PL42225B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 21 grudnia 1959 r. an \ driado Patentowego mat lOTiEKAi POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 42225 K1.42 i, 27 Zaklady Azotowe im. Pawla Findera *) Chorzów, Polska Sposób otrzymywania helu i neonu z koncetratóuj helouro-neonoujgch zawierajacych azot i wodór Patent trwa od dnia 16 grudnia 1957 r.Rozdzial mieszaniny helowo-neonowej pozba¬ wionej azotu i wodoru przeprowadza sie dotych¬ czas sposobem wymrazania cieklym wodorem neonu z mieszaniny helu i neonu lub metoda ad- sorpcyjna. Sposób wymrazania cieklym wodo¬ rem daje czysty hel i neon, lecz jest niebezpiecz¬ ny z powodu latwosci z jaka wodór moze sie za¬ nieczyscic i spowodowac wybuch. Metoda adsorp- cyjna polega na uzyciu wegla aktywnego jako adsorbenta, na którym w niskiej temperaturze lepiej adsorbuje sie neon^ Podczas desorpcji ulat¬ niaja sie kolejno mieszaniny coraz to bogatsze w neon, az w koncu desorbuje neon o czystosci 99,4%'. Otrzymuje sie okolo 10% neonu o czysto¬ sci 99,4% oraz 10% neonu o czystosci 98,8%.Czystego neonu przy tej metodzie nie mozna uzy¬ skac.Sposób wedlug wynalazku nie wymaga czystej mieszaniny helowo-neonowej lecz koncentratów zawierajacych okolo 70—80% Ne+He, kilkana- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest dr Emil Zielinski. scie procent iV2 oraz kilka procent ^.Koncen¬ trat przeprowadza sie przez dluga kolumne ter.-' mochromatograficzna, napelniona weglem ak¬ tywnym jako adsorbentem i oziebiona cieklym azotem lub cieklym tlenem. Przed rozpoczeciem rozdzialu w kolumnie wytwarza sie niskie cisnie¬ nie okolo 0,1 mm slupa rteci. Co kilka cykli pro¬ dukcyjnych aktywuje sie. adsorbent przez ogrza¬ nie do temperatury okolo J50—i60°C i usunie¬ cie zaadsorbowanych resztek gazów przez odpom- powanie. Cykl produkcyjny sklada sie z trzech faz. W czasie pierwszej fazy rozdzialu, która trwa od rozpoczecia doprowadzania mieszaniny na kolumne az do osiagniecia cisnienia atmosfe¬ rycznego lub przy innym wariancie do cisnienia 4—5 atm, na weglu adsorbuja sie neon, wodór-' i azot. Hel adsorbuje sie tylko nieznacznie.Z chwila osiagniecia w kolumnie odpowiedniego cisnienia rozpoczyna sie druga faza rozdzialu polegajaca na dalszym doprowadzeniu mieszani¬ ny na kolumne i jednoczesnym odprowadzaniu 2 kolumny nie adsorbujacego sie helu poprzeztermokonduktometryczny analizator gazu. Anali¬ zator ten ma specjalna konstrukcje, polegajaca na zastosowaniu opornicy dekadowej w jednym z oporów mostka. Dzieki temu mozna dokladnie okreslic sklad desorbujacego sie gazu, gdyz za¬ sieg i dokladnosc wskazan analizatora zostaje znacznie polepszona. Analizator cechuje sie mie¬ szaninami He-{-Ne, H2+Ne oraz H2a-N2. W cza¬ sie przeprowadzania rozdzialu desorbujacego sie gazu sa prawie stale mieszaninami dwusklad¬ nikowymi, co umozliwia zastosowanie tego ro¬ dzaju analzatora. Przeplywajacy przez kolumne hel spelnia role gazu rozwijajacego chromato- gram. Z chwila, gdy analizator wykaze zmiane skladu gazu, przerywa sie doplyw mieszaniny na kolumne i rozpoczyna sie trzecia faze produkcji.Prz« iiowolne podwyzszanie temperatury kolum¬ ny dzieki zmniejszeniu jej zanurzenia w cieklym azocie od strony wlotowej gazu, gazy zaadsor- bowane na poczatku kolumny (azot i wodór) de- sorbuja sie, lecz natrafiwszy w dalszej czesci ko¬ lumny na oziebiony wegiel aktywny ruguja z niego hel i neon, a nastep'nie neon czysty, co wykazuje analizator. Desorbujaca sie mieszani¬ ne helu z neonem oraz neon czysty zbiera sie do oddzielnych gazometrów. Role eluenta spelniaja wodór i azot. Podwyzszanie temperatury kolum¬ ny ulatwia desorpcje tych gazów. Z chwila, gdy kolumna zostaje prawie calkowicie ogrzana, za¬ czyna desorbowac wodór z domieszka neonu i azotu. Desorpcje wodoru, a nastepnie i azotu wykazuje natychmiast analizator gazu. Gazy te mozna zebrac do osobnych gazometrów. Wydaj¬ nosc sumaryczna czystego helu i neonu wynosi 65—70%' przy stosowaniu cieklego tlenu, a 85— %% przy stosowaniu cieklego azotu w przeli¬ czeniu na calkowita zawartosc helu i neonu w koncentracie wyjsciowym.Przyklad. Mieszanine gazów stanowia¬ ca koncentrat helowo-neonpwy o skladzie 16% He, 58% Ne, 3%' H2 i reszta N2 wprowadzono na zaktywowana napelniona weglem aktywnym kolumne oziebiona cieklym azotem. Z chwila gdy cisnienie osiagnelo 1 atm. rozpoczeto odprowa¬ dzanie helu mala predkoscia tak, aby cisnienie w kolumnie stopniowo wzrastalo. Gdy analiza¬ tor wykazal zmiane skladu gazu, a cisnienie # w kolumnie osiagnelo 8 atm., wstrzymano do¬ plyw koncentratu i rozpoczeto ogrzewanie ko¬ lumny od strony wlotowej, przy czym pozostala czesc kolumny byla nadal ziebiona. Desorbowala sie poczatkowo mieszanina helu i neonu, rugowa¬ na przez wodór i azot. Poniewaz odprowadza¬ nie mieszaniny odbywalo sie z mala predkoscia, cisnienie w kolumnie wzroslo do 5 atm., w mo¬ mencie gdy analizator wykazal, iz desorbuje sie czysty neon. Z ta chwila desorpcje przyspieszo¬ no przez zwiekszenie doplywu neonu i zwieksze¬ nie szybkosci ogrzewania. Ahalteator przez caly czas desorpcji neonu wykazywal niezmienny sklad gazu. Pod koniec ogrzewania analizator wykazal gwaltowna zmiane jakosci gazu, gdyz desorbowal sie wodór a nastepnie azot. Otrzy¬ mane frakcje zbierano w zaleznosci od wskazan analizatora w oddzielnych gazometrach. Otrzy¬ mana ilosc helu, neonu i mieszanki helowo-neo- nowej wyniosla 89% w przeliczeniu na ogólna ilosc helu i neonu zawartych w gazie wyjscio¬ wym. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania helu i neonu z kon¬ centratów helowo-neonowych zawierajacych azot i wodór, znamienny tym, ze rozdzialu dokonuje sie w dlugiej kolumnie termochro- matograficznej napelnionej adsorbentem, oziebionej do temperatury cieklego azotu, przy czym hel i czesciowo neon wykorzysta¬ ny jest do rozwijania chromatogramu, zas wodór i azot wykorzystane sa jako eluenty w czasie powolnego ofcrzfewatiia kolumiiy od strony wlotowej gazów.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sklad desorbujacych sie gazów okresla sie za pomoca termokonduktometryczriego analizatora gazu z opornica dekadowa w ukladzie mdatkowym, pozwalajacego na dowolna zmiane zakresu pomiaru skladu gazu w czasie trwania cyklu produkcyjnego. Zaklady Azotowe i In. Pawla Findera Zastepca: mgr inz. Witold Hennel, rzecznik patentowy D z . 3I6/K/PL/59 Sosnowieckie Zaklady Graficzne Sosnowiec, zam. 2670 9 59 100 sztuk BI pUm. 80 gr ki 3 PL