PL43138B1 - - Google Patents

Description

Jak wiadomo, sole amoniowe acylosulfanililo- cjanoamidów o ogólnym wzorze: RCONHC6H4S02N(HN4)CN, w którym RCO oznacza dowolna grupe acylowa, w stanie suchym lub w obecnosci odpowiednich srodków zawieszajacych ewentualnie rozpusz¬ czalników, w temperaturze powyzej 130°C, moz¬ na przegrupowywac w acylosulfanililoguanidyny w ogólnym wzorze: NH II RCONHC6H4S02NH - C - NH2 Z utworzonych zwiazków mozna nastepnie otrzymywac w znany sposób sulfaguanidyne, pro¬ dukt o duzym znaczeniu chemoterapeutycznym.Przy stosowaniu srodków zawieszajacych e- wentualnie rozpuszczalników konieczne jest sto- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa dr Hans Wesche, inz.Martin Ehrlich i Ursula Siegmund. sowanie aparatury cisnieniowej ze wzgledu na temperature wrzenia takich srodków jak woda, alkohol itd., poniewaz reakcja przegrupowania wymaga co najmniej temperatury 130°C. Prócz tego w tych przypadkach nalezy liczyc sie ze stratami.Niedogodnosci te odpadaja przy przeprowa¬ dzaniu przegrupowania w stanie suchym. Ogrze¬ wa sie wówczas w znany sposób odpowiednie sole amoniowe, najkorzystniej na blasze, w nie¬ zbyt grubej warstwie tak, ze spiekanie wyste¬ puje w jednym miejscu w temperaturze okolo 150°C i stopniowo postepuje w calej masie, nie dochodzi jednak do calkowitego uplynnienia. Po dalszym ogrzewaniu masa reakcyjna zestala sie na nowo i po okolo 4 godzinach reakcja zostaje zakonczona. Produkt reakcji przedstawia teraz zwiazana, porowata cienka mase scisle przyle¬ gajaca do stosowanej blachy. Po rozdrobnieniu nieprzereagowane czesci soli amoniowych moz¬ na latwo usunac przez traktowanie woda, pod¬ czas gdy produkt reakcji przeprowadza sie za&ómoca hydrolizy w suWaguanidyne. W powyz¬ szym sposobie niemozliwe jest prowadzenie pro¬ cesu metoda ciagla, poaiewai: csas reakcji przy dobrych wydajnosciach jest zbyt dlugi.Stwierdzono obecnie, ze czas reakcji mazap obnizyc do okolo 1/40 lub jeszcze ponliej do¬ tychczas stosowanego czasu trwania reakcji pr»y niezmienionej wydajnosci, gdy obróbke termicz¬ na ewentualnie przegrupowanie przeprowadz* sie za pomoca ogrzewania w podczerwieni. Przy tak krótkim czasie reakcji otrzymuje sie produkt znacznie jasniejszy i wskutek swego stanu fi¬ zycznego znacraie UrtwrieJ oddzsebtiacjr podloza.Obecnie proces mozna prowatóc *6wioez spo¬ sobem ciaglym, na przyklad na ni Aoerifsj tasmie metalowej, która umieszcza sie w odpowiednim piecu tunelowym, ogrzewanym sa pomoca pro¬ mieniowania podczerwonego. Nie ma przy tym znaczenia, czy sole amoniowe stosuje sie w sta¬ nie wilgotnym po filtracji czy tez w stanie su¬ chym.Przyklad I. 1000 czesci wagowych 87,8%-owej (878 czesci X0Wr*B*» ** anmfe- wej acetylosulfanililocyjanomidu, w warstwie grubosci 10 mm ogrzewa sie w ciagu 4 minut, w temperaturze 180°C im tilarae fetanej «t po¬ moca promieniowania podczerwonego. Z pro* duktu reakcji otrzymuje sie po usunieciu czesci rozpuszczalnych w wadnie, to fctit caesci niepr»- reagowanych, 79Ó czesci wagowych acetylosulfa- guanidyny, co odpowiada 91% wydajnosci teo¬ retycznej.Przyklad II. Taka sama ilosc soli amon*o- apef *w warstwie grubosci 5 mm poddaje sie dzia¬ laniu podczerwieni równiez w temperaturze WC. Po takiej samej obróbce otrzymuje sie MP czesci wagowych acetylosulfaguanidyny, co odpowiada flWo wydajnosci teoretycznej. Przy przeprowadzaniu przegrupowania w zwyklym piecu ogrzewanym elektyrcznie w temperaturze 180°C zachodzi juz znaczny rozklad. Jednak przy pracy w tempecataroe ojttio rSTC, której celo¬ wo sie nie przekracza, dla ilosciowej przemiany wpm*fany Jest cm oeakcji okolo 4 godzin. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania acylosulfanililoguanidyn przez przegrupowanie soli amoniowych acylosul- fanililocyjanamidu w stanie wilgotnym krt iu- chyro za pomoca obróbki termicznej, znamienny tym, ze obróbke termiczna przeprowadza sie za pomoca {mHtieirówania w podczerwieni. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au, HMHJiiih patentowy 4M. fcSW „Prasa", Kielce. « PL