Znane sposoby otrzymywania czystego grafi¬ tu z reguly wymagaja stosowania specjalnego stadium oczyszczania, oddzielnego od innych faz produkcji.Sposób wedlug wynalazku, pozwala na rów¬ noczesne przeprowadzanie procesu grafityzacji oraz oczyszczanie produktu, przy czym otrzy¬ many czysty grafit nadaje sie do stosowania do reakcji jadrowych. Poza tym sposób ten umo¬ zliwia wytwarzanie czystego grafitu, niezbedne¬ go do budowy reaktorów jadrowych, przy uzy¬ ciu jako surowca wyjsciowego zwyklego koksu naftowego, bez koniecznosci uzywania mate¬ rialów weglowych dobranych pod katem wi¬ dzenia ich niskiej zawartosci boru, czy tez ma¬ terialów uprzednio oczyszczonych.Sposób wedlug wynalazku nie ogranicza sie do wytwarzania grafitu zawierajacego bardzo mala ilosc boru, lecz umozliwia takze usuwa¬ nie innych zanieczyszczen z koksu naftowego, a w szczególnosci wanadu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze wprowadza sie do reakcji zwiazki chlorowco¬ we w fazie gazowej podczas procesu grafityza¬ cji w piecu tak, ze zgrafityzowane produkty nasycone sa w dostatecznych ilosciach oczy¬ szczajacymi parami tych zwiazków w czasie, gdy temperatura osiaga punkt odpowiadajacy nalezytemu stopniowi oczyszczenia. Tempera¬ tura, do jakiej nalezy ogrzac produkty grafity¬ zacji oraz preznosc oczyszczajacej pary i szyb^ kosc reakcji zalezy od rodzaju uzytego zwiaz-ku chlorowcowego, ewentualnie zwiazków chlo¬ rowcowych i warunków reakcji.Grafit otrzymuje sie zazwyczaj w piecach oporowych typu przemyslowego, znanych jako piece Acheson'a, , w których produkt, majacy byc przerobiony na grafit, dziala jak opór ele¬ ktryczny i jest otoczony mieszanina izolujaca cieplnie, majaca w przyblizeniu sklad SiOt + + 3C. Ta mieszanina zawiera duze ilosci zanieczyszczen szkodliwych dla grafitu. Z dru¬ giej strony mieszanina ta silnie wchlania wspomniane zwiazki chlorowcowe, które latwo wiaza sie z krzemionka. Pomimo jednak tych niedogodnosci sposób wedlug wynalazku umo¬ zliwia gospodarczo oplacalne otrzymywanie bardzo czystego grafitu.Jedna z cech wynalazku jest to, ze przera¬ biane materialy weglowe oddziela sie od / warstw mieszaniny izolujacej cieplnie, o przy- 1 blizonym skladzie SiOt + 3C, za pomoca war- \ stwy ziarnistego koksu o grubosci co najmniej 200 mm. Dzieki temu zapobiega sie pochlania- ( niu przez mieszanine izolujaca chlorowcowego zwiazku ewentualnie zwiazków, uzytego jako czynnik oczyszczajacy i utrzymuje sie wyma¬ gane cisnienie czastkowe par oczyszczajacych przez dostatecznie dlugi czas w przestrzeni za¬ jetej przez oczyszczane materialy weglowe.Zwiazki chlorowcowe stosuje sie w ilosci 0,5 do 20% w stosunku do wagi przerabianych ma¬ terialów weglowych, przy czym moga one byc wprowadzane nizej podanymi metodami.Dodawanie do masy materialów, które maja byc oczyszczane, w czasie sporzadzania z nich pasty do wyciskania lub prasowania.Mieszanie zwiazków chlorowcowych z mate¬ rialem weglowym majacym postac kulek lub pylu, stosowanych w piecach do grafityzacji (np. kulki w piecach oporowych lub pyl weglo¬ wy stosowany jako uszczelnienie w piecach in¬ dukcyjnych).W obu tych przypadkach zwiazki chlorowco¬ we powinny miec temperature przechodzenia w pare, wyzsza od 2000° C.Wkladki, skladajace sie z cienkiej warstwy zwiazków chlorowcowych, umieszczone wsród ziaren koksu otaczajacych przerabiane mate¬ rialy w odpowiedniej odleglosci od nich, aby podczas ogrzewania czynnik oczyszczajacy osiagnal wymagana preznosc pary w czasie, gdy masa grafityzowana ma temperature od¬ powiadajaca wlasciwemu stopniowi oczyszcze¬ nia.To postepowanie umozliwia stosowanie zwia¬ zków chlorowcowych majacych, w warunkach panujacych w piecu, temperature parowania zasadniczo nizsza od tej, do której nalezy ogrzac przerabiane materialy, aby osiagnac skuteczne oczyszczenie.Zwiazki chlorowcowe dodaje sie bezposred¬ nio do substancji stanowiacej opór elektryczny w chwili, gdy jej temperatura jest dostatecz¬ nie wysoka dla zapewnienia wlasciwej szyb¬ kosci reakcji. Mozna tego dokonac za pomoca rur grafitowych z wylotem do masy stanowia¬ cej opór, przy czym zwiazki chlorowcowe wpro¬ wadza sie jako ciala stale (proszek, pastylki lub czesci stale zawieszone w gazie) lub jako ciecz, ewentualnie w stanie gazowym.Inna wazna cecha wynalazku jest to, ze piec buduje sie tak, aby ui^hac prz^ed^stawania sie gazu-rcn5jpaxx mieszaniny.izglujacej^iepl- nie do strefy, w której znajduja^ ^ie materialy do wf^wiir^ni^^^^^J^ tym celu szybkosc ubytku ladunku w piecu jest tak ustalona, aby strumienie gazów uchodzily przez boczne scia¬ ny nie majac mozliwosci przechodzenia przez opór elektryczny od dna do wierzcholka.Osiaga sie to nastepujacymi sposobami: Zwieksza sie wysokosc, do jakiej mieszanina izolujaca jest umieszczona ponad oporem.Nad masa stanowiaca opór elektryczny umie¬ szcza sie przeslone, wykonana np. z jednej lub kilku warstw materialów, majacych zdolnosc zweglania sie (kilku warstw tektury, warstwy wlókien celulozowych sklejonych zywica itp.), ewentualnie bardzo drobno sproszkowany we¬ giel (koks lub grafit).Pod oporem i w miejscach zetkniecia sie ku¬ lek, pastylek weglowych z mieszanina izoluja¬ ca cieplnie umieszcza sie rury wyciagowe dla gazów.Ponizej podane sa przyklady stosowania spo¬ sobu wedlug wynalazku w elektrycznych pie¬ cach oporowych typu Acheso^a przedstawio¬ nych na fig. 1 — 3 w przekroju pionowym.Oznaczenia cyfrowe na rysunku sa nastepu¬ jace: 1 — mieszanina stanowiaca izolacje ciepl¬ na, zawierajaca SiOi + C + SiC, 2 — prze¬ slony zlozone z trzech nalozonych na siebie warstw zlepionych wlókien celulozowych, 3 — pastylki materialu weglowego otaczajace mase stanowiaca opór, 4 — materialy poddawane procesowi grafityzacji i stanowiace opór elek¬ tryczny, 5 — usuwalne bloki betonowe tworza¬ ce sciany, 7 — palenisko betonowe. — 2 —Na fig. 2 — 6 oznacza wkladke z fluorku so¬ dowego, umieszczona w warstwie pastylek we¬ glowych 3. Na fig. 3 8 oznacza dziurkowane ru-' ry grafitowe, umieszczone w odleglosci 1 m wzdluz pieca, na przemian z prawej i lewej strony.Przyklad I. Material weglowy, z którego ma byc otrzymany grafit, przygotowuje sie przez wytlaczanie pasty sporzadzonej przez zagniatanie w temperaturze 150° C mieszaniny 78 czesci koksu naftowego, 22 czesci smoly we¬ glowej i 3 czesci fluorku magnezu. Otrzymany produkt spieka sie w temperaturze 800° C w zwyklych piecach do spiekania. Po ewentual¬ nym nasyceniu smola material ten zaladowuje sie do pieca elektrycznego do grafityzacji, zbu¬ dowanego zgodnie z fig. 1.Jezeli stosuje sie piec oporowy, wówczas miedzy dwoma punktami doprowadzenia pradu umieszcza sie opór z wlasciwych materialów (okolo 20 ton) z przekladka z ziarnistego ma¬ terialu weglowego, przy czym opór jest cieplnie odizolowany przez mieszanine piasku z koksem okolo ffOO mm grubosci, a^j^ejiz^grgrepj j izolacje umieszcza sie 3nft ™™ ffr"frq war*fu"r ._* pastylofc 3 z materialu weglowego. t»oza tymmiedzy warstwa pastylek 3 i gór¬ na oraz dolna warstwa izolacji umieszcza sie przeslone 2 ze zweglajacych sie materialów, jak np. kilka nalozonych na siebie warstw tektury lub kilka warstw utworzonych z wlókien ce¬ lulozowych zwiazanych zywica fenolowa.Nastepnie przepuszcza sie prad elektryczny, regulujac tak, aby od 1000° C temperatura wzrastala o 50° C na godzine az do osiagniecia w srodku oporu temperatury 2900° C.Otrzymany w ten sposób grafit ma przekrój chwytny dla neutronów cieplnych o wielkosci 3,8 ± 0,2 milibarnów, nawet gdy ten sam su¬ rowiec przerabiany bez zastosowania czynni¬ ków oczyszczajacych daje znacznie wyzszy przekrój, rzedu np. 5 milibarnów.Przyklad II Material do wytwarzania grafitu otrzymuje sie przez wyciskanie lub prasowanie weglowej pasty otrzymanej, przez zagniatanie mieszaniny 78 czesci koksu i 22 cze¬ sci smoly w temperaturze 150° C. Po spieczeniu w temperaturze 800° C i ewentualnym nasyce¬ niu smola material ten zaladowuje sie do pie¬ ca do grafityzacji, takiego jak opisany w przy¬ kladzie I, lecz miedzy pastylki weglowe, 200 ram powyzej i 200 mm ponizej materialu przerabianego (fig. 2), umieszcza sie dwie po¬ ziome wkladki 6 z fluorku sodowego. Ilosc flu¬ orku sodowego w kazdej wkladce równa jest 2,5% ilosci materialu przerabianego. Piec ogrze¬ wa sie jak w przykladzie I. Otrzymany grafit ma przekrój chwytny 3,6 ± 0,2 milibarnów.Przyklad III. Material przygotowuje sie i zaladowuje do pieca jak w przykladzie II, ale zgodnie z fig. 3 poprzez boczna warstwe izo¬ lacji cieplnej przeprowadza sie rury grafitowe 8, umozliwiajace wprowadzenie strumienia ga¬ zu do materialu stanowiacego opór. Strumien gazu sklada sie z mieszaniny 50% azotu i 50% freonu (CFi Ch). Gaz ten wprowadza sie wte¬ dy, gdy temperatura w materiale przekracza 2000° C i z taka szybkoscia, zeby ilosc wprowa¬ dzonego freonu wynosila 1% ilosci przerabia¬ nego materialu, a czas wprowadzenia wyniósl 3'godziny. PL