Opublikowano dnia 20 lipca 1957 r.XATV POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40035 VEB Leuna-Werke »Walter Ulbricht< Leuna, Niemiecka Republika Demokratyczna KI. 421, 3/03 Aparat do ilosciowego oznaczania siarki, chloru lub fosforu uj cieczach lub roztworach organicznych Patent trwa od dnia 29 czerwca 1956 r.Do ilosciowego oznaczania siarki, chloru i ewen¬ tualnie fosforu w cieczach lub roztworach orga¬ nicznych konieczne jest spalanie substancji organicznej, przy czym siarka (5) przechodzi w S02 i odpowiednio Cl —w HCl iP-w P205.Produkty reakcji zostaja zaabsorbowane w od¬ powiednich cieczach absorpcyjnych, w których zawartosc ich okresla sie ilosciowo wedlug zna¬ nych metod.Do spalania analizowanych próbek stosowano dotychczas aparat znany pod nazwa lampy Oppauer'a, przedstawiony na fig. 1. Przebieg spalania np. substancji, zawierajacej niewielka ilosc siarki odbywa sie w ten sposób, ze rurka 2 wprowadza sie np. wodór, który poprzez naczy¬ nie 2 doplywa do dyszy 3 i tam spala sie z tlenem doprowadzanym przez przewód 4. W naczyniu 2 umieszcza sie badana próbke, która ulega po¬ wolnemu zgazowaniu. Odgazowanie przyspiesza sie ewentualnie przez ogrzewanie naczynia 2.W plomieniu nastepuje spalanie substancji, przy czym jednoczesnie siarka utlenia sie do S02.W przestrzeni kontaktowej 5 znajduja sie ogrze¬ wane z zewnatrz kawalki kwarcu. Przeplywajacy S02 utlenia sie w nadmiarze 02 doprowadzanego przez przewód 4 na SOs. Otrzymany S03 chwyta sie w odbieralniku 6, zawierajacym 3°/»-wy roz¬ twór H202, przy czym nieutleniona ewentualnie czesc S02 utlenia sie na S03. Z analitycznie okreslonej ilosci H2SOA oblicza sie ilosc S, zawar¬ ta w spalonej substancji organicznej.Zgazowanie i spalanie substancji zawierajacych Cl lub P przebiega podobnie, z tym, ze w odbie¬ ralniku 6 stosuje sie inna ciecz absorbcyjna.Wielkosc analizowanej próbki nalezy, jesli to jest mozliwe, dostosowac dozawartosci w niej S, Cl lub P, np. w przypadku benzyny i wyzszych weglowodorów okolo 30 cms, w przypadku me¬ tanolu — okolo 200 cm8. Czas trwania spalania wynosi zaleznie od stopnia plynnosci substancji w przypadku benzyn i podobnych weglowodorów 50—200 minut, w przypadku metalonu — 15 go¬ dzin.Aparat wedlug wynalazku umozliwia wielo¬ krotne skrócenie czasu spalania, ponadto zapew¬ nia wieksze bezpieczenstwo. Badana substancja jest doprowadzana do spalania w stanie czescio¬ wo rozpylonym za pomoca dyszy, czesciowo zga-zowanym, przy czym energie kinetyczna uzytych do spalania gazów i samych spalin zuzywa sie do napedu dyszy rozpylajacej.Na fig. 2 przedstawiony jest aparat wedlug wynalazku, przy czym dziala sie nastepujaco: Wodór doprowadzany jest przez przewód lacz¬ nikowy 1 do dyszy 6, oraz rurka 2 w celu wyrów¬ nania cisnienia do naczynia 3, zawierajacego analizowana próbke, Jptóra przez rurke wlosko- iwata ^dop^yh 4i* sie króccem 5. Plomien gazu piorunujacego pa¬ lacy sie przed dysza 6 wytwarza na skutek duzej szybkosci przeplywu próznie w bezposrednim sasiedztwie konca rurki wloskowatej 4, wskutek czego nastepuje szybkie rozpylenie i zgazowanie doplywajacego przez rurke wloskowata produk-' tu. Wybrzuszenie 7 rury spalania jest konieczne ze wzgledu ha bardzo znaczne wytwarzanie sie ciepla — na skutek zwiekszonego przeplywu wo¬ doru, tlenu i produktu. Przeplyw wiekszej ilosci, wzglednie zwiekszenie szybkosci przeplywu wy¬ maga w pewnych warunkach oprócz odlamków kwarcu jeszcze dodatkowego kontaktu platyno¬ wego 8 w dowolnej postaci, jak równiez energicz¬ nego chlodzenia za pomoca chlodnicy 9. Produkty spalania chwyta sie w odbieralnikach 10 i 11 i analizuje w sposób znany.Stosujac aparat wedlug wynalazku czas spa¬ lania wszystkich produktów wynosi 5—30 mimit W lampie Oppauer*a dysza jest polaczona na stale z rura spalania i zaplon gazu piorunujacego osiaga sie przez miejscowe ogrzewanie scianki rury do zaru czerwonego, przy czym moze latwo nastapic wybuch. W celu unikniecia tego niebez¬ pieczenstwa w aparacie wedlug wynalazku ka¬ dlub dyszy jest polaczony z aparatura odejmo¬ walnie za pomoca szlifu, wskutek czego w prze¬ ciwienstwie do lampy Qppauer'a zaplon mozna przeprowadzic uprzednio na zewnatrz rury spa¬ lania. PLPublished on July 20, 1957 XATV OF THE POLISH PEOPLE'S REPUBLIC PATENT DESCRIPTION No. 40035 VEB Leuna-Werke »Walter Ulbricht <Leuna, KI German Democratic Republic. 421, 3/03 Apparatus for the quantitative determination of sulfur, chlorine or phosphorus in organic liquids or solutions The patent lasts from June 29, 1956 For the quantitative determination of sulfur, chlorine and possibly phosphorus in organic liquids or solutions it is necessary to burn the substances The reaction products are absorbed in suitable absorption liquids, in which their content is quantified according to known methods. For combustion of the analyzed samples hitherto the apparatus known as the Oppauer lamp, shown in Fig. 1, has been used. The combustion process of e.g. a substance containing a small amount of sulfur takes place in such a way that the tube 2 is introduced e.g. nozzle 3 and burns there with the oxygen supplied through the conduit 4. The sample to be tested is placed in the vessel 2, which is slowly gasified. The degassing is optionally accelerated by heating the vessel 2. The substance is burnt in the flame, while the sulfur is oxidized to SO 2 at the same time. In contact space 5 there are externally heated quartz pieces. The flowing SO2 oxidizes in excess of 02 supplied via line 4 to SOs. The SO 3 obtained is captured in the receiver 6 containing a 3% solution of H 2 O 2, the possibly non-oxidized portion of SO 2 being oxidized to SO 3. The amount of S contained in the burnt organic matter is calculated from the analytically determined amount of H 2 SOA. Gasification and combustion of substances containing Cl or P is similar, except that a different absorbent liquid is used in the receiver 6. The sample size should be it is possible to adjust its S, Cl or P content, eg in the case of gasoline and higher hydrocarbons about 30 cms, in the case of methanol - about 200 cm8. The duration of the combustion is, depending on the degree of liquidity of the substance, 50-200 minutes in the case of gasolines and similar hydrocarbons, and 15 hours in the case of metallone. The test substance is fed to combustion in a partially atomized state by means of a partially gassed nozzle, the kinetic energy of the gases used for combustion and of the exhaust gases themselves being used to drive the spraying nozzle. Fig. 2 shows an apparatus according to the invention, with which works as follows: Hydrogen is fed through a connecting line 1 to the nozzle 6, and a tube 2 to equilibrate the pressure to the vessel 3 containing the sample to be analyzed, Jptor through a hair-wool tube 4 and to a stub pipe 5 Due to the high flow rate, the flame of the electrifying gas in front of the nozzle 6 produces a vacuum in the immediate vicinity of the end of the capillary tube 4, as a result of which a rapid atomization and gasification of the hair-like product flowing through the tube takes place. The bulging 7 of the combustion tube is necessary because of the very high heat generation - due to the increased flow of hydrogen, oxygen and product. The flow of a larger amount, or an increase in the flow rate, requires, under certain conditions, in addition to the quartz particles, additional platinum contact 8 in any form, as well as vigorous cooling with the cooler 9. The combustion products are captured in receptacles 10 and 11 and analyzed. Using the apparatus according to the invention, the combustion time of all products is 5-30 mimit. In the Oppauer lamp, the nozzle is permanently connected to the combustion tube and the ignition of the electrolyte gas is achieved by locally heating the wall of the tube to a red glow, and may easy to explode. In order to avoid this danger, in the apparatus according to the invention, each nozzle is connected to the apparatus removably by means of a ground joint, whereby, unlike the Qppauer lamp, ignition can be carried out previously outside the combustion tube. PL