PL44480B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 24 maja 1961 r. ^ lilii U 09e (oefae BIBLIOTEKA, Urzedu Patentowego! POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44480 KI. 12 o, 16 Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne*) Starogard — Gdanski, Polska Sposób wyodrebniania czystego amidu kwasu salicylowego z roztworu poreakcyjnego Patent trwa od dnia 1 czerwca 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania amidu kwasu salicylowego z roztworu otrzymanego przez amonolize salicylanu metylu.Jak wiadomo, proces amonolizy estru prowa¬ dzi sie przy uzyciu nadmiaru wody amoniakal¬ nej, przy czym powstaly w czasie reakcji roz¬ twór zawiera oprócz amidu równiez amoniak i metanol. Z roztworu tego wyodrebnia sie amid kwasu salicylowego róznymi sposobami. Jeden z nich np. polega na usunieciu z roztworu amo¬ niaku i metanolu na drodze destylacji pod cis¬ nieniem normalnym. Dlugotrwaly jednak okres przebywania amidu w wysokiej temperaturze i w alkalicznym roztworze stwarzaja dogodne wa¬ runki do powstawania produktów, rozpadu (utlenienia), które wplywaja ujemnie na jakosc *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa inz. Zygmunt Jarczyk, kra. Zygmunt Nalewajko i inz. Alicja Langner. amidu. Wskutek tego uzyskuje sie produkt o zól¬ tawym zabarwieniu.Znany jest równiez sposób usuwania lotnych skladników z roztworu amidu kwasu salicylo¬ wego za pomoca destylacji pod zmniejszonym cisnieniem, jak o tym wzmiankuje opis paten¬ towy nr 40217. Wada tego sposobu jest takze otrzymywanie krysztalów amidu o zabarwie¬ niu jasno-brazowym, które musza. byc oczysz¬ czane przez krystalizacje.Sposób wedlug wynalazku usuwa wspomnia¬ ne wady i umozliwia uzyskanie amidu kwasu salicylowego praktycznie czystego z wydajnos¬ cia 89%.Wedlug wynalazku z roztworu, uzyskanego przez amonolize estru metylowego kwasu salicy¬ lowego w znany sposób, oddestylowuje sie naj¬ pierw pod zmniejszonym cisnieniem w mozliwie niskiej temperaturze np. w temperatufie 12—25°C nadmiar amoniaku w obecnosci nie¬ wielkiej ilosci podsiarczynu sodowego jako srdd-*ka iizralajacego przeciwutleniajaco, a nastepnie oddestylowuje reszte amoniaku, alkohol metylo¬ wy i nieznaczne ilosci salicylanu metylu w tem¬ peraturze .nie przekraczajacej 50°C. Calkowite wydzielenie* amidu kwasu salicylowego naste¬ puje przy wartosci pH = 8.Do uzyskanego roztworu zawierajacego wy¬ krystalizowany amid wprowadza sie wode de¬ stylowana i calosc saczy.Przyklad. Do reaktora emaliowanego pra¬ cujacego pod próznia wprowadza sie w tempe¬ raturze pokojowej 500 kg 15%-owego roztworu wody amoniakalnej, który zawiera 20% wago¬ wych amidu kwasu salicylowego i 1 kg podsiar- czynu sodowego. Nie ogrzewajac roztworu od¬ destylowuje sie czesc nadmiaru amoniaku przy cisnieniu 100 mm Hg. Temperatura roztworu spada do 12°C. Po dwóch godzinach oddestylo- wywania amoniaku wlacza sie ogrzewanie paro¬ we reaktora i odpedza dalszy nadmiar amonia¬ ku, alkohol fil etylowy i nieznaczne ilosci salicy¬ lanu metalu Jezeli roztwór wody wychodzacy z pompy prózniowej otlbarwi papierek fenolfta- leinowy, przerywa sie ogrzewanie parowe reak¬ tora i wprowadza sie do uzyskanego amidu kwa¬ su salicylowego 300 kg wody destylowanej o temperaturze 15°C. Mieszanine o temperaturze 20—23°C saczy sie na nuczy prózniowej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania czystego amidu kwasu salicylowego z roztworu poreakcyjnego, , przy zastosowaniu do oddestylowania lotnych sklad¬ ników destylacji prózniowej, znamienny tym, ze do roztworu dodaje sie niewielkie ilosci podsiar- czynu sodowego, destylacje zas prowadzi sie pcd zmniejszonym cisnieniem 100 mm Hg bez podgrzewania, w temperaturze 12—15°C, a na¬ stepnie po ogrzaniu roztworu do temperatury nie przekraczajacej 5Ó°C, po czym ogrzewanie przerywa sie i postepujac w znany sposób doda¬ je sie wody destylowanej, a wytracone krysztaly fezystego amidu kwasu salicylowego oddziela przez saczenie na nuczy prózniowej. Starogardzkie Zaklady Farmaceutyczne Zastepca: mgr inz. Antoni feentek rzecznik patentowy 524. RSW „Prasa", Kielce. PL