PL43665B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 4 marca 1961 r Urzedu Kr^ntoweu POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 43665 KI. 12 o, 11 Instytut Farmaceutyczny *) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania chelalów metali wielowarlosciowych kwasu wersenowego Patent trwa od dnia 26 czerwca 1959 r.Znany sposób wytwarzania kompleksów zwa¬ nych chelatami, które tworzy kwas etyleno- dwuaminoczterooctowy zwany wersenowym i metalami wielowartosciowymi, polega na dzia¬ laniu roztworu kwasnego wersenianu metalu alkalicznego na wodorotlenki lub weglany me¬ tali wielo wartosciowy eh. W ten sposób otrzymu¬ je sie wodny roztwór odpowiedniego chelatu.Jednakze sole kwasu wersenowego, a zwlaszcza sól sodowa z metalem dwuwartosciowym, sa bardzo latwo rozpuszczalne w wodzie i trudno je wydzielic z roztworu, gdyz przy odparowy¬ waniu wody powstaja roztwory przesycone, w postaci lepkiego, kleistego syropu. Niemiecki opis patentowy nr 832889 proponuje wydziela¬ nie chelatu z takiego stezonego roztworu przez zadawanie go alkoholem. W praktyce sposób ten sprowadza sie do ugniatania gestej kleistej *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Edward Wa- ledziak i mgr Ryszard Palanowski. masy z alkoholem, z którym masa ta nie mie¬ sza sie, a przy tym oblepia mieszadlo i sciany naczynia.Wynalazek pozwala calkowicie pominac od¬ parowanie roztworu i operacje z gestym syro¬ pem oraz zapewnia wyzsza czystosc otrzymane¬ go produktu, poniewaz wydzielanie produktu reakcji nie nastepuje z roztworu stezonego Sposób wedlug wynalazku polega na wkrapla- niu roztworu wodnego chelatu o stezeniu, w którym zostal otrzymany w znany sposób przez dzialanie kwasnego wersenianu metalu alka¬ licznego na wodorotlenek lub weglan danego metalu wielowartosciowego, do alkoholu etylo¬ wego lub metylowego oziebionego do tempera¬ tury ponizej 0°C przy energicznym mieszaniu.Otrzymuje sie przy tym zawiesine chelatu w alkoholu, która mozna latwo odsaczyc i która po wysuszeniu daje gotowy produkt o wysokiej czystosci z dobra wydajnoscia. Ilosc alkoholu, jego temperature oraz stezenie roztworu nalezy dobrac w poszczególnych przypadkach zastoso¬ wania róznych metali wielowartosciowyeh, gdyzchelaty róznia saa wlasciwosciami. Na ogól ilosc alkoholu niezbedna do tego celu, mierzo¬ na objetosciowo wynosi od cztero- do dzie¬ sieciokrotnej ilosci wodnego rozitworu.Przyklad I. Do 700 ml wody ognanej do temperatury okolo 60 °C dodawano powoli na przemian sól dwusodowa kwasu wersenowego, w ogólnej ilosci 336 g oraz weglan olowiawy, w ogólnej ilosci 268 g. Po zaprzestaniu wydzie lania dwutlenku wegla, doprowadzono miesza¬ nine reakcyjna do wrzenia na przeciag paru minut i odsaczono. Przesacz po oziebieniu wkraplano w ciagu przeszlo 1 godziny do 4 lit¬ rów etanolu oziebionego do temperatury —5° podczas energicznego mieszania. Krystaliczny osad wersenianu dwusodowo-olowiawego odsa¬ czono i wysuszono. Otrzymano okolo 90% wy¬ dajnosci teoretycznej.Przyklad II. Do 800 ml wody ogrzanej do temperatury 60 °C dodawano powoli na prze- nian kwas wersenowy w ogólnej ilosci 295 g oraiz weglan manganawy, w ogólnej ilosci 115 g.Po zaprzestaniu wydzielania sie dwutlenku we¬ gla, dodano do roztworu 100 ml lugu sodowego, zawierajacego 80 g NaOH, zagrzano do wrzenia i przesaczono. Przesacz po ostudzeniu wkrap¬ lano powoli do 4 litrów etanolu oziebionego do temperatury od —15° do — 20°C podczas ener¬ gicznego mieszania. Wydzielony wersenian dwuso&owo-manganawy odwirowano na zimno i wysuszono. Otrzymano wydajnosc okolo 80% teoretycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania chelatów kwasu werse¬ nowego zawierajacych metal alkaliczny i metal wielowartosciowy przez dzialanie kwasnego wersenianu metalu alkalicznego lub kwasu wersenowego w roztworze wodnym na wodoro¬ tlenek lub weglan metalu wielo wartosci owego, znamienny tym, ze otrzymany roztwór chelatu po przesaczeniu wkrapla sie do alkoholu, o tem¬ peraturze ponizej 0°, w ilosci 4 do 10-krotnie przewyzszajacej objetosciowo ilosc wkraplane¬ go roztworu. Instytut Farmaceutyczny Zastepca: mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowy Bltk 2038. 21.0*60. 100+29 B5 PL