PL45261B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 30 pazdziernika 1961 r.Wto £ eMOa 4.BlBL i POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45261 KI. 12o, 1/04 Instytut Tele- i Radiotechniczny *) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania czystego p-terfenylu z pozostalosci po destylacji dwufenylu Patent trwa od dnia 23 czerwca 1959 r.Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania czystego p-terfenylu z pozostalosci po desty¬ lacji dwufenylu.Znane sa dwie grupy sposobów otrzymywania czystego p-terfenylu. Pierwsza grupa obejmuje sposoby otrzymywania czystego p-terfenylu na drodze syntezy chemicznej, której przykladem moze byc znany sposób otrzymywania p-ter¬ fenylu droga odwodorniania dwucykloheksylo- benzenu selenem. Druga grupa obejmuje spo¬ soby polegajace na wydzielaniu p-terfenylu z pozostalosci po destylacji dwufenylu, która jest mieszanina polifenyli czesciowo spirolizo- wana, zawierajaca tez duza ilosc zwiazków smolowych.W dotychczasowych sposobach zwiazki smo¬ lowe usuwano przez rozpuszczenie pozostalosci *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Wladyslaw Riedl. po destylacji dwufenylu na goraco w rozpusz¬ czalnikach aromatycznych, a nastepnie przez krystalizowanie na zimno. Otrzymana mase krystaliczna poddawano nastepnie frakcjono¬ wanej krystalizacji z rozpuszczalników takich jak benzen, alkohol lub solwent nafta. Sposoby te wykazywaly szereg niedogodnosci, a miano¬ wicie wymagaly wielokrotnych krystalizacji i duzych ilosci rozpuszczalników, ponadto czy¬ stosc produktu nie byla dostatecznie wysoka.Wynalazek usuwa wspomniane wady. Poste¬ powanie jest prostsze i w wyniku otrzymuje sie produkt o znacznej czystosci. W tym celu prowadzi sie wstepne wzbogacanie w p-terfe- nyl przez jedno- lub dwukrotne przekrystali- zowanie pozostalosci po destylacji dwufenylu z mieszaniny technicznych krezoli i przemycie goraca woda. Nastepnie destyluje sie miesza¬ nine wzbogacona w p-terfenyl w temperaturze 220°C—280°C z przegrzana para tetraliny.Ochlodzony destylat odsacza sie lub odwiro¬ wuje, po czym przemywa sie krystaliczny osad benzyna, przekrystalizowuje go w benzenie i osusza. Otrzymany p-terfenyl wykazuje tak duza czystosc, ze nadaje sie do produkcji scyn¬ tylatorów.Przyklad. 300 g pozostalosci po destylacji dwufenylu rozpuszcza sie w temperaturze 180°C w dwóch kilogramach technicznej mie¬ szaniny kreozoli, studzi do temperatury 25°C i saczy, lub odwirowuje. Otrzymany osad roz¬ puszcza sie w temperaturze 160°C w dwóch kilogramach krezoli, studzi sie do temperatury 25°C i ponownie saczy lub odwirowuje i prze¬ mywa goraca woda. Otrzymany *osad krysta¬ liczny destyluje sie w temperaturze 2G0aC z przegrzana para tetraliny. Po ostudzeniu de¬ stylatu ponownie saczy sie lub odwirowuje ciecz, przemywa benzyna, a nastepnie suszy.W celu dalszego oczyszczenia p-terfenylu prze¬ krystalizowuje sie go z benzenu. Wydajnosc wynosi 25—30% p-terfenylu zawartego w su¬ rowcu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania czystego p-terfenylu z pozostalosci po destylacji dwufenylu, znamien¬ ny tym, ze po wstepnym wzbogaceniu p-ter- fenylu, przez jedno- lub dwukrotne przekrysta- lizowanie tej pozostalosci z mieszaniny tech¬ nicznych krezoli, destyluje sie go z przegrzana para tetraliny w temperaturze 220—280°C i po odwirowaniu, oraz przemyciu goraca woda przekrystalizowuje sie w rozpuszczalnikach takich jak benzen. Instytut Tele- i Radiotechniczny iBIBLP Polskiej BiBCZ!0Ji!»ii!JiM ZG „Ruch" W-wa, zam. 1007-61 B5 —100 egz. PL