5 g / L. Assuming that for the conditions of the described example, about 70 kG of Al (OH) 3 and about r) 00 1 of solution remain in the reaction vessel after the first decantation; and the salt concentration in this solution was: oicolo 33 g / l. The calculation is based on the equation of the chemical reaction of Al (OH) formation, namely: A12 (SO4) 3: 18H.O -f- 3Na2CO3 = = 2Al (OH) 3 + 3Na2SO4 + 3CO2 4- 15H20. that 70 kg of aluminum hydroxide sludge produced 100 kg of water-soluble sodium sulfate. Mon-; until the usable capacity of the reaction vessel is 5000 liters, the Na2SO concentration is obtained; equal: 190 kg. Thus, after the first decantation, about 500 liters of soluble salt solution of about 38 g / L remain in the reaction vessel next to the pigment sediment. Since the permissible concentration is 0.5 g / L, it is necessary to obtain this value should be set to the mixer: 38. 500 = 38,000 1 = 38 has 0.5 of washing water. This is about twice as much water consumption as with the decantation method. Using a pump with a capacity of 10 m3 / h for the filtration press forcing the sludge suspension in the quantity of washing water specified above, it takes about 4 hours to perform this operation. Finally, using the apparatus of the invention, to obtain a washed and drained sludge, about 1.3 days are used, namely about one day for the pigment synthesis reaction and the first decamming, and about 4 hours for the washing and draining the sludge. * In the case of washing sludge of other pigments or soils, the times are similar, except that for heavy sludge, quickly falling off, they are much shorter and the consumption of water is lower. PL