PL44400B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44400 KL 42 I, 3/03 Centralne Laboratorium Akumulatorów i Ogniiu*) Poznan, Polska Sposób badania przebiegu reakcji chemicznych w ukladach, zwlaszcza niejednorodnych, melodq polarograficzna oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Patent trwa od dnia 16 sierpnia 1958 r.? Przedmiotem wynalazku jest sposób dokony¬ wania ciaglego pomiaru polarograficznego zmian skladu chemicznego reagujacej cieczy i fazy stalej. Sposób nadaje sie przede wszystkim, do dokonywania pomiarów w ukladach niejedno¬ rodnych, a wiec, cialo stale—ciecz, gaz—ciecz, lecz moze równiez sluzyc do badania kinetyki reakcji w ukladach jednorodnych.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie zatem do badania kinetyki reakcji w celu oznaczenia reaktywnosci cial stalych, powierzchni c^al w stanie rozdrobnionym, np. w postaci proszków, oznaczania wielkosci pór absorbentów, jak i szybkosci wymiany zachodzacej na granicy faz'ciecz (gaz i cialo stale) ciecz.Przeprowadzenie tych oznaczen i pomiarów wymagalo dotychczas skomplikowanych metod .*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Zbigniew Zagórski. posrednich i dlugotrwalych badan okresowych.Stwierdzono, ze wyzej podane oznaczenia i po¬ miary dokonac mozna z latwoscia bezposrednio metoda polarograficzna, jezeli oznaczenie w ukladach, zwlaszcza skladajacych sie z fazy stalej i cieczy lub fazy gazowej i cieczy, prze¬ prowadza sie przy stosowaniu nieprzerwanego ruchu cieczy. Do tego celu stosuje sie w mysl wynalazku naczynko pomiarowe zapewniajace obieg kojowy cieczy ze stala szybkoscia, praze¬ nie cieczy wraz z^ cialem stalym i (lub) gazo¬ wym utrzymuje sie najlepiej przez przepuszcza¬ nie przez naczynko dowolnego gazu, powoduja¬ cego cyrkulacje cieczy przy równoczesnym jej mieszaniu.Sposób wedlug wynalazku, w przypadku do¬ konywania oznaczen w ukladach niejednorod¬ nycfi ciecz (cialo stale, przeprowadza sie przy stosowaniu gazów, najlepiej* takich, które wy¬ pieraja tlen z ukladu, zai w ukladach ciecz)fafcaugazowa jako gaz powodujacy cyrkulacje cieczy stosuje sie najlepiej bezposrednio gaz poddawarty badaniu.Do sl^saifania sposobu Wedlug wynalazku ja¬ ko naczynko stosuje sie rurke o ksztalcie pier¬ scienia lub o ksztalcie eliptycznym, gruszko¬ wym lub innym, pod warunkiem by ciecz w na¬ czynku wykonywala obieg kolowy. Dotychczas znane naczynka stosowane w polarografii nie nadawaly sie; do przeprowadzania sposobu we¬ dlug wynalazku, poniewaz cala masa cieczy znajdowala sie w pojemniku nie zapewniaja¬ cym kolowego obiegu cieczy. .Naczynka "takie stanowily przewaznie cylindry, kubki lub po¬ dobne pojemniki, gdzie cala masa cieczy nie byla w srodku naczynka rozdzielona scianka¬ mi naczynia.Dzieki stosowaniu naczynka wedlug wynalaz¬ ku, zaistniala praktycznie mozliwosc rozszerze¬ nia badan polarograficznych, gdyz sposobem wedlug wynalazku mierzyc mozna przebieg re¬ akcji z; odpowiednia precyzja, nie w czasie ulamków sekundy, ale nieprzerwanie w okre¬ sach czasu rzedu 'minut, to znaczy w okresach czasu, kiedy ciecz w naczynku zdazy przebiec po obwodzie kolowym co najmniej raz lub wie¬ lokrotnie.Naczynko do stosowania w sposobie wedlug wynalazku ^przedstawiono przykladowo na ry¬ sunku.Naczynko stanowi w najprostszym wykona¬ niu rurke 1 o ksztalcie pierscienia, w którego najwyzszym punkcie osadzona jest rurka 2, przy czym w dolnej prawej czesci naczynka znajduje sie przewód 3, którym doprowadza sie ze stala szybkoscia gaz w celu utrzymy¬ wania cieczy w obiegu oraz usuwania z niej tlenu. W górnej lewej czesci naczynka osadzo¬ na jest rurka 4, sluzaca dó wprowadzenia elek¬ trody kroplowej o regulowanym czasie kropie¬ nia. Rtec spadajaca z elektrody kroplowej opa¬ da,na dno naczynka i jest odprowadzana prze¬ wodem 5. Przewód 5 jest napelniony rtecia do samej nasady tak, ze zwierciadlo rteci stanowi uzupelnienie scianki przewodu obiegowego na¬ czynka 1 w tym miejscu. Gruboscienna kapi- larka 6 równiez osadzona w górnej lewej czes¬ ci naczynka 1, jest wypelniona przewodzacym celem i stanowi klucz prowadzacy do elek¬ trody porównawczej.M Dokonujac pomiarów W ukladzie faza stala/ ciecz sposobem wedlug wynalazku do naczynka wprowadza sie substancje w postaci proszku rozprowadzona w masie roztworu, przy czym substancje proszkowa wskazane jest przed wpro¬ wadzeniem jej do dodawanej masy roztworu wstepnie zwilzyc mala porcja roztworu, a na¬ stepnie rozprowadzic w roztworze dodawanym.Zawieszone w masie roztworu cialo stale wpro¬ wadza sie przed pomiarem za pomoca odpo¬ wiedniej rurki wlewowej lub wkraplacza, zwa¬ nego „fajka", do rurki 2 tak, by zagiety ko¬ niec tej „fajki" odprowadzil substancje stala w kierunku zgodnym z kierunkiem obiegu cie¬ czy w naczynku 1. Naczynko wedlug wynalaz¬ ku mozna stosowac równiez w ukladach do badan niejednorodnych ciecz/gaz. Faze gazo¬ wa wprowadza sie wówczas przewodem 3 zamiast gazu. usuwajacego tlen stosowanego przy pomiarach faz ciecz/cialo stale. to dokonania pomiaru #polarograficznego, np. w celu okreslenia porównawczego powierzch¬ ni ziarn ciala stalego i zbadania reaktywnos¬ ci substancji sproszkowanej w cieklym srodo¬ wisku, przy zastosowaniu sposobu wedlug wy¬ nalazku, napelnia sie wpierw rtecia przewód 5 naczynka 1 o kolowym obiegu cieczy. Na¬ czynko l napelnia sie nastepnie po nasade rurki 2 roztworem reagujacym, który jest je¬ dnoczesnie podstawowym roztworem polaro¬ graficznym. Po usunieciu tlenu gazem obojet¬ nym doprowadzanym przewodem 3, nie przery¬ wajac jego strumienia o regulowanej szybkos¬ ci wprowadza sie elektrode kroplowa przez rurke 4, a wylot kapilarki 6 zanurza sie w klu¬ czu elektrody kalomelowej. Po wlaczeniu re¬ jestracji pradu dyfuzyjnego (standartowym po- larografem) plynacego przy obranym stalym potencjale, wprowadza sie przez rurke 2 tak zwana „fajke" z badanym zawieszonym w cie¬ czy proszkiem. Rejestrowany w czasie spadek lub przyrost natezenia pradu dyfuzyjnego Jest rniara ilosci przereagowanych substratów re¬ akcji w ukladzie heterogennym.Naczynko wedlug wynalazku przy stosowa¬ niu powyzszego sposobu pomiaru wedlug wy¬ nalazku nadaje sie nie tylko do oceny porów¬ nawczej powierzchni ziarn dowolnych substan¬ cji proszkowych i do oceny wielkosci pór adsorbentów, lecz równiez do takich oznaczen jak ocena szybkosci reakcji gazów z ciecza¬ mi i ocena jakosci katalizatorów heterogen- nych. Jedynym warunkiem jest, by produkty reakcji byly polarograficznie aktywne. Wszyst¬ kie te badania mozna wykonywac w krótkim czasie, bezposrednio w warunkach technicz¬ nych w przeciwienstwie do zmudnych ozna¬ czen wedlug dotychczasowego sposobu, pole¬ gajacego na okresowym pobieraniu próbki z mieszaniny reagujacej. PL

Claims (4)

1. Z astrzezenia patentowe 1. Sposób badania przebiegu reakcji chemicz¬ nych w ukladach, zwlaszcza niejednorod¬ nych, metoda polarograficzna, znamienny tym, ze polarografowana ciecz i faze stala lub gazowa utrzymuje sie w stalym obiegu ko¬ lowym, podczas dokonywania polarografo- wania przy stalym potencjale.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dla utrzymania cieczy w obiegu kolowym przez naczynko przepuszcza sie gaz zapew¬ niajacy cyrkulacje cieczy przy równoczes¬ nym jej mieszaniu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze w ukladach niejednorodnych ciecz/cialo stale jako gaz powodujacy cyrkulacje cie¬ czy stosuje sie gaz wypierajacy tlen z ukla¬ du, zas w ukladach ciecz/faza gazowa jako gaz powodujacy cyrkulacje cieczy stosuje sie bezposrednio gaz poddawany badaniu.
4. 4. Naczynko do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1—3, znamienne tym, ze stanowi je przewód najlepiej w postaci rurki o ksztal¬ cie pierscieniowym, eliptycznym, gruszko¬ wym, lub innym dowolnym ksztalcie, za¬ pewniajacy swobodny kolowy przeplyw cie¬ czy, przy czym naczynko (1) posiada w naj¬ wyzszym punkcie swym rurke (2) do wpro¬ wadzania badanego ciala stalego, jak i do odprowadzania gazu utrzymujacego ciecz w obiegu, zas najnizszym punkcie obwodu posiada przewód (5) gtamadzacjr rtec /wy¬ plywajaca z elektrody kroplowej, umiesz¬ czonej w rurce (4) osadzonej najlepiej w le¬ wym górnym luku naczynka (1), przy czym do wprowadzania gazu naczynko posiada osadzony w dolnym prawym luku naczyn¬ ka przewód (3) oraz rurke kapilarna (6) najlepiej gruboscienna, sluzaca jako klucz do elektrody porównawczej. Centralne Laboratorium Akumulatorów i Ogniw Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 44400 P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. 407 i.n.61 100 egz. Al pism. ki. Iii. BIBLIOTEKA PL