PL42188B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 19 wrzesnia 1959 r. 3 WSs v. t04c A T^Mfe BIBLIO Urzedu Pvtsrilowec* POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 42188 KI. 12 o, 25 Zaklady Tiuorzyuj Sztucznych „Pustkom"*) Pustków, Polska Sposób przeprowadzenia hydrolizy mrówczanu izobornylu Patent trwa od dnia 5 maja 1958 r.W procesie hydrolizy mrówczanu izobornylu, jednego z pólproduktów otrzymywanych w pro¬ dukcji kamfory syntetycznej, otrzymuje sie ja¬ ko produkt uboc2ny mrówczan sodowy, cenny surowiec do produkcji stezonego kwasu mrówko¬ wego, uzywanego z kolei do produkcji mrówcza¬ nu izobornylu.Stosowany dotychczas sposób zmydlania mrówczanu izobornylu w srodowisku wodnym nie pozwala na uzyskanie mrówczanu sodowe¬ go w sposób ilosciowy, ze wzgledu na jego do¬ bra rozpuszczalnosc w wodzie. Sposób ten wy¬ maga przy tym stosowania dodatkowej aparatu¬ ry i operacji w celu otrzymywania mrówczanu so¬ dowego z roztworów wodnych. Niska wydajnosc mrówczanu sodowego otrzymanego z hydrolizy wplywa powaznie na ksztaltowanie sie kosztu produkcji kamfory, ze wzgledu na wysoka cene kwasu mrówkowego.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa doc. dr inz. Mieczyslaw Bukala)* mgr Jan Blaszkowicz, mgr Krystyna Roczniakowa i mgr Stanislawa Ziomkowa. v Przedmiotem wynalazku jest sposób przepro* wadzania hydrolizy mrówczanu izobornylu po¬ legajacy na tym, ze hydrolize przeprowadza sie w srodowisku alkalicznym bezwodnym, stosujac do tego celu absolutny alkohol etylowy.Srodowiskiem hydrolizujacym jest 10% roz¬ twór wodorotlenku sodowego w absolutnym al¬ koholu etylowym. Hydroliza zachodzi w czasie 15 minut, w temperaturze wrzenia roztworu.Otrzymany w ten sposób obok izoborneolu mrówczan sodowy jest produktem calkowicie bezwodnym o wysokiej czystosci okolo 98%.Przyklad. Do reaktora zaladowuje sie 72 czesci wagowe bezwodnego alkoholowego roz¬ tworu NaOH, zawierajacego ffl°/o NaOH, oraz 28 czesci wagowych mrówczanu izobornylu. Bez¬ wodny roztwór alkoholowy NaOH uzywa sie z 0,5%-wym nadmiarem w stosunku do ilosci teoretycznej. Proces zmydlania prowadzi sie w czasie okolo 15 minut pod chlodnica zwrotna w temperaturze wrzenia roztworu, stosujac mie¬ szanie mechaniczne. Po zakonczeniu procesu od¬ sacza sie na wirówce wytracony bezwodny mrówczan sodowy, przemywa go na wirówceksylenem lub toluenem, w celu usuniecia za¬ absorbowanych substancji organicznych i po¬ wtórnie odwirowuje. Przesacz z wirówki zawie¬ rajacy alkoholowy roztwór izoborneolu zagesz¬ cza sie do sucha w wyparce przez oddestylowa¬ nie alkoholu etylowego, który zostaje zuzyty do nastepnego procesu. Sucha pozostalosc — izo- borneol — zawierajacy niewielka ilosc mrów¬ czanu sodowego i wodorotlenku sodowego zale¬ wa sie woda w celu usuniecia tych substancji i uruchamia sie mieszadlo w celu otrzymania wod¬ nej zawiesiny izoborneolu. Zawiesine izoborneolu spuszcza sie na wirówke odwirowuje, przemywa na wirówce woda destylowana, po czym odwi¬ rowuje do sucha. Otrzymane popluczyny wodne odprowadza sie do scieków, z uwagi na mini¬ malna zawartosc w nich mrówczanu sodowego. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób przeprowadzania hydrolizy mrówcza¬ nu izobornylu, znamienny tym, ze hydrolize przeprowadza sie w srodowisku alkalicznym, calkowicie bezwodnym stosujac absolutny al¬ kohol etylowy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie 10%-wy roztwór wodorotlenku so¬ dowego w bezwodnym alkoholu etylowym. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze proces prowadzi sie okolo 15 minut w tem¬ peraturze wrzenia roztworu. Zaklady Tworzyw Sztucznych „P ustko w' Wzór jedhoraz. CWD, zam. PL/Ke. Czest. zam. 1744 22. 5. 59. 100 egz. Al pism. ki.
3. 3. PL