PL42920B1 - - Google Patents

Description

Znane jest wytwarzanie amidu kwasu sali¬ cylowego przez przereagowanie estru kwasu sa¬ licylowego, korzystnie estru metylowego kwa¬ su salicylowego z wodnym roztworem amo¬ niaku. Reakcje prowadzi sie stosujac duzy nad¬ miar amoniaku, w celu osiagniecia calkowitego przereagowania w stosunkowo krótkim czasie i utrzymania w roztworze do konca reakcji wytworzonego amidu kwasu salicylowego. Z roztworu reakcyjnego, skladajacego sie z ami¬ du kwasu salicylowego, alkoholu i amoniaku w wodzie wydziela sie przez Odpedzenie wzgled¬ nie usuniecie nadmiaru amoniaku oraz utwo¬ rzonego alkoholu trudno' rozpuszczalny w wo¬ dzie amid kwasu salicylowego. Mozna to osiag¬ nac np. przez odparowanie mieszaniny reak¬ cyjnej. Otrzymuje sie produkt mniej lub wie¬ cej zabarwiony, który w wiekszosci zastoso¬ wan wymaga oczyszczenia.Próbowano wyodr cbnic amid kwasu salicy¬ lowego z amoniakalnego roztworu reakcyjnego, doprowadzajac wartosc pH roztworu przez do¬ danie kwasu do takiego poziomu, zeby wy* tracil sie amid z kwasu salicylowego, a pro¬ dukty uboczne pozostaly w roztworze. Jednak¬ ze i w tym przypadku otrzymuje sie produkt' zanieczyszczony solami amonowymi powstaja¬ cymi przy zobojetnieniu roztworu reakcyjnego.Otrzymany produkt nie nadaje sie do celów farmaceutycznych bez poddania dodatkowmu oczyszczaniu.Odpedzanie z mieszaniny reakcyjnej amonia- ku i alkoholu przeprowadzano równiez przez wdmuchiwanie pary wodnej albo innych ga¬ zów nosnych do uprzednio ogrzanego roztworu.Jednakze amid kwasu salicylowego uwolniony w ten sposób od nadmiaru amoniaku nalezy równiez przekrystalizowac w wodzie albo w innym rozpuszczalniku, jezeli ma byc sto* sowany do celów farmaceutycznych. Poza tymwprowadzenie pary wodnej prowadzi do roz¬ cienczania roztworu, reakcyjnego i do zmniej¬ szenia wydajnosci amidu kwasu salicylowego.Obecnie stwierdzono, ze unika sie wymie¬ nionych niedogodnosci i otrzymuje bezposred¬ nio z roztworu reakcyjnego amid kwasu sali , cylo vego wystarczajaco czysty nawet do celów farmaceutycznych, jezeli odpedzanie nadmiaru amoniaku i wytworzonego alkoholu, np. metano¬ lu, przeprowadza sie w taki sposób, ze roztwór nie podgrzany wstepnie przeprowadza sie w temperaturze 90 — 100°C przez odparowywacz powierzchniowy.Odparowywacz, korzystnie w postaci grusz¬ ki, umieszcza sie w odpowiedni sposób w ko¬ lumnie odpedowej, skladajacej sie zwlaszcza z zamknietego, cylindrycznego pustego zbior¬ nika, posiadajacej na glowicy urzadzenie roz¬ dzielcze, z którego roztwór scieka w równo¬ miernie cienkiej warstwie na powierzchnie odparowywacza.'Amoniak i alkohol odpedzone z roztworu re¬ akcyjnego przy zetknieciu sie z powierzchnia odparowywacza opuszczaja kolumne odpedowa w stanie pary przez glowice, a roztwór amidu uwolniony od nich odprowadza sie dolem ko¬ lumny. Przez chlodzenie przy mieszaniu albo w inny sposób normalnie przyjety otrzymuje sie z tego ostatniego amid kwasu salicylowego o najwyzszej czystosci.W sposobie wedlug wynalazku roztwór reak¬ cyjny mimo bardzo krótkiego czasu przebywa¬ nia na powierzchni odparowywacza wystarcza doprowadzic tylko do temperatury 92 - 95ÓC, azeby nadmiar amoniaku i wytworzony alkohol praktycznie calkowicie odpedzic. Ta szczegól¬ nie korzystna obróbka roztworu przy wyeli¬ minowaniu wiekszych ilosci kondensatu pary wodnej daje amid kwasu salicylowego, wyróz¬ niajacy sie znacznie wyzszym stopniem czy¬ stosci od osiaganego przy przekrystalizowaniu IBIBL Ki rzedu z wody. Przez zastosowanie odpowiednich wy¬ miarów przestrzeni gazowej otaczajacej odparo¬ wywacz powierzchniowy uwalniajacy sie amo¬ niak, który w znany sposób zawraca sie do obiegu kolowego, przechodzi do urzadzenia ab- sorbcyjnego i bez trudnosci uzyskuje sie nie^ zmieniajace sie stezenie amoniaku, wynoszace 25 - 26% objetosciowo, dzieki czemu powstaja szczególnie korzystne warunki dla nowej re¬ akcji amoniakj z estrem kwasu salicylowego.Odparowywac? i kolumne odpedowa korzyst- nnie wykonuje sie z materialu - VA, poniewaz jak wykazuje praktyka, produkt wskutek krót¬ kiego okresu przebywania roztworu w apara¬ turze nie zabarwia Sie wcale. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. SposóL wytwarzania czystego amidu kwasu salicylowego z roztworów powstajacych z reakcji estru kwasu salicylowego z wod¬ nym roztworem amoniaku w nadmiarze, znamienny tym, ze w celu usuniecia nad¬ miaru amoniaku oraz wytworzonego alkoho¬ lu, roztwór reakcyjny nie poddany uprzed¬ niemu ogrzaniu przepuszcza sie w tempera¬ turach miedzy 90 - 100°C przez odparowy¬ wacz powierzchniowy, ~a amid kwasu sali¬ cylowego wydziela sie z roztworu uwolnio¬ nego ód amoniaku i alkoholu przez chlodze¬ nie przy mieszaniu albo w inny zwykly sposób.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny rym, ze w strefie odparowywania utrzymuje sie temperature w granicach 92 — 95°C. VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Zastepca: mgr. Józef Kaminski, rzecznik patentowy IOTEK Po tentowej WHilij Lita Wiór jednorai. Stoi. Zakl. Grat.- WG. Zam. 7I», IM egz.( Al ptfm., ki. m. PL