PL37184B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy ciaglego sposobu wytwa¬ rzania estrów celulozy, a zwlaszcza octanów ce¬ lulozy. Sposób ten przeprowadza sie w fazie jednorodnej, to jest w srodowisku rozpuszczal¬ nika rozpuszczajacego ester wytwarzany.Sposób wedlug wynalazku polega na rozwlók¬ nianiu celulozy w duzej ilosci wody, z wytwo¬ rzeniem rozproszyny o slabym stezeniu oraz na usuwaniu calkowitym wody w sposób ciagly, przy czym ostatnie stadium usuwania wody uskutecznia sie przez systematyczne zastepowa¬ nie jej rozpuszczalnikiem estru wytwarzanego, wreszcie na estryfikowaniu w sposób ciagly bez posredniego suszenia, celulozy przepojonej roz¬ puszczalnikiem, stosujac urzadzenie, w którym wal, posiadajacy na odcinku czynnym przery¬ wane zwoje tworzace oddzielne skrzydelka sru¬ bowe, obraca sie wewnatrz zbiornika, zaopa¬ trzonego w otwór zasilajacy i oprózniajacy, któ¬ rego powierzchnia wewnetrzna posiada wystepy v ksztalcie zebów, przy czym zbiornik i wal posiadaja ruch postepowo zwrotny wzgledem siebie. Urzadzenie to jest zaopatrzone w narza¬ dy umozliwiajace regulowanie temperatury i w przewody do doprowadzania odczynników w miejscach okreslonych.Wedlug wynalazku mozna stosowac celuloze jakiegokolwiek badz pochodzenia, zwlaszcza od¬ padki bawelniane lub papke drzewna w kawal¬ kach lub w postaci arkuszy. Mozliwe jest rów¬ niez stosowanie papki o nizszej zawartosci pro¬ centowej alfa-celulozy, niz to jest zwykle wy¬ magane przy acetylowaniu.. Celuloza moze rów¬ niez byc w postaci arkuszy zwartych, które roz¬ wlókniaja sie zle w srodowiskach bezwodnych lub w obecnosci nieznacznych ilosci wody.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze celuloze rozwlóknia sie najpierw w obecnosci duzych ilosci wody, co najmniej w 15^krotnej, najkorzystniej 15—30-krotnej, ilosci wody w stosunku do jej wagi w ten sposób, aby otrzy¬ mywac rozproszyne o slabym stezeniu. Mozna stosowac w tym celu urzadzenia zaopatrzone w mieszadla lub urzadzenia stosowane w pa- /¦•"¦*• piernictwie albo jakikolwiek inny przyrzad na¬ dajacy sie do rozwlókniania.' Nastepnip usuwa sijfe fttopattorcTStola ilosc wo¬ dy ^^ft^ij^ rozjwiszTOiel i Jostajnie stadium tego TLsuwapiS przeprowadzane Ntf sposób cia¬ gly, zastepujac wode rozpuszczalnikiem estru wytwarzanego. Rugowanie wody przeprowadza sie w sposób systematyczny, to jest stosujac rozpuszczalnik o wzrastajacym stezeniu, co po¬ zwala na wchloniecie rozpuszczalnika w ilosci 3—10-krotnie wiekszej od wagi celulozy. Ce¬ luloze wyzyma sie za pomoca odpowiednich urzadzen w ten sposób, ze nie zawiera ona wie¬ cej niz dwu- do szesciokrotna ilosc rozpuszczal¬ nika w stosunku do jej ciezaru.Do usuwania wody mozna stosowac wszelkie nadajace sie do tego celu urzadzenia, np. tasmy transportowe, filtry prózniowe, wirówki lub na przyklad aparat w ksztalcie tarczy dziurkowa¬ nej, umozliwiajacej usuwanie cieczy, ewentu¬ alnie pod dzialaniem prózni, przy czym tarcza ta obraca sie okolo swej osi w ten sposób, iz rózne jej czesci przechodza kolejno pod plasz¬ czyzna skosna, zasilana rozpuszczalnikiem estru, którego stezenie wzrasta od jednej powierzchni skosnej do drugiej.Zwlaszcza korzystne wyniki osiaga sie, sto¬ sujac przyrzad podobny do tloczni papki pa¬ pierniczej. Na pierwszym odcinku blachy meta¬ lowej nastepuje odciekanie i wyzymanie pod dzialaniem walków tlocznych i skrzyn ssacych.Zastepowanie pozostalej wody rozpuszczalnikiem estru wytwarzanego uskutecznia sie jednoczes¬ nie. W tym celu skosne powierzchnie zraszajace umieszcza sie nad walkami tlocznymi, które ze swej strony umieszczone sa nad skrzyniami ssa¬ cymi. Kazda z powierzchni zraszajacych jest za¬ silana rozpuszczalnikiem pochodzacym ze skrzy¬ ni asacej umieszczonej za nia, liczac w kierunku, przesuwania sie papki.Celuloze przepojona rozpuszczalnikiem, znaj¬ dujaca sie w stanie rozdrobnionym wprowadza sie stale w sposób ciagly do urzadzenia opisa¬ nego w patencie francuskim nr 932476, zaopa¬ trzonego w plaszcze do krazenia cieczy i prze¬ wody doprowadzajace odczynniki do otworu za¬ silajacego. Estryfikowanie przeprowadza sie w tym urzadzeniu w sposób ciagly przez dopro¬ wadzanie w sposób ciagly odczynników do estryfikowania i regulowanie temperatury za pomoca wody o temperaturze ustalonej.^ Jako odczynniki do estryfikowania stosuje sie mieszaniny bezwodnika kwasu organicznego, ka¬ talizatora i rozpuszczalnika wytwarzanego estru cjj^ulozowego. Roztwór estru opuszczajacego ygzadzenie poddaje sie dalszemu traktowaniu Nr patentu37184 — pozadanemu, na przyklad hydrolizie, osadzaniu, dojrzewaniu, przemywaniu i suszeniu.Przytoczony ponizej przyklad nie ograniczaja¬ cy zakresu wynalazku pozwala na lepsze zrozu¬ mienie go.Przyklad. Papke drzewna w postaci arkuszy wprowadza sie z predkoscia 150 kg na godzine z nadmiarem wody do urzadzenia rozwlókniajacego. Rozwlóknianie przeprowadza sie w temperaturze zwyklej i otrzymana zawie¬ sine przelewa z dodatkowa iloscia wody do ka¬ dzi zaopatrzonej w mieszadlo tak, aby zawar¬ tosc celulozy w zawiesinie wynosila 2%. Za¬ wiesine te przeprowadza sie na blache metalowa urzadzenia wytlaczajacego, przy przechodzeniu przez która produkt odcieka i jest poddawany dzialaniu jednego walka wyciskajacego i skrzy¬ ni ssacej lub wiekszej ich liczby. Woda unoszo¬ na na tasmie przez celuloze jest usuwana w dal¬ szym ciagu przez zastepowanie jej kwasem oc¬ towym, stanowiacym rozpuszczalnik estru wy¬ twarzanego, za pomoca powierzchni zraszajacych i skrzyn ssacych. Ostatnia powierzchnia zrasza¬ jaca (liczac w kierunku przesuwania sie tasmy celulozowej) jest zasilana lodowatym kwasem octowym i kazda poprzednia powierzchnia zra¬ szajaca jest zasilana kwasem rozcienczonym, pochodzacym ze skrzyni ssacej znajdujacej sie za nia. W ten sposób ilosc kwasu potrzebna do usuniecia wody zmniejsza sie do minimum i cie¬ zar jego jest 3—10-krotnie wiekszy od' ciezaru celulozy, przy czym tasma celulozowa, która przeszla pod ostatnia powierzchnia zraszajaca, jest przepojona bezwodnym kwasem octowym.Tasme te nastepnie wyzyma sie miedzy dwoma walkami, które moga byc zaopatrzone w urza¬ dzenie ssace, wskutek czego ilosc kwasu zostaje zredukowana w przyblizeniu do ciezaru dwu¬ krotnie wiekszego od ciezaru celulozy, nastep¬ nie poddaje sie dzialaniu rozdrabniarki. Celuloze w ten sposób obrobiona wprowadza sie jedno¬ czesnie z 300 litrami na godzine lodowatego kwasu octowego do zasilajacego otworu urza¬ dzenia opisanego w patencie francuskim 932476, zaopatrzonego w plaszcze i przewody, jak wska¬ zano powyzej. Do urzadzenia tego wprowadza sie w sposób ciagly z predkoscia 870 litrów na godzine mieszanine utworzona z 500 czesci wagowych lodowatego kwasu octo¬ wego 9 „ „ kwasu siarkowego 66°Be 360 „ „ bezwodnika kwasu octo¬ wego 97%-owego przepuszczajac przez plaszcze wode o tempera¬ turze 12°C przez pierwszy plaszcz, 20°C przez drugi, 40"C przez trzeci i 55*C przez czwarty, 2 —liczac w kierunku przesuwania sie masy reak¬ cyjnej w celu regulowania temperatury w sro¬ dowisku reakcyjnym.Roztwór trójoctanu wychodzacy z aparatu poddaje sie odstaniu, oddzielony trójoctan prze¬ mywa sie i suszy w sposób znany.Sposób wedlug wynalazku zostal przedstawio¬ ny na przykladzie odnoszacym sie do wytwarza¬ nia trójoctanu celulozy, lecz mozna go, rozumie sie, stosowac do wytwarzania innych estrów lub karboksylowych estrów mieszanych, np. propio- nianu lub maslanu celulozy.W przykladzie przytoczonym estryfikowanie jest prowadzone w obecnosci kwasu octowego stanowiacego rozpuszczalnik estru wytwarzane¬ go; nie wychodzac poza ramy wynalazku mozna stosowac inny rozpuszczalnik estru wytwarza¬ nego, np. chlorek metylenu.Ponadto estryfikowanie mozna przeprowadzac stosujac rózne stopnie rozcienczenia w zalezno¬ sci od lepkosci i zdolnosci przesaczania, zada¬ nych od produktu ostatecznego, przy czym roz¬ cienczenie charakteryzuj e sie stosunkiem cal¬ kowitej wagi mieszaniny reakcyjnej do celu- - lozy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Ciagly sposób wytwarzania estrów celulozy, znamienny tym, ze usuwa sie cala ilosc wody zawartej w rozproszynie celulozy w duzej ilosci wody, przy czym ostatnia faze usuwania wody v przeprowadza sie w sposób ciagly przez syste¬ matyczne wyciesnianie jej rozpuszczalnikiem estru wytwarzanego, a nastepnie celuloze napo¬ jona rozpuszczalnikiem estryfikuje sie, bez po¬ sredniego suszenia, bezwodnikiem kwasu orga¬ nicznego w obecnosci katalizatora i rozpuszczal¬ nika estru wytwarzanego, stosujac urzadzenie opisane w patencie francuskim Nr 932476, zao¬ patrzone w plaszcze do krazenia cieczy i prze¬ wody doprowadzajace odczynniki. S o c i e t e „Rhodiaceta" Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Nr patentu 37184 PL