PL38408B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 30 stycznia 1956 r. ;iCLIOTEKA << lllill ^ (jCloAUfo POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr38408 KL 12 o, 11 Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych *) Gorzów Wielkopolski, Polska Sposób otrzymywania dwunilrylu kwasu adypinowego Patent trwa od dnia 25 listopada 1954 r.Przy syntezie dwunitrylu kwasu adypinowego znana metoda przez rozklad soli amonowej tegoz kwasu otrzymuje sie jako produkt koncowy I eta¬ pu dfwuamid kwasu adypinowego o wzorze CONH2 • (CH2)4 • CONH2 .Przez ogrzewanie tego zwiazku w temperaturze 220—250°C w strumieniu amoniaku w obecnosci katalizatorów odwadniajacych otrzymuje sie dwu- nitryl kwasu adypinowego wedlug reakcji CONH? • (CH2)4 CONH2 CN • (CH2)4 CN + 2H20 Dotychczas jako katalizatory odwadniajace sto¬ sowano zwiazki takie, jak kwas ortofosforowy, fosforan potasowy, melibdenian amonowy i inne.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, wynalazku jest inz. Zdzislaw Wec. ze twórca Wszystkie te zwiazki odznaczaly sie mala aktyw¬ noscia, wskutek czego okres przemiiany wynosil przecietnie 12 godzin, 00 sprzyjalo powstawaniu smoly poreakcyjnej w ilosci okolo 8% ciezaru ladunku.Okazalo sie, ze uzyty do tego celu kwas meta- fosfprowy lub jego sole dzialaja znacznie ener¬ giczniej, skracajac czas przemiany dwuamidu kwa¬ su adypinowego na jego dwuinitryl do okolo 4 go¬ dzin, 00 przyczynia sie do obnizenia ilosci smoly poreakcyjnej i zwiekszenia wydajnosci.Sól amonowa wspomnianego kwasu metafosforo- wego otrzymuje sie w ten sposób, ze do lodu ozie¬ bianego mieszanina oziebiajaca, wsypuje sie, mie¬ szajac, partiami odwazona ilosc pieciotlenku fosforu. Temperatura w czasie reakcji nie powin¬ na przekroczyc -|-5°C. Po rozpuszczeniu sie pie¬ ciotlenku fosforu neutralizuje sie otrzymany kwas metafosforowy wodnym roztworem amoniaku przy energicznym chlodzeniu, po czym roztwór zagesz¬ cza sie w prózni do konstytencji mazistej.Przyklad. Do reaktora zaladowano: adyipLnianu amonowego 12,600 kg metafosforami amonowego" 0,1 rr Otrzymano: dwumitrylu kwasu adypinowego 5,480 ,, smoly poreakcyjnej 0,370 ,, ogólny czas syntezy 18 godzin czas przemiany dwuamidu 4 „ wydajnosc 72% PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania dwunitrylu kwasu adypi¬ nowego przez ogrzewanie dwuamidu tegoz kwasu, w strumieniu amoniaku, w obecnosci katalizato¬ rów, znamienny tym, ze jako katalizator stosuje sie kwas metafosforowy lub jego sole, zwlaszcza metafosfoiran amonowy. Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych 2652 — Lak — 12.9.55 — 150 — Pap. ilustr. ki. III Bl/80 g PL