.£* Opublikowano, dnia 16 pazdziernika 1061 r. m PcJcnlo^e iPolrtiej Eze^r;:'' '¦ ¦% POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45152 KI. 12 o, 5/02 Bardeckie Zaklady Celulozoiuo-Papieriiicze*) Bardo Slaskie, Polska Sposób odwadniania olejów fuzlowych Patent dodatkowy do patentu Nr 45115.Patent trwa od dnia 5 grudnia 1960 r.Wynalazek dotyczy sposobu odwadniania ole¬ jów fuzlowych na drodze destylacji azeotropo- wej w kolumnie rektyfikacyjnej o dzialaniu okresowym, wedlug patentu nr 45115.W patencie nr 45115 podana jest metoda od¬ wadniania olejów fuzlowych przy zastosowaniu jako czynnika azeotropu jacego, benzenu tworza¬ cego z etanolem i woda azeotrop trójskladniko¬ wy. Metoda ta wymaga jednak przestrzegania odpowiedniego rezimu technologicznego.Oleje fuzlowe otrzymuje sie podczas rektyfi¬ kacji surówki spirytusowej (surowego spirytusu), .przy czym zwykle dazy sie do tego, aiby zawie¬ raly one jak najmniejsza ilosc etanolu. Mala zas zawartosc etanolu w oleju fuzlowym moze byc nie wystarczajaca do wytworzenia sie azeotropu trójskladnikowego i w tych przypadkach tworzy *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa doc. dr inz. Mieczyslaw Bukala, mgr inz. Bogdan Burczyk, mgr inz.Jan Pospolita i mgr inz. Stanislaw Witek. sie azeotrop trójskladnikowy benzen-propanol- woda, który powoduje strate cennego propanolu.Z tego tez wzgledu metoda opisana w patencie nr 45115 nadaje sie korzystnie do przeróbki tyl¬ ko takich olejów fuzlowych, które zawieraja etanol w ilosci dostatecznej do wytworzenia sie azeotropu trójskladnikowego benzen-etanol-wo- da, zawierajacego cala ilosc wody zawartej w oleju fuzlowym. Wymaga to wykonywania kaz¬ dorazowo analizy ilosciowej oleju fuzlowego, w celu ilosciowego oznaczenia zawartosci etanolu i wody, co jest rzecza dosc klopotliwa w warun¬ kach przemyslowych.Aby uniknac strat wyzszych alkoholi alifatycz¬ nych, po stwierdzeniu zbyt malej zawartosci etanolu w oleju fuzlowym, nalezaloby dodawac do przerabianych olejów fuzlowych etanolu, w postaci bezwodnej lub 95%-owego, w ilosci wy¬ starczajacej do wytwarzania sie azeotropu trój¬ skladnikowego benzen-etanol-woda, umozliwia¬ jacego calkowite odwodnienie* Wobec powyzsze¬ go metoda ta wymaga nie tylko wykonywaniaiiosciowej analizy olejów fuzlowych,- lecz rów¬ niez dodawania obliczonych ilosci cennego eta¬ nolu.Stwierdzono, ze proces odwadniania olejów fuzlowych przebiega bez opisanych wyzej klopo¬ tów, bez wzgledu na ilosc zawartego w nich eta¬ nolu, jezeli do przerabianych olejów fuzlowych dodaje sie mieszaniny benzenu z etanolem, sta¬ nowiacej azeotrop dwuskladnikowy benzen-eta- nol o zawartosci 67,6% wagowych benzenu i 32,4% wagowych etanolu, którego temperatura wrzenia wynosi 68,24°C. Ten dwuskladnikowy azeotrop, dodany do olejów fuzlowych, zawiera¬ jacych wode, tworzy z ta ostatnia trójskladniko¬ wy azeotrop benzen-etanol-woda o temperaturze wrzenia 64,80°C.Nalezy tu podkreslic, ze do olejów fuzlowych mozna dodawac dwuskladnikowego azeotropu benzen-etanol w dowolnej ilosci, bez obawy przedawkowania, albowiem podczas rektyfikacji olejów fuzlowych najpierw oddestylowuje azeo¬ trop trójskladnikowy o temperaturze wrzenia 64,80°C, nastepnie nadmiar dodanego azeotropu dwuskladnikowego o temperaturze wrzenia 68,24°C, po czym destyluje zawarty w olejach fuzlowych bezwodny etanol wrzacy w tempera¬ turze 78,15°C i wreszcie wrzace w jeszcze wyz¬ szych temperaturach poszczególne bezwodne wyzsze alkohole alifatyczne. PL. £ * Published on October 16, 1061 m PcJcnlo ^ e iPolrtiej Eze ^ r ;: '' '¦ ¦% POLISH RZECZYPOLITEJ PEOPLE PATENT DESCRIPTION No. 45152 KI. 12 o, 5/02 Bardeckie Zaklady Celulozoiuo-Papieriiicze *) Bardo Slaskie, Poland Method of dewatering fusel oils Additional patent to patent No. 45115. The patent has been valid since December 5, 1960. The invention concerns a method of dehydrating fusel oils by azeotropic distillation in a rectifying column with a batch action, according to Patent No. 45,115. Patent No. 45,115 teaches a method of dewatering fusel oils using as an azeotrope agent, benzene forming with ethanol and water a ternary azeotrope. This method, however, requires adherence to the appropriate technological regime. Fusel oils are obtained during the rectification of pig iron (raw spirit), and usually the aim is that they contain as little ethanol as possible. The small ethanol content in the fusel oil may not be sufficient to produce a ternary azeotrope and in these cases it forms *). The patent owner stated that the authors of the invention are Assoc. Mieczyslaw Bukala, PhD, Bogdan Burczyk, MSc, Jan Pospolita, MSc and Stanislaw Witek, MSc. is the ternary benzene-propanol-water azeotrope, which causes the loss of valuable propanol. For this reason, the method described in Patent No. 45115 is advantageously suitable for treating only fusel oils that contain sufficient ethanol to form the ternary benzene-azeotrope. ethanol-water, containing all the water contained in fusel oil. This requires a quantitative analysis of the fusel oil each time to quantify the content of ethanol and water, which is quite troublesome in industrial conditions. In order to avoid the loss of higher aliphatic alcohols, after finding too little ethanol content in the fusel oil, Ethanol should be added to the processed fusel oils, either in anhydrous or 95% strength form, in an amount sufficient to produce a ternary benzene-ethanol-water azeotrope, enabling complete dehydration * Therefore, this method requires not only performing qualitative analysis of fusel oils, but also adding the calculated amounts of valuable ethanol. It was found that the dehydration process of fusel oils proceeds without the problems described above, regardless of the amount of ethanol contained in them, if added to the processed fusel oils is a mixture of benzene with ethanol, constituting a two-component azeotrope benzene-ethanol with a content of 67.6% by weight are benzene and 32.4% by weight of ethanol, the boiling point of which is 68.24 ° C. This two-component azeotrope, added to fusel oils containing water, forms with the latter a ternary benzene-ethanol-water azeotrope with a boiling point of 64.80 ° C. It should be emphasized here that the two-component benzene azeotrope can be added to fusel oils. ethanol in any quantity, without fear of overdosing, because during the rectification of fusel oils, first distills the three-component azeotrope with a boiling point of 64.80 ° C, then the excess of added two-component azeotrope with a boiling point of 68.24 ° C, then distils contained in fusel oils anhydrous ethanol boiling at 78.15 ° C. and finally boiling at even higher temperatures individual anhydrous higher aliphatic alcohols. PL