PL43852B1 - - Google Patents

Description

Proponowano juz otrzymywanie optycznych srodków7 rozjasniajacych z alkoksylowanej 4.6- -dwuchlorotiazyny, kwasu 4.4'-dwuaminostyl- beno-2.2'-dwusulfonowego i pierwszorzedowej i drugorzedowej aminy w ten sposób, ze alko- ksylowana dwuchlorotiazyne otrzymana w re¬ akcji wymiany chlorku cyjanurowego z pierw- szorzedowym alkoholem w obecnosci srodka wiazacego kwas, poddaje sie bez uprzedniego wydzielania, bezposrednio w wodnoalkoholowej zawiesinie kondensacji z kwasem 4.4'-dwuami- nostylbeno-.2'-dwusulfonowym w temperaturze od 5—20°C, a powstala przy tym trójazynylo- pochodna kwasu dwuaminostylbenodwusulfono- wego poddaje sie reakcji wymiany z pierwszo- rzedowa lub drugorzedowa amina w tempe¬ raturze 80—90°C. Otrzymane przy tym pro- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Schwalenberg. dukty wykazuja zielonkawo-niebieska fluore- scencje w swietle ultrafioletowym oraz dobre powinowactwo do wlókien celulozowych i po¬ liamidowych. Ponadto nadaja sie one do zwie¬ kszania zawartosci barwnika bialego w bez¬ barwnych materialach tekstylnych.Obecnie stwierdzono, ze dalsze optyczne srod¬ ki rozjasniajace mozna otrzymac, gdy 1 mol otrzymanej w znany sposób soli dwusodowej kwasu 4,4'-bis-[2-metoksy-4-chloro-l. 3.5-trój- azynylo- (6) -amino]-stylbeno-2.2'-dwusulfonowe- go podda sie reakcji z 1 molem pierwszorze- dowej aminy aromatycznej i z 1 molem pierw- szorzedowej lub drugorzedowej aminy alifa¬ tycznej, badz 1 mol soli dwusodowej kwasu 4.4'-bis-[2-metoksy-4-chloro-l. 3. 5-trójazynylo- (6)-amino]-stylbeno-2.2'-dwusulfonowego z 2 mo¬ lami pierwszorzedowej lub drugorzedowej ali¬ fatycznej lub aromatycznej aminy, albo tez z 1 molem dwóch zestawionych razem pierw-' siorzedowych amin aromatycznych.Otrzyinane produkty maj£ nastepujaca bu¬ dowe! luidyny i Y oznacza reszte aniliny-, o-toluidy- ny-, p^tbiuidyny-, o-anizydyny-, p-anizydyny-, p-ksylidyny-, jednoetanoloaminy- i dwuetano- loaminy. Sposobem wedlug wynalazku mozna otrzy¬ mac na przyklad nastepujace optyczne srodki rozjasniajace: sól dwusodowa kwasu 4-[2-me- toksy-4-jednoetanoloamino-l. 3. 5-trójazynylo- (6)-amino]-4'-[2-metoksy-4Tanilino-l. 3. 5-trój- azynylo-(6)-amino]-stylbeno-2. 2-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-jednoeta- noloamino-1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-o-toluidyno - 1. 3. 5-trójazynylo (6) -amino]-stylbeno-2.2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-dwueta- noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-o-toluidyno - 1. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-2.2/-sulfonówego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-jednoeta- noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-p-toluidyno -1. 3. 5-trójazynylo-(6) -amfrio]-stylbeno-2.2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-dwueta- rtoloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-p-toluidyno-l. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-Z2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-jednoeta- noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4" - [2-metoksy-4-o-anizydyno-l. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-2.2'-sulfQnowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-dwueta- noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-o-anizydyno-l. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-2.2/-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-jednoeta- noloamino -1.3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - [2-metoksy-4-p-anizydyno-l. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-2.2'-sulfonowego, przy czym R oznacza nizej czasteczkowa resz¬ te alkilowa, X reszte jednoetanoloaminy-, dwu- etanoloaminy-, aniliny-, o-toulidyny lub p-to^ sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-dwueta- -, noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - - [2-metoksy-4-p-anizydyno-l. 3. 5-trójazynylo-(6) -amino]-stylbeno-2.2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-jednoeta- :i noloamino - 1. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - i- {2-metoksy-4- (2,5-dwumetyloanilino)-l. 3.5-trój- i- azynylo-(6)-amino]-stylbeno-2.2'-sulfonowego, )- sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-dwueta- noloamino - 1.. 3. 5 - trójazynylo- (6) -amino] - 4' - .- [2-metoksy-4-dwuetanoloamino-1.3v5-trójazynylo -(6)-amino]-stylbeno-Z2'-sulfonowego, ) sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-anilino- 1. 3. 5-trójazynylo-(6)-amino]-4,-[2-metoksy-4-o- l- toluidyno-1.3.5-trójazynylo- (6)-amino]-stylbeno- Z2'-sulfonowego, 5) sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-anilino- 1. 3. 5-trójazynylo-(6)-amino]-4,-[2-metoksy-4-p i- toluidyno-1.3.5-trójazynylo- (6)-amino]-stylbeno- 2.2'-sulfonowego, ^ sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-o-toluidy- no- 1.3.5-trójazynylo- (6) -amino]-4'-[2-metoksy- l" 4-o-anizydyno-1.3.5-trójazynylo- (6) -amino]-sty 1- beno-2.2'-sulfonowego, 5) sól dwusodowa kwasu 4-[2-metoksy-4-p-toluidy- no- 1.3.5-trójazynylo- (6) -amino]-4'-[2-metoksy- 4-p-anizydyno-1.3.5-trójazynylo- (6) -amino]-styl- " beno-Z2'-sulfonowego, v sól dwusodowa kwasu 4.4'-bis-[2-metoksy-4- {_ jednoetanoloamino-1.3.5-trójazynyJo- (6) -amino]- stylbeno-2.2/-sulfonowego, 5) sól dwusodowa kwasu 4.4'-bis-[-metoksy-4- dwuetanoloamino-1.3.5-trójazynylo - (6) - amino]- i- stylbeno-2'2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4.4-bis-[2-metoksy-4- 5) -o-tolufdyno - 1.3.5-trójazynylo- (6) - amino]-styl- beno-2.2'-sulfonowego, CH-CH S05H, SOzH A NH— H C-X V I OR — 2 —sól dwusoclowa kwasu 4.4'-bis-[2-metoksy-4- -p-toluidyno - 1.3.5-trójazynylo- (6) - amino]-styl- beno-2.2'-sulfonowego, sól dwusodowa kwasu 4.4'-bis-[2-metoksy-4- (2,5-dwumetyloanilmo)-1.3.5-trójazynylo-(6)-ami- no]-stylbeno-2.2'-sulfonowego Przyklad 1. a) 2,65 weglanu sodowego (100°/oowego wprowadza sie mieszajac do roz¬ tworu zawierajacego 38,-g metanolu i 4,-g wo¬ dy. Mieszanine ochladza sie do. temperatury 10—15°C i wprowadza sie w dawkach jedno¬ czesnie mieszajac, w ciagu 15 minut 9,25 g chlorku cyjanurowego (99V©-owego). Nastep¬ nie mieszanine reakcyjna miesza sie dalej przez 1 godzine. Mieszanine reakcyjna rozciencza sie 80,-g wody i dodaje sie kolejno 3,05 g jed- noetanoloaminy i 2,65 g weglanu, sodowego.Mieszanine miesza sie dalej przez 3 godziny w temperaturze 35—40°C. b) 2,65 g weglanu sodowego (100°/*-owego) wprowadza sie mieszajac do roztworu 38,-g metanolu i 4,-g wody. Mieszanine ochladza sie do temperatury 10—15°C i dodaje sie w daw¬ kach jednoczesnie mieszajac, w ciagu 15 mi¬ nut, 9,25 g chlorku cyjanurowego (99°/t-owego).Nastepnie mieszanine reakcyjna miesza sie po¬ wtórnie przez 1 godzine. Mieszanine reakcyjna rozciencza sie 80,-g wody i nastepnie dodaje sie kolejno 4,65 g aniliny i 2,65 g weglanu so¬ dowego i mieszanine ponownie miesza sie przez 3 godziny w temperaturze 34—40°C. c) Do polaczonych mieszanin reakcyjnych a) i b) wlewa sie roztwór 18,5 g kwasu 4,4'-dwu- aminostylbeno-2,2'-dwusulfonowego (90^/t-owe- go) = 16,65 g (100f/a-owego) i 10,6 g weglanu sodowego w 200,-g wody i miesza sie calosc przez 3 godziny w temperaturze 80—85°C. Po uplywie tego czasu mieszanine reakcyjna prze¬ sacza sie na goraco, ochladza sie do okolo 20°C i zadaje sie sola kuchenna. Wytracony produkt przemywa sie wielokrotnie 5V#-owym roztwo¬ rem chlorku sodowego i suszy w temperaturze 70°C. Otrzymuje sie sól dwusodowa kwasu 4- [2-metoksy-4-jednoetanoloamino-1.3.5-trójazy- nylo- (6) -amino] -4'-[2-metoksy-4-anilino - 1|.3.5- trójazynylo - (6) - amino]-stylbeno-2.2'-sulfonowe- go, jako optyczny srodek rozjasniajacy dla wlókien celulozowych i poliamidowych.Przyklad 2. 55,91 g weglanu sodowego (94,8%-owego) = 53,0 g (1009/*-owego) wpro¬ wadza sie do roztworu 935,-g metanolu i 100,-g wody, mieszajac. Mieszanine ochladza sie do temperatury 10—15°C i mieszajac dodaje sie w dawkach w ciagu 30 minut 185,-g chlorku cyjanurowego (99%-owego). Nastepnie miesza¬ nine reakcyjna miesza sie powtórnie przez 1 godzine. W koncu dolewa sie w ciagu 15—30 minut w temperaturze 10—15°C ochlodzony, przesaczony roztwór 185,-g kwasu 4,4'-dwu- aminostylbeno-2.2'-dwusulfonowego (90Vo-owe- go) = 166,5 g (100Vt-owego) i 55,91 g weglanu sodowego (94,89/t-owego) w 1750 g wody, do tego dodaje sie jeszcze roztwór 55,91 g wegla¬ nu sodowego (94,8*/#-owego) w 500-g wody, mieszanine ogrzewa sie do temperatury 35— —40?C i miesza sie przez 3 godziny w tej temperaturze. Nastepnie dodaje sie kolejno, mieszanine 46,5 g aniliny i 30,5 g jednoetano- loaminy w temperaturze 35—40°C i w koncu jeszcze 55,91 g weglanu potasowego (94,8*/#-owe- go). Nastepnie calosc miesza sie powtórnie przez 3 godziny w temperaturze 80—85°C. Miesza¬ nine reakcyjna ochladza sie do temperatury 20°C, wytracony produkt odsacza sie a placek filtracyjny przemywa sie wielokrotnie za po¬ moca 100 g 5*/t-owego roztworu NaCl. Otrzy¬ muje sie zasadniczo taki sam srodek optycz¬ ny rozjasniajacy jak w przykladzie 1. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania optycznych srodków rozjasniajacych na podstawie pochodnych kwa¬ su 4.4'-dwuaminostylbeno-2.2'-dwusulfonowego, znamienny tym, ze 1 mol otrzymanej w znany sposób soli dwusodowej kwasu 4,4'bis-[2-me- toksy-4,-chloro-1.3.5-trójazynylo-(6)-amino]-styl- beno-2.2'-dwusulfonowego, poddaje sie reakcji wymiany z 1 molem pierwszorzedowej aroma¬ tycznej i 1 molem pierwszorzedowej lub dru- gorzedowej alifatycznej aminy, badz tez 1 mol soli dwusodowej kwasu 4.4'-bis-[2-metoksy- 4-chloro-1.3.5-trójazynylo- (6) -amino] - stylbeno-

2.2/-dwusulfonowego z 2 molami pierwszorze¬ dowej lub drugorzedowej alifatycznej lub aro¬ matycznej aminy lub tez z 1 molem dwóch róznych razem uzytych amin aromatycznych. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy PL