PL426B1 - Sposób otrzymywania bromku metylu z metanu, oraz chlorowcowych produktów podstawienia bromku metylu. - Google Patents

Sposób otrzymywania bromku metylu z metanu, oraz chlorowcowych produktów podstawienia bromku metylu. Download PDF

Info

Publication number
PL426B1
PL426B1 PL426A PL42620A PL426B1 PL 426 B1 PL426 B1 PL 426B1 PL 426 A PL426 A PL 426A PL 42620 A PL42620 A PL 42620A PL 426 B1 PL426 B1 PL 426B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl bromide
methane
bromide
bromine
substitution products
Prior art date
Application number
PL426A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL426B1 publication Critical patent/PL426B1/pl

Links

Description

Podczas gdy chlor, jak wiadomo, re¬ aguje energicznie na swietle slonecznem z metanem, tak, ze otrzymuje sie obok sie¬ bie wszystkie produkty chlorowania me¬ tami, bromek metylu mozna bylo otrzy¬ mac dotychczas w sposób zadawalniajacy tylko z alkoholu metylowego, bromu i fos¬ foru (porówn. Beri. Ber. 38. S. 1865).Niespodzianie jednak okazalo sie, ze mozna przerobic brom na bromek metylu, i to w tak prosty sposób, ze faróba ta mo¬ ze sluzyc, jako jeden z najdogodniejszych przykladów reakcji podstawienia.Prawdopodobnie przy zwyklej tempera¬ turze, i przy temperaturach nizej 200°, na¬ wet w obecnosci katalizatorów i przy sil¬ nem oswietleniu, brom wzgledem metanu zachowuje sie dosc obojetnie; jezeli sie jednak podwyzszy temperature, to juz w obecnosci nieznacznych ilosci, kataliza¬ torów, szczególnie zelaza, wystepuje tak kompletne podstawienie, ze nawet przy zastosowaniu zupelnie krótkich przestrze¬ ni ogrzewajacych, nie pozostaje nawet sladu bromu w gazach poreakcyjnych, i te ostatnie skladaja sie z bromowodoru i bromku metylu obok nieznacznych ilosci wyzszych produktów bromowania.Poniewaz bromek metylu z jednej stro¬ ny daje sie latwo zamienic przez alkalja na alkohol metylowy, a z drugiej strony stosuje sie do metylowania amonjaku i a- minów i t. d., jak równiez, pod postacia bromku metylomagnezowego, do syntezy kwasu octowego oraz do innych, licznych syntez weglowych, przeto ta prosta metoda otrzymywania bromku metylu, z ziemnych lub sztucznych gazów, zawierajacych me-tan, ma duze znaczenie techniczne. Otrzy¬ mywany, jako produkt uboczny, bromo- wodór, mozna bezposrednio, a bromek so¬ du i inne, powstajace przy podwójnej wy¬ mianie bromku metylu, sole bromowe, przy pomocy chloru lub elektrolizy, latwo zamienic znowu na brom, a ten ostatni na- nowo uzyc do procesu bromowania.Przyklad 1.Metan (gaz ziemny) przepuszcza sie, przez pluczke napelniona bromem i po¬ tem po nasyceniu parami bromu przez krótka, zaopatrzona w termometr, rurke szklana, porcelanowa lub zelazna, napel¬ niona niewielka iloscia proszku zelaznego.Rurke ogrzewa sie; gdy temperatura pod¬ niesie sie,zaleznie od szybkosci pradu gazu, do 250° — 450°, ginie kolor bromu w mie¬ szaninie gazów, która to mieszanine prze¬ puszcza sie dalej przez pluczki wodne dla pochloniecia bromowodoru, i nastepnie wprowadza sie ja do silnie oziebianego, sy¬ stemu rurek kondensacyjnych, gdzie sie skrapla bromek metylu, wrzacy przy—4,5°.Nadmiar metanu uchodzi w postaci ga¬ zu i przeprowadza sie go znowu przez pierwsza.lub druga rurke bromujaca, aby uzupelnic wykorzystanie gazu. Bromowa¬ nie moze byc prowadzone bardzo dlu¬ go, przyczem swieze napelnienie rurek bromujacych zelazem nie jest potrzebnem, poniewaz tworzacy sie tam bromek zela- zawo-zelazowy przy stosowanej tempera¬ turze jest malo lotny tak, ze mala ilosc te¬ go bromku wystarcza jako katalizator.Dzieki swemu stosunkowo nie bardzo niskiemu punktowi wrzenia, bromek me¬ tylu daje sie dogodnie przechowywac w kazdem naczyniu zastosowanem do ci¬ snienia, a dzieki swemu wysokiemu cieza¬ rowi gatunkowemu daje sie latwo trans¬ portowac.W przyrzadach, w których odbywa sie przemiana metanu na bromek metylu i bromowodór, zelazo mozna zastapic z zu¬ pelnie takim samym skutkiem, malemi ilo¬ sciami miedzi (tlenek metalu, weglan, bromek i t. d.), kobaltem, niklem, miesza¬ nina tych metali lub ich zwiazków, albo tez przez inne metale i ich zwiazki, które wy¬ stepuja w kilku stopniach wartosciowosci.Sklad mieszaniny gazowej, opuszczaja¬ cej aparat kontaktowy, zalezny jest od szybkosci strumienia metanu, oraz od wysokosci temperatury warstwy bro¬ mu, jaka gaz przechodzi. Przy wiek¬ szej szybkosci gazu nalezy temperature warstwy kontaktowej odpowiednio pod¬ wyzszyc. Przy rurach o srednicy 20 mm i dlugosci przestrzeni ogrzewanej 250 mm mozna pracowac z szybkoscia gazu 3 1 na minute i wiecej. Przy szybkosci pradu me¬ tanu 2 litry na minute i 5 — 6 cm warstwie bromu, otrzymuje sie mieszanine gazów, która mniej wiecej w polowie objetosci sklada sie z bromowodoru i bromku mety¬ lu i w polowie z niezmiennego metanu.Jezeli warstwe bromu, przez który prze¬ chodzi metan, ogrzewac, lub w inny spo¬ sób postarac sie o wzbogacenie bromem pradu metanu, albo tez jezeli zrobic mie¬ szanine z gotowego bromku metylu i bro¬ mu i te mieszanine gazów w podobnych warunkach przepuszczac przez aparat kontaktowy, jak to wyzej wskaza¬ no, tworzy sie równiez bromek metylu, któremu przy zwiekszajacej sie zawar¬ tosci bromu towarzyszy równiez bromo- form.Tak samo chlor gazowy podstawia go¬ towy bromek metylu przy temperaturach powyzej 100°, w obecnosci lub bez sub¬ stancji kontaktowych, w ten sposób, ze tworza sie obok siebie bromochlorometan, bromodwuchlorometan i bromotrójchloro- metan.Z pomiedzy tych substancyj szczególna wartosc maja dwubromometan i bromo¬ chlorometan, które z powodu wielkiej róz¬ nicy punktów wrzenia latwo daja sie od¬ dzielic zupelnie od nizszych i wyzszych — 2chlorowcowanych produktów, a ogrzewa¬ ne z woda pod cisnieniem, ilosciowo zmie¬ niaja sie na aldehyd mrówkowy. Dodanie zasad przy tej ostatniej manipulacji, za¬ leznie od okolicznosci, jest technicznie ko¬ rzystne, poniewaz zasady wiaza odszcze- piony bromowodór i wobec tego mozna stosowac zelazne, cisnieniowe, niepokryte olowiem i t. p. naczynia.Przyklad 2.Metan lub mieszaniny gazów, zawiera¬ jace metan, przechodza przez warstwe bro¬ mu wysokosci 20—25 cm, ogrzana powy¬ zej 40°C; mieszanine zawierajaca brom przepuszcza sie przez aparat kontaktowy, napelniony malemi ilosciami zelaza, mie¬ dzi, kobaltu, niklu w postaci metalicznej lub zwiazków, albo tez mieszanine tych metali lub ich zwiazków, przy temperatu¬ rach powyzej 200°. Utworzona mieszanine gazowa bromowodoru, bromku metylu, bromku metylenu i niewielkiej ilosci bro- moformu, przepuszcza sie najpierw przez oziebiana wode lub lód, które pochlaniaja bromowodór, czesci bromku metylenu i bromoformu skraplaja na oleiste wydzie¬ liny, bromek metylu zas i reszta bromku metylenu skrapla sie dopiero zupelnie w o- ziebionych naczyniach cisnieniowych lub rurach kondesacyjnych, do których tlo¬ czone sa zapomoca kompresorów. Z po¬ wstalych tam kondensatów, po odciagnie¬ ciu nadmiaru metanu, destyluje sie bro¬ mek metylu przy zwyklem cisnieniu juz przy temperaturze pokojowej i pozostaje wrzacy przy 98,5° bromek metylenu, jako bezbarwny plyn. Druga czesc bromku me¬ tylenu, która wydzielila sie z bromoformem pod wodnym lugiem, równiez latwo moz¬ na oddzielic od tego ostatniego przez de¬ stylacje czastkowa (punkt wrzenia 149°).Przy wyzej podanych warunkach otrzy¬ muje sie na piec czesci bromku metylu o- kolo 4 czesci bromku metylenu i 1 czesc bromoformu.Przyklad 3.Bromek metylu przepuszcza sie przez brom i mieszanine traktuje jak wyzej; przemiana na bromek metylenu daje sie u- skutecznic prawie ilosciowo.Przyklad 4.Bromek metylu i chlor przy jednakowej szybkosci wyplywania laczy sie i prze¬ puszcza przez rury ogrzane do temperatu¬ ry wyzej 100°. Napelnianie rur kataliza¬ torami nie jest potrzebne, jednak przy¬ spiesza dzialanie, które prowadzi do o- trzymania mieszaniny chlorowodoru, bro- mochlorometanu (punkt wrzenia 69°) i o- bok niego bromodwuchlorometanu (punkt wrzenia 92°) i bromotrójchlorometanu (punkt wrzenia 104°). Rozdzielenie róznych4 czesci skladowych kondensatu tak samo nie przedstawia trudnosci, jak i w przy¬ kladzie 2. PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania bromku metylu tern znamienny, ze przepuszcza sie metan, lub mieszaniny gazów, zawierajace metan z bromem przez katalizatory, szczególniej zelazo, przy temperaturach lezacych po¬ wyzej 200°.
  2. 2. Sposób otrzymywania chlorowcowych produktów podstawienia bromku metylu tern znamienny, ze przepuszcza sie przez katalizatory, przy temperaturach powyzej 200°, metan przesycony bromem, lub goto¬ wy bromek metylu i brom.
  3. 3. Sposób otrzymywania chlorowco¬ wych produktów podstawienia bromku metylu, tern znamienny, ze sie dziala chlo¬ rem na gotowy bromek metylu przy tem¬ peraturach powyzej 100° w obecnosci ka¬ talizatorów, lub bez nich. Deutsche Petroleum-Aktiengesellschaft. Zastepca: Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. PL
PL426A 1920-07-02 Sposób otrzymywania bromku metylu z metanu, oraz chlorowcowych produktów podstawienia bromku metylu. PL426B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL426B1 true PL426B1 (pl) 1924-08-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW422813B (en) Process for manufacture of lithium hexafluorophosphate
Armstrong et al. Volatile organic matter in algal culture media and sea water
Henne et al. Improved preparation of trifluoroacetic acid
PL426B1 (pl) Sposób otrzymywania bromku metylu z metanu, oraz chlorowcowych produktów podstawienia bromku metylu.
AU2014210130A1 (en) Method for improving nitrate salt compositions by means of nitric acid in the use thereof as a thermal transfer medium or as a thermal accumulator medium
Kraus et al. Compounds of Germanium and Hydrogen: Some of their Reactions and Derivatives. I. Preparation of Monogermane. II. Sodium Trihydrogermanides
US10011754B2 (en) Method of improving nitrate salt compositions by means of nitric acid for use as heat transfer medium or heat storage medium
GB408578A (en) Improvements in or relating to the manufacture of hydrochloric acid
Aston et al. The synthesis of pyrazine by the catalytic dehydrogenation of ethanolamine
Sessions Catalytic oxidation of furfural in the vapor phase
US2007758A (en) Method of making bromides
EP0037735B1 (en) Recovering heat from burning elemental phosphorus and method of preparing ultraphosphoric acid
JPH0239443B2 (pl)
US2374876A (en) Process of recovering carbon dioxide from gases
US2110699A (en) Production of diacetyl
Whiston XXIII.—The interaction of chlorine and marsh gas under the influence of light. The conversion of methyl chloride to methyl alcohol and methyl acetate
EP0107886B1 (en) Process for the combined preparation of chlorinated hydrocarbons and a carbonate of an alkali metal
US3056270A (en) Process for preparation of pure chlorine dioxide
Hurd et al. Condensation of Acetylene with Acetone and Other Ketones
GB429267A (en) Process of and apparatus for the recovery of sulphuric acid by condensation
GB436369A (en) Improvements in process and apparatus for the recovery of acid gases
GB436220A (en) Improvements in process and apparatus for the recovery of acid gases
JPS6116721B2 (pl)
AT91533B (de) Verfahren zur Gewinnung von Brommethyl aus Methan.
Malisoff et al. Ethylene