PL44069B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 30 grudnia 1960 r.•*V ^£§l€sf ¦ hr-»du rcientowego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITE] LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 44069 Centralne Laboratorium Gazoirnictiua*) Warszawa, Polska KI. 85 c, 1 Sposób odzyskiwania fenolu ze scieków gazowniczych Patent trwa od dnia 7 maja 1960 r.Wynalazek dotyczy sposobu odzyskiwania fe¬ nolu ze scieków gazowniczych.Sposób odfenolowywania wód sciekowych metoda benzolowo-lugowa wykonuje sie zwyk¬ le w dwóch stadiach- W pierwszym stadium ekstrahuje sie z wody fenol za pomoca benzolu, a w drugim — przeprowadza sie regeneracje zafenolowanego benzolu, który po oczyszcze¬ niu kieruje sie ponownie do procesu ekstrakcji.Zafenolowany benzol wedlug dotychczas zna¬ nych sposobów7, regeneruje sie za pomoca roz¬ cienczonego lugu sodowego o stezeniu 20—25%, przy czym reakcja miedzy fenolem i wodoro¬ tlenkiem sodu przebiega w sposób nastepujacy.CHGH + NaOH 6 5 CHONa + HO 6 5 2 otrzymujac jako produkt koncowy fenolan sodu w stanie cieklym.Taki sposób odfenolowywania wód scieko- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól* twórcami wynalazku sa inz. Bohdan Borkowski i inz. Jadwiga Pasynkiewicz. wyeh wykazuje jednak bardzo powazne wady i niedogodnosci. Na przyklad przy stosowaniu lugu rozcienczonego wprowadza sie do procesu duza ilosc wody, stanowiacej powazne obciaze¬ nie w przeróbce i transporcie. Ponadto odfen o- lowywanie lugiem rozcienczonym nie pozwala na calkowite usuniecie fenolu z wód scieko¬ wych- Pomimo takich niedogodnosci, stosuje sie w procesie odfenolowywania scieków lug roz¬ cienczony ze wzgledu na to, ze uzycie lugu ste¬ zonego zwiazane jest w procesie wymywania ienolu z powstawaniem trudno rozdzielajacej sie emulsji. Stwierdzil to np. Dietrich i Kubic¬ ka w pracy „Fenoly a zasady s uhli", str. 175, 1956 r., ze jakkolwiek fenol dobrze rozpuszcza sie w rozcienczonym lugu sodowym o stezenili 20—25%, to prawie zupelnie nie rozpuszcza sie w lugu stezonym, tworzac przy tym trudno rozdzielana emulsje.Taki dotychczasowy stan wiedzy o procesie wymywania fenolu z benzolu zmuszal do sto¬ sowania tylko lugu rozcienczonego o stezeniu okolo 25%, tym bardziej ze taki lug ma sie dcdyspozycji jako slaby roztwór lugu otrzymy¬ wanego przy elektrolitycznym wytwarzaniu wodorotlenku sodowego.W ostatAicJi czasach w, zwiazku z szybkim rozwojom gr«emysluVprzeróbki chemicznej we¬ gla, powstala koniecznosc oczyszczania coraz wiekszych ilosci wód sciekowych. Jest wiec rzecza zrozumiala, ze w wytworzonych warun¬ kachv pozostajacy w sciekach fen?] w ilosci 200—500 ,mg/l, po oczyszczeniu ich za pomoca rozcienczonego lugu sodowego, powoduje znacz¬ ne zanieczyszczenie wód naturalnych. Zmusza io do stosowania dodatkowego oczyszczania wód sciekowych zwykle za pomoca metody bio¬ logicznej, co jest jednak zwiazane z powazny¬ mi kosztami dodatkowymi oraz ze strata feno¬ lu zniszczonego przy zastosowaniu tej metody- Na podstawie badan stwierdzono, ze mozna uzyskac 10-krotnie lepsze odzyskiwanie fenolu z wód sciekowych dzieki uzyciu stezonego lugu sodowego. Doprowadzilo to do opracowania no¬ wego sposobu wedlug wynalazku odzyskiwania fenolu z wód sciekowych. Wprawdzie juz przedtem próbowano stosowac do odfenolowa- nia scieków stezony lug sodowy, jednak bez zadowalniajacych wyników. Stwierdzono, ze fe¬ nol bardzo slabo rozpuszcza sie w lugu stezo¬ nym przy stosowaniu znanego sposobu odfeno- lowywania scieków. Ponadto przy stosowaniu lugu stezonego, np, o stezeniu 50%, tworzy sie trudno rozpuszczalna emulsja, uniemozliwiaja¬ ca zatsosowanie stezonego lugu sodowego w procesie oczyszczania wód sciekowych.Nalezalo wiec stworzyc takie warunki tech¬ nologiczne procesu, aby zapobiec tworzeniu sie emulsji pod dzialaniem stezonego lugu sodowe¬ go. W tym przypadku posiada bardzo duze zna¬ czenie odpowiednie dozowanie lugu, stosowa¬ nie bowiem lugu stezonego w duzym nadmia¬ rze powoduje tworzenie sie emulsji oraz jest zwiazane z niepotrzebna strata lugu, natomiast przy niedomiarze lugu nie uzyskuje sie calko¬ witego stracania fenolu. Na podstawie badan stwierdzono, ze zapobiega sie tworzeniu emul¬ sji przez doprowadzanie do zafenolowanego benzolu stezonego lugu sodowego w ilosci 1,0-5-1,5 czesci w stosunku do ilosci fenolu za¬ wartego w benzolu, uzyskujac przy tym calko¬ wite stracanie fenolu w postaci stalego osadu fenolanu sodu- Proces odzyskiwania fenolu ze scieków we¬ dlug wynalazku przeprowa4za sie w ten spo¬ sób, ze zafenolowany benzol z pierwszego sta¬ dium ekstracji doprowadza sie za pomoca pompy odsrodkowej do wstepnego mieszalnika, do którego doprowadza sie równiez mieszanine fenolanu sodowego z resztkami lugu i benzolu z koncowego odstojnika.W mieszalniku nastepuje reakcja fenolanu z resztkami nieprzereagowanego lugu sodowe¬ go. Zawartosc tego mieszalnika kieruje sie do odpowiedniego odstojnika, w którym oddziela sie fenolan sodu w postaci stalego osadu, a za¬ fenolowany benzol kieruje sie wraz z lugiem sodowym o stezeniu 45—50% przez zwezke Venturiego do wlasciwego mieszalnika. W tym przypadku dzialanie zwezki Venturiego przy¬ czynia sie w znacznym stopniu do szybkiego i bardzo dokladnego wymieszania lugu z ben¬ zolem, co ma duzy wplyw na przebieg straca¬ nia fenolu i na polepszenie wydajnosci. Lug sodowy doprowadza sie w sposób ciagly przez zawór nastawiony tak, aby uzyskac dozowanie lugu w ilosci od 1,0 do 1,5 czesci wagowych w stosunku do zawartosci fenolu w oczyszcza¬ nym benzolu.W okresie wstepnego wymieszania, zostaje zapoczatkowana reakcja pomiedzy fenolem i wodorotlenkiem sodu, przebiegajaca w okre¬ slonym czasie. We wlasciwym mieszalniku na¬ stepuje w temperaturze 15—20°C prawie calko¬ wite wytracanie fenolu- Nastepnie zawiesine doprowadza sie do odstojnika pracujacego w sposób ciagly, z którego góra odplywa oczysz¬ czony benzol, kierowany do pierwszego sta¬ dium procesu ekstrakcji, a pozostala mieszani¬ ne fenolanu sodowego resztek nadmiarowego lugu sodowego kieruje sie z powrotem do mie¬ szalnika wstepnego.Stracony fenolan sodowy ogrzewa sie prze¬ ponowo za pomoca pary wodnej do temperatu¬ ry 50—60°C, w której ulega stopieniu, umozli¬ wiajacemu oddzielenie resztek benzolu. Stopio¬ ny fenolan sodu stanowi produkt do dalszej przeróbki.W celu jasniejszego przedstawienia technolo¬ gii sposobu wedlug wynalazku opisano go w zwiazku ze schematem procesu przedstawio¬ nym na rysunku.Do wstepnego mieszalnika 1 doprowadza sie przewodem a zafenolowany benzol z kolumny ekstrakcyjnej oraz mieszanine fenolanu sodo¬ wego z resztkami lugu i benzolu z odstojnika 6 przewodem V W mieszalniku 1 zachodzi reak¬ cja czesci fenolu z resztkami nieprzereagowane¬ go wodorotlenku sodu. Produkty reakcji kieru¬ je- sie z niego do odstojnika ciaglego 2 przewo¬ dem h W odstojniku nastepuje oddzielenie fe¬ nolanu sodu od benzolu. Fenolan sodu w po¬ staci stalego osadu usuwa sie przewodem h - 2 -i kieruje go do dalszej przeróbki, a benzol do* prowadza sie przewodem c przez zwezke Ven- turiego 4 do mieszalnika 5- Do tego mieszalni¬ ka doprowadza sie ze zbiornika 3 równiez przez zwezke 4 swiezy roztwór stezonego lugu sodo¬ wego w ilosci 1.0 — 1,5 cz. wagowych w stosun¬ ku do ilosci fenolu zawartego w zafenolowa- nym benzolu. Ilosc doprowadzanego lugu regu¬ luje sie za pomoca odpowiednio wycechowane- go zaworu. Zawartosc mieszalnika 5 doprowa¬ dza sie przewodem e do pracujacego w sposób ciagly odstojnika 6, skad odfenolowany benzol kieruje sie przewodem / do kolumny ekstrak¬ cyjnej, a mieszanine fenolanu sodu i pozosta¬ losc nadmiarowego lugu sodowego doprowadza sie z powrotem do mieszalnika 1 przewodem g.Dzieki zastosowaniu lugu stezonego, dozowa¬ nego w scisle okreslonej ilosci, uzyskuje sie stracony fenol w postaci stalego fenolanu sodu.Jest to bardzo wazna cecha sposobu wedlug wynalazku, gdyz taki fenol stanowi nowy pro¬ dukt koncowy, latwy do transportu i do dal¬ szej przeróbki. Wedlug dotychczasowych spo¬ sobów odfenolowywania wód sciekowych lu¬ giem rozcienczonym, otrzymywano fenol w po¬ staci roztworu zawierajacego pewna ilosc nie- przereagowanego wodorotlenku sodu, którego stezenie ulegalo wahaniom, zaleznie od sposo¬ bu prowadzenia procesu.Stracanie fenolu w stanie stalym zapewnia wysoka wydajnosc, zblizona do wartosci teore¬ tycznej oraz maksymalny stopien odfenolowa- nia benzolu obiegowego, jak równiez umozli¬ wia otrzymywanie koncowego produktu — fe¬ nolanu sodu o zawartosci 51—54% fenolu. Po- 1 1 b 1 \f l/i *J f 2297. RSW „Prasa", Kielce nadto sposób wedlug wynalazku pozwala m ciagle prowadzenie ptfocesu odfenolowywania wód, przy zastosowaniu aparatury o znacznie mniejszej objetosci i zapewnieniu otrzymywa¬ nia jednolitego produktu koncowego oraz zwiek¬ sza ogólna sprawnosc calej instalacji, dzieki bardziej dokladnemu oczyszczaniu benzolu obiegowego* Stwierdzono, ze przy zastosowaniu sposobu wedlug wynalazku, stezenie fenolu w sciekach spada do zawartosci okolo 50 mg/l. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób odzyskiwania fenolu ze scieków ga¬ zowniczych metoda benzolowo-lugowa wykony¬ wana w dwóch stadiach, przy ekstrakcji ze scie¬ ków fenolu za pomoca benzolu w pierwszym stadium, znamienny tym, ze zafenolowany ben¬ zol z pierwszego stadium procesu doprowadza sie do mieszalnika wstepnego (1), w którym straca sie fenolan sodu, po czym zafenolowa¬ ny benzol doprowadza sie przez zwezke Ven- turiego (4) razem z lugiem sodowym o stezeniu 45^50% w ilosci 1,0—1,5 czesci wagowych w sto¬ sunku do zawartosci fenolu w oczyszczonym benzolu, do wlasciwego mieszalnika (5), w któ¬ rym straca sie w temperaturze 15—20°C feno¬ lan zawarty w benzolu. Centralne Laboratorium Gazownictwa Zastepca: mgr inz. Adolf Towpik rzecznik patentowy PL