PL42850B1 - - Google Patents

Description

Otrzymywanie fenoli z wód wytlewnych ga¬ zowniczych i koksowniczych prowadzi sie co¬ raz czesciej wedlug tak zwanego sposobu fe- nolosolwanowego. W czasie ekstrakcji tych wód sciekowych za pomoca octanu butylu zo¬ staja usuniete z wody razem z fenolami obok substancji reagujacych obojetnie i zasadowo takze kwasy tluszczowe. Po odparowaniu octa¬ nu butylu w otrzymanym surowym fenolu po¬ zostaja wieksze ilosci tych zanieczyszczen.Trudne jest oddzielenie od fenoli, przez destylacje obojetnych ,i zasadowych substan¬ cji zawartych w surowym fenolu, okreslonych wspólnym terminem olejów obojetnych, ponie¬ waz temperatury wrzenia olejów obojetnych rozciagaja sie powyzej zakresu temperatur wrzenia homologów fenolu zawartych w su¬ rowym fenolu.Dalsze stosowanie fenolu i J3go pochod¬ nych do róznych syntez wymaga jednak usu¬ wania z niego olejów obojetnych. Wedlug zna¬ nych sposobów oddzielania olejów obojetnych z surowego fenolu stosuje sie proces desty¬ lacji z para wodna, w którym zawierajace ole¬ je obojetne surowe fenole rozpuszcza sie w mniej wiecej równowaznikowej Uosci lugu metali alkalicznych, a z wytworzonego roz¬ tworu fenolanu odpedza sie oleje obojetne przez destylacje z para wodna. W kcnc^ fe- nolan metalu alkalicznego rozklada sie przez wprowadzenie dwutlenku wegla, a wydzielo¬ ny fenol oddziela sie mechanicznie, odwadnia przez odparowanie i frakcjonuje. Przy takiej obróbce kwasy tluszczowe pozostaja v posta¬ ci kwasnych soli w powstalym roztworze we¬ glanu metalu alkalicznego, które trzeba rege¬ nerowac w skomplikowany sposób.Proces wytwarzania fenolanu i jego desty¬ lacje z para wodna przeprowadza sie crt^tni.o w kolumnie pod cisnieniem, przy czym suro¬ wy fenol tworzy fenolany z roztworem wegla¬ nu sodowego. Uwalniajacy sie przy tym dwu¬ tlenek wegla po rozprezeniu stosuje sie do rozkladu fenolanu sodowego do destylacji z para wodna.Przy takim sposobie pracy odrjada klopotli¬ wa regeneracja roztworu weglanu alkaliczne¬ go do lugu.Wedlug wynalazku opracowano sposób, w którym w odróznieniu od dotychczas sto¬ sowanych metod przeprowadza sie najpierw 'frakcjonowanie na homologi fenolu zawiera¬ jace oleje obojetne. Dobrze krystalizujace frak¬ cje fenolu i orto-krezolu przekrystalizowuje sie z odpowiedniego rozpuszczalnika, oddziela od lugu macierzystego zawierajacego oleje obo¬ jetne i kwasy tluszczowe przez odwirowanie albo saczenie i uwalnia przez ogrzewanie od resztek rozpuszczalnika. Meta-krezol i para- krezol rozdziela sie znanymi sposobami na przyklad przez tworzenie adduktów, a w celu usuniecia olejów obojetnych przekrystalizowu¬ je sie w odpowiednich temperaturach w taki sam sposób. Do przekrystalizowywania nada¬ ja sie rozpuszczalniki o nastepujacych wlasci¬ wosciach: temperatura krzepniecia musi lezec ponizej temperatury krystalizacji, rozpuszczal¬ nosc fenoli w rozpuszczalniku musi byc w wy¬ sokim stopniu zalezna od temperatury i w tem¬ peraturze przewidzianej dla krystalizacji musi byc mozliwie mala, temperatura wrzenia roz¬ puszczalnika musi lezec kilka stopni ponizej albo powyzej temperatury wrzenia fenoli pod¬ dawanych krystalizacji, rozpuszczalnik mozli¬ wie nie powinien tworzyc z fenolem ?dduk- tów albo azeotropów, rozpuszczalnik nie po¬ winien wykazywac zadnych anomalii w roz¬ puszczaniu fenolu i powinien mieszac sie z olejami obojetnymi w kazdym stosunku w niskicli temperaturach. Jako szczególnie od¬ powiednie okazaly sie frakcje weglowodorów alifatycznych.Sposób wedlug wynalazku ilustruje poniz¬ szy przyklad: Przyklad. 98 kg fenolu zawierajacego 2 kg olejów obojetnych rozpuszcza sie w tem¬ peraturze 45°C w 80 litrach benzyny alifatycz^ nej, to znaczy w benzynie mozliwie nie za¬ wierajacej weglowodorów nienasyconych, aro¬ matycznych i naftenowych, wrzacej w zakre¬ sie temperatur 110—I20°C Mieszanine te po¬ woli ochladza sie mieszajac do temperatury j +5°C< Wydzielajace sie krysztaly fenolu od¬ dziela sie od lugu macierzystego prze? odsa¬ czenie albo odwirowanie, przemywa 80 litrami ochlodzonej benzyny o takich samych wlasci¬ wosciach i uwalnia od resztek benzyny przez jej odparowanie. Benzyne z przemywania sto¬ suje sie jako rozpuszczalnik przy krystalizacji nastepnej szarzy. Z lugu macierzystego odzy¬ skuje sie benzyne przez destylacje wolnych, olejów obojetnych. Pozostalosc podestylacyjna w opisanym przypadku sklada sie z okolo 7*% fenolu i okolo 30% oleju obojetnego.Z orto-krezolem, meta-krezolem i para-krezc- lem postepuje sie analogicznie, przy czym w ce¬ lu zmniejszenia strat rafinacji korzystne jest zakonczyc krystalizacje w temperaturach —10* do —20°C. W przypadku zaszczepiania nalezy krystalizacje zaczynac w mozliwie wysokiej temperaturze, azeby krysztaly rosly powoli i nie zamykaly w sobie olejów obojetnych.Fenole przekrystalizowane w ten sposób sa praktycznie wolne od olejów obojetnych i kwa¬ sów tluszczowych, wykazuja czysty zapach fenolu i nie zabarwiaja sie na powietrzu przy dluzszym przechowywaniu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób usuwania olejów obojetnych z fenoli surowych, znamienny tym, ze surowe fenole rozklada sie najpierw przez ostre rozfrakcjo- nowanie na pojedyncze homologi fenolu za¬ wierajace oleje obojetne, które rozpuszcza sie w odpowiednim rozpuszczalniku na przyklad w benzynie alifatycznej w temD?raturze wyz¬ szej od ich temperatury topnienia, po czym przez powolne ochladzanie prawie calkowicie wykrystalizowuje sie fenol, którego krysztaly oddziela sie przez odwirowanie albo odsacze¬ nie od lugu macierzystego, zawierajacego ole¬ je obojetne a resztki rozpuszczalnika usuwa przez odparowanie. VEB Mas chin en- und Apparate- bau Grimma Zastepca: inz. J. Felfcner rzecznik patentowy Wzór jednoraz. Stól. Zakl. Graf. — WG. Zam. 789, 100 egz., Al plsm., ki. III. PL