PL44586B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 24 czerwca 1961 r. #*****.DO&n i?l& \ l3IQLIOTHKA| Jiir;.. . i...,, owego ""•Tpr|ii:fillH||*q| POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44586 KI. 8 k, 1/40 Zaklady Chemiczne „Osiriecim" Oswiecim, Polska Sposób wytwarzania wodnej dyspersji iywicy polioctanowej, stosowanej jako usztywniajaca, odporna na dzialanie srodków pioracych apretura wlókiennicza Patent trwa od dnia 27 lipca 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest wodna dysper¬ sja zywicy polioctanowej jako usztywniajaca, odporna na dzialanie srodków pioracych apre¬ tura wlókiennicza, skutecznie zastepujaca w wykonczalnictwie wlókienniczym usztywniaja¬ ce apretury skrobiowe, a nawet przewyzsza¬ jaca je, dajac wykonczenia niespiralne.Odpowiedni wedlug stawianych wymogów produkt handlowy otrzymano prowadzac pro¬ ces polimeryzacji metoda emulsyjna, przy uzy¬ ciu emulgatora anionoaktywnego, dla uzyska¬ nia malych wymiarów czastek dyspersji w granicach 0,1—0,2ji. Wlasciwosci wytrzymalos¬ ciowe filmów regulowano odpowiednia wiel¬ koscia makrodrobiny, ze zwróceniem uwagi na mozliwie mala polimolekularnosc produktu. Z uwagi na specyficzne wlasciwosci monomeru *)¦ Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr inz. Mania Tokarzewska. (stabilnosc jego lezy w granicach wartosci pH 2,5—7) odczyn reakcji polimeryzacji na¬ stawiano dodatkiem buforu.Stabilne, niewytracajace sie w okresie maga¬ zynowania (wymagany czas magazynowania wynosi minimum 6 miesiecy w temperaturze powyzej 0°C) dyspersje polioctanowe o zawar¬ tosci polimeru w dyspersja 40% i wyzej, uzys¬ kano prowadzac proces polimeryzacji sposo¬ bem nizej opisanym.Proces w sposób periodyczny prowadzi sie w skali laboratoryjnej w kolbie Witta, w ska¬ li technicznej w reaktorze. W obu przypadkach urzadzenia musza byc wyposazone w mieszad¬ lo, chlodnice zwrotna, mierniki dozujace roz¬ twór emulgatora, monomer i wodny roztwór inicjatora oraz przyrzady do pomiaru tempe¬ ratury. Przed polimeryzacja wymieniony ze¬ staw przedmuchuje sie azotem, w celu usu¬ niecia tlenu powietrza, zas sam proces pro-wadzi sie przez caly czas równiez w atmosfe¬ rze azotu. Do reaktora wprowadza sie odpo¬ wiednia ilosc roztworu emulgatora wraz ze srodkiem buforowym i podgrzewa zawartosc reaktora przepohówo para do temperatury re- akcji. W temperaturze reakcji wkrapla sie sposobem ciaglym wodny roztwór inicjatora oraz monomer. Szybkosc dozowania monome¬ ru reguluje sie szybkoscia skraplania oparów w chlodnicy. Po zaniku refleksu polimeryzacje uwaza sie za zakonczona. Po zakonczeniu pro¬ cesu polimeryzacji caly zestaw przedmuchuje sie jeszcze przez okres 30 minut azotem, w celu usuniecia resztek monomeru.Do opisanego procesu musi byc uzyty mo¬ nomer o normalnej czystosci (zawartosc alde¬ hydu octowego do 0.02°/o, a zawartosc kwasu octowego do 0,05%),. zas w przypadku wyko¬ rzystania zawartego w monomerze kwasu oc¬ towego jako skladnika buforu, zawartosc te¬ go ostatniego dochodzic moze do 0,2°/o. Przy uzyciu jako inicjatorów polimeryzacji nadsiar¬ czanów amonu badz potasu, w celu otrzyma¬ nia trwalych niespiralnych blon, nalezy sto¬ sowac 0,l°/o inicjatora i ponizej tej zawartosci w odniesieniu do wagi monomeru. Temperatu¬ ra procesu polimeryzacji wynosic powinna 65°C. Jako emulgator stosuje sie alkilosulfonian sodu (mersolan 3Q) w ilosci 2% na wage mo¬ nomeru.Ze wzgledu na hydrolize octanu winylu w srodowiskach alkalicznych lub mocno kwas¬ nych, polimeryzacje prowadzi sie w odczynie slabo kwasnym. Odczyn reguluje sie dodatkiem srodka buforowego. Dla octanu winylu naj¬ bardziej odpowiednim srodkiem buforowym jest uklad kwas octowy — octan sodu, ze wzgledu na mozliwosc regulacji odczynu w gra¬ nicach wartosci pH 3,6—5,6 oraz ze wzgledu na wykorzystanie dla ukladu kwasu octowego, znajdujacego sie zawsze chocby w minimal¬ nej ilosci w octanie winylu. W celu otrzy¬ mania silnie stezonych dyspersji polimeru w wodzie, przy duzym równoczesnie stop¬ niu konwersji, nalezy utrzymywac pH reakcji okolo 4, stosujac uklad buforowy kwas octo¬ wy^ octan sodu w stosunku molowym. Przy pH 5 (stosunek kwas octowy — octan sodu = L mol: 4 mole) i wyzszym, stopien konwersji podwyzsza sie, jednak stezenie polimeru w dyspersji obniza sie, poniewaz czesc polimeru ulega wytraceniu. Optymalna ilosc srodka bu¬ forowego wynosi l°/o wagowy na faze wodna.Wiekszy dodatek srodka buforowego przyspie- tia. proces koagulacji dyspersji i podwyzsza zawartosc popiolu w blonach, co wplywa u- jemnie na ich wlasciwosci.Atmosfera azotu wplywa korzystnie na skró¬ cenie czasu — reakcji polimeryzacji (zapobie¬ ga inhibicji tlenowej), na wzrost stabilnosci dyspersji, na stopien przereagowania i wydaj¬ nosc. Srednio biorac w czasie 4 godzin osia¬ ga sie 98% przereagowania. Podczas badania stabilnosci termicznej dyspersji wytrzymuja one ogrzewanie do temperatury 90°C przez o- kres jednej doby i dluzej.Wyprodukowane dyspersje cechuja sie na¬ stepujacymi wlasciwosciami: zawartosc suchej substancji 40% zawartosc monomeru ponizej 0,5%, gestosc lateksu okolo 1,073 g/cm3, wiskoza lateksu okolo 5,2 cp, odczyn dyspersji slabo kwasny; pH 4—5, ciezar czasteczkowy oznaczony metoda wis- kozymetryczna w acetonie okolo 250.000.Dyspersje te sa stabilne przez okres 6 mie¬ siecy magazynowania i dluzej.Preparat moze byc stosowany zarówno w formie nieplastyfikowanej jak i piastyfikowa- nej. Stosuje sie dodatek 5—10% plastyfikatora na wage polimeru.W przypadku przemyslowego stosowania obu typów apretur do wykonczen tkanin typu organdyny uzyskuje sie wyniki jak ponizej: tkanina wykazuje odpowiedni sztywny i pel¬ ny chwyt; apretura wytrzymuje 12 pran w temperaturze 75°C z dodatkiem sody bez wi¬ docznych zmian efektu; stosowana temperatu¬ ra napawania moze byc wyzsza od stosowa¬ nych przy preparatach zagranicznych, a mia¬ nowicie 60°C zamiast 40°C.Po zaapreturowaniu zwieksza sie wytrzyma¬ losc tkaniny na rozerwanie i tarcie, obniza wydluzenie procentowe.Rodzaj wy¬ konczenia surowa zywica nie- piastyfiko- wana zywica pia¬ sty fikowa- na Wytrzyma¬ losc na ro¬ zerwanie w kg 0 28,0 24,9 26,1 w 21,4 23,1 25,2 Wydluze¬ nie w %% 0 29,0 24,0 28,2 w 19 18 18 Odpornosc na tarcie w ilosci obro¬ tów aparatu 1690 2,20 1 3300 — 2 —Apretura moze byc stosowana dla róznych rodzajów wlókien: bawelny, jedwabiu sztucz¬ nego, welny itd. Zaleznie od warunków i wy¬ mogów nadaje ona materialom przyjemne wy¬ pelnienie, dobry chwyt, a przy uzyciu wiek¬ szych koncentracji duza sztywnosc. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wodnej dyspersji zywi¬ cy polioctanowej, stosowanej jako usztywnia¬ jaca, odporna na dzialanie srodków pioracych apretura wlókiennicza, znamienny tym, ze proces polimeryzacji prowadzi sie przy ste¬ zeniu inicjatora nadsiarczanowego w ilosci lub ponizej 0,1% na wage monomeru, z dodatfctem emulgatora anionowego w ilosci 2% na wage monomeru, w temperaturze 65°C i w atmosfe¬ rze azotu, stosujac monomer o zawartosci al¬ dehydu octowego do 0,02%, kwasu octowego 0,05%, zas w przypadku wykorzystania kwasu octowego jako skladnika srodka buforowego, zawartosc jego wynosi do 0,2%, z tym, ze pro¬ ces musi byc buforowany dodatkiem ukladu octan sodu: kwas octowy w zakresie molowym 4:1—1:1 (pH 5 do 4) w ilosci 1% na faze wod¬ na. Zaklady Chemiczne „Oswiecim" PL