PL37300B1 - - Google Patents

Description

2 BIBLIOTEKi UrTe."ii : r.l*? r.towego f 3? Opublikowano dnia 25 majo 1?§5 iv 4 *4 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 37300 KI. 12 o. 12.Spóldzielnia Pracy Chemików „Xenon"*) Lódz, Polska Sposób wytwarzania kwasu jednochlorooctowego i urzadzenie do wykonywania tego sposobu Udzielon patentu z moca od dnia 22 sierpnia 1053 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania kwa¬ su jednochlorooctowego oraz urzadzenia do wy¬ konywania tego sposobu.Znane sa rózne sposoby wytwarzania kwasu jednochrlooctowego. Poslugujac sie najstarszym sposobem wytwarzania kwasu chlorooctowego z kwaisu octowego i chloru gazowego lub chlor¬ ku sulfurylu albo tez mieszaniny SO2 i Ch otrzy¬ muje sie jako produkt reakcji mieszanine za¬ wierajaca kwasy jedno-, dwu- i trójchlorooctowy bardzo trudne do rozdzielenia. Sposoby te wy¬ magaja uzycia bardzo skomplikowanej i kosz¬ townej aparatury z powodu duzej agresywnosci produktów reakcji, wobec czego wyszly one z uzycia.Inne sposoby wytwarzania kwasu jednochlo- trooctowego polegaja na traktowaniu trójchlo¬ roetylenu (tri) kwasem siarkowym w obecnosci wody w temperaturach 160°—180° C i nastepnym odprowadzaniu tworzacego sie kwasu jednochlo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy- nalazaku sa Stanislaw Galinowski i Antoni Kowalski. rooctowego z parami nieprzereagowanego tri Ostateczne wydzielenie czystego kwasu jedno¬ chlorooctowego przeprowadza sie przez oddesty¬ lowanie tri. Odmiany tego samego sposobu po¬ legaja na stosowaniu kwasu siarkowego 91—93%- owego jak równiez zastosowaniu zmniejszonego cisnienia wynoszacego 50 — 400 mm Hg. Znane jest równiez wytwarzanie kwasu jednochloro¬ octowego z tri i kwasów arylosulfonowych z do¬ mieszka wody.Powyzsze sposoby wymagaja stosowania wyz¬ szej "temperatury, powodujacej silne nadgryza¬ nie aparatury. Odprowadzenie wytworzonego kw^asu chlorooctowego z parami tri wymaga uzy¬ cia wielokrotnego nadmiaru tri w stosunku do ilosci stechiometrycznych, dzieki czemu w na¬ stepstwie proces rozdzielania skladników wyma¬ ga oddestylowania znacznych ilosci tri. Stoso¬ wanie prózni przedstawia duze trudnosci apara¬ turowe, uzycie zas kwasów arylosulfonowych jest zbyt kosztowne.Przedmiot wynalazku usuwa powyzej wzmian-feowane trudnosci przy wytwarzaniu kwasu jed¬ nochlorooctowego z tri i kwasu siarkowego L v^'Jfcx3psci wodjrprfe ^lkto^anie tri kwasem \ sltoft5wym w ten^eiCkOró nMszej od dotych¬ czas stosowanej, zastosowanie stochjometrycz- nych ilosci tri i wody, prowadzenie procesu pod cisnieniem normalnym, oraz zastosowanie tanie¬ go tworzywa potrzebnego do wykonania apara¬ tury, odpornego na 'korodujace dzialanie miesza^ niny reakcyjnej, zmniejszenie ilosci tri bedacego w obiegu, zmniejszenie zuzycia kwasu siarko¬ wego na jednostke kwasu chlórooótwowego oraz zmniejszenie ogólnych kosztów wytwarzania.Sposób wedlug wynalazku polega na wprowa¬ dzeniu stechiometrycznych ilosci tri i wody.do naczynia reakcyjnego, zawierajacego kwas siar¬ kowy 98%owy ogrzany do temperatury 135° — 140° C. Nieprzereagowane pary tri wraz z chlo¬ rowodorem wytworzonym w wyniku reakcji przechodza przez chlodnice, w której nastepuje wykroplenie tri, który powraca do naczynia re¬ akcyjnego, a wytworzony chlorowodór z rozdzie lacza usuwa sie na zewnatrz urzadzenia. Proces prowadzi sie w ten sposób do chwili otrzymania w naczyniu reakcyjnym mieszaniny o skladfcie okolo 55 czesci H2SO4 i 45 czesci CHiCl.COO.H.Do naczynia reakcyjnego doplywa równoczesnie tri swiezy wraz z woda oraz tri zawrócony po skropleniu jego par.Po otrzymaniu w naczyniu reakcyjnym mie¬ szaniny o wyzej wspomnianym skladzie, przele¬ wa sie ja do destylatora i oddestylowuje kwas jedinocMorooctowy pod zmniejszonym cisnie¬ niem, a pozostaly w destylatorze kwas siarkowy moze byc ponownie uzyty do reakcji.Wedlug wynalazku do wykonywania opisane¬ go sposobu stosuje sie urzadzenie przedstawio¬ ne przykladowo na rysunku, przy czym przed¬ stawia ono schematycznie czesc aparatury sluza¬ ca do wytwarzania mieszaniny kwasu chloro¬ octowego z kwasem siarkowym. Wydzielanie kwasu jednochlorooctowego z mieszaniny reak¬ cyjnej przeprowadza sie w typowej aparaturze do destylacji prózniowej.Do reaktora 1, zawierajacego kwas siarkowy, doprowadza sie od dolu ze zbiorników 4 i 5 tri i wode. Reaktor posiada plaszcz grzejny do pa¬ ry, za pomoca której utrzymuje sie w reaktorze temperatura 135° — 140° C. Nieprzereagowany tri w postaci par przeplywa do chlodnicy 2 wraz z chlorowodorem, który jest wydzielany w roz¬ dzielaczu 3, skroplony zas tri powraca do reak¬ tora 1.Wedlug wynalazku najkorzystniejszym do wy¬ robu reaktora i destylatora jest zeliwo o naste¬ pujacym skladzie chemicznym: Nr patentu 37300 Fe 96.1 — 96.4% P 1,0 — 0.8% Si 2.2% Mn 0,7 — 0,5% oraz siarka 0,008% maksymalnie. Przewody do¬ prowadzajace tri i wode oraz tri powrotny sa wykonane wedlug wynalazku z zelazokrzemu az do poziomu cieczy w naczyniu reakcyjnym.Przyklad. Do reaktora 1 o pojemnosci 250 1 zawierajacego 200 kg 98%-ego HtSOi w tempera¬ turze 135° .— 140° doprowadza sie tri i wode w ilosciach stechiometrycznych z szybkoscia wy¬ noszaca 6 Jitrów tri oraz okolo 2,3 litra wody na godzine. ¦' Po otrzymaniu w reaktorze mieszaniny reak¬ cyjnej o skladzie okolo 55 czesci HiSO* i 45 oze^ sci kwasu jednochlorooctowego zamyka sie do¬ plyw tri i wody i po zakonczeniu cyrkulacji tri, przelewa sie ja do destylatora i poddaje desty¬ lacji. Otrzymuje sie okolo 170 kg kwasu jedno¬ chlorooctowego. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu jednochloroocto¬ wego przez dzialanie kwasem siarkowym na trójchloroetylen w obecnosci wody w tempe¬ raturze 140° C przy ciaglym obiegu trójchlo¬ roetylenu, znamienny tym, ze do kwasu siar¬ kowego o stezeniu 98% doprowadza sie trój¬ chloroetylen z obiegu, trójchloroetylen swie¬ zy oraz wode w takich ilosciach aby dopro¬ wadzona mieszanina zawierala stechiome- tryczne ilosci trójchloroetylenu i wody i pro¬ wadzi reakcje az do osiagniecia mieszaniny o skladzie okolo 45 czesci kwasu jednochlo¬ rooctowego i okolo 55 czesci kwasu siarko¬ wego, która rozdziela sie przez destylacje.
2. 2. Urzadzenie do wykonywania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze naczynie reak¬ cyjne zbudowane jest z zeliwa o nastepuja¬ cym skladzie chemicznym: zelazo 96,1 .— 96,4%, krzem 2,2%, fosfor 1,0 — 0,8%, man¬ gan 0,7 — 0,5%, siarka 0,008%.
3. 3. Urzadzenie do wykonywania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze dolna czesc prze^ *' wodów doprowadzajacych do naczynia, reak¬ cyjnego trójchloroetylen i wode wykonana jest z zelazokrzemu do wysokosci poziomu cieczy w naczyniu reakcyjnym. Spóldzielnia Pracy Chemików „Xenon" Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego nr 37389 Ark. 1 PL