PL37163B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu rozdzielania mie¬ szaniny soli kwasów a- i /?-glicerynofosforowych, bedacej pólproduktem przy wytwarzaniu glice- rofosforanu wapnia. Wynalazek umozliwia roz¬ dzielenie otrzymywanej znanymi sposobami mie¬ szaniny soli kwasów a- i ^-glicerynofosforowych, dzieki czemu otrzymuje sie równoczesnie sól so¬ dowa kwasu a-glicerynofosforowego i sól wap¬ niowa kwasu /?-glicerynofosforowego.Dotychczas znane sposoby rozdzielania soli a od fi polegaja na stosowaniu frakcjonowanej krystalizacji, frakcjonowanego lugowania lub frakcjonowanego stracania soli wapniowej. Przy stosowaniu wymienionych sposobów, nie otrzy¬ muje sie czystej soli albo otrzymuje sie mala wydajnosc, poniewaz rozdzielanie jest bardzo trudne. Ponadto nie wykorzystuje sie .zupelnie soli beta.Istota wynalazku polega na sporzadzeniu z góry okreslonego rozcienczonego roztworu mie¬ szaniny soli sodowej kwasów alfa. i beta-glice- rynofosforowych w obecnosci gliceryny oraz na¬ stepnym dodawaniu okreslonych ilosci alkoholu, doprowadzajac do stopniowego wydzielania soli sodowych odpowiadajacych im kwasów w stanie cieklym.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze otrzymywany po zmydleniu dwuestru i po oczyszczeniu znanymi juz sposobami roztwór mieszaniny soli sodowej kwasów a- i ^-glicery¬ nofosforowych o ciezarze wlasciwym 1,25 roz¬ ciencza sie woda do ciezaru wlasciwego okolo 1,16 lub ponizej, a nastepnie przeprowadza frak¬ cjonowane wydzielanie przez stopniowe doda¬ wanie spirytusu. Czynnosc ta prowadzi do od¬ dzielenia soli sodowej kwasu a-glicerynofosforo¬ wego od soli sodowej kwasu /?-glicerynofosforo- wego w fazie cieklej. Zastosowanie rozdzielania w fazie cieklej umozliwia unikniecie zjawiska adsorbcji, które jest jedna z glównych przyczyn usterek dotychczas stosowanych metod.Sól alfa przeprowadza sie znanymi sposobami w sól wapniowa uzyskujac w ten sposób glice- rofosforan wapnia. Sól beta stanowi drugi pro-dukt — glicerofosforan sodu. Zatem sposób we¬ dlug^ w^mdazku, ptffca ujaao^iiwjeniem otrzyma¬ na\^icer£iosforanu£wapn4a, /prowadzi do uzy¬ skania w tym samym procesie produkcyjnym równiez»glicerofosfoi-anu sodu.Przykl a d. 50 1 otrzymanego znanymi spo¬ sobami roztworu mieszaniny soli sodowej kwa¬ sów a--i /?-glicerynofosforowych, zawierajacego, gliceryne, jako rezultat poprzedzajacej reakcji zmydlania, rozcienczonego woda do ciezaru wla¬ sciwego 1,25 filtruje sie i rozciencza dalej woda do ciezaru wlasciwego okolo 1,16 lub ponizej.Nastepnie w normalnej temperaturze dodaje sie okolo 40 1 spirytusu 96%-owego, aby doprowa¬ dzic do wydzielenia pierwszej frakcji. Calkowite rozdzielenie cieczy na dwie warstwy nastepuje po pewnym czasie (okolo 12 godzin). Dolna po¬ lyskujaca warstwa cieczy w ilosci^okolo 8 litrów stanowi pierwsza frakcje. Po oddzieleniu pierw¬ szej frakcji dodaje sie do roztworu macierzyste¬ go okolo 2 litrów spirytusu 96%-owego uzysku¬ jac wydzielenie drugiej frakcji w ilosci okolo 6 litr. Frakcje III, IV, V, VI, VII, VIII w ilos¬ ciach 5 1., 3,5 1.,. 3,5 1., 3,5 1., 3,5 L, 2,5 1., otrzy¬ muje sie przez kolejne dodawanie spirytusu 96%-owego w ilosciach 2,5 1., 3 1., 4,5 1., 7 1., 14 1., 30 1. odpowiednio na poszczególne frakcje.Nastepnie oddestylowuje sie spirytus z pozosta- lego roztworu macierzystego, poczym odparowu¬ je wode az do,uzyskania cieczy o ciezarze wla¬ sciwym okolo 1,25 (okolo 13 l.), a nastepnie do¬ daje okolo 20 -litrów spirytusu 96%-owego, co powoduje wydzielenie ostatniej frakcji w ilosci okolo 1,5 1. Z pozostalego roztworu, zawieraja¬ cego spirytus i gliceryne, oddestylowuje sie spi¬ rytus, a pozostala gliceryne zuzywa do dalszej produkcji.Otrzymane frakcje analizuje sie okreslajac ogólna ilosc glicerofosforanów metoda miarecz¬ kowa oraz ilosc soli alfa za pomoca ortonadjo¬ danu sodu NasHiJOa. Frakcje, w których znale¬ ziono mieszanine isoli alfa i beta, laczy sie z na¬ stepna porcja produkcyjna. Sól alfa przeprowa¬ dza sie znanymi sposobami w sól wapniowa. Sól beta przemywa sie spirytusem w celu odmycia resztek gliceryny, po czym ogrzewa sie w celu usuniecia resztek alkoholu i suszy w temperatu¬ rze 60°C.Ilosci spirytusu konieczne do wydzielenia po¬ szczególnych frakcji oraz ilosci otrzymanych frakcji zalezne sa od temperatury roztworu mie¬ szaniny soli i od mocy spirytusu.Ilosci poszczególnych soli kwasów a- ii ^-glice. rynofosforowych otrzymanych w przebiegu roz¬ dzielania, zalezne sa calkowicie od przebiegu re¬ akcji estryfikacji. Naogól otrzymuje sie okolo 45% alfa izomeru i okolo 55% beta izomeru. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób rozdzielania mieszaniny soli sodowych kwasów a-glicerynofosforowego i ^-glicery- nofosforowego, otrzymywanej jako pólpro¬ dukt przy produkcji glicerofosforanu wapnia lub sodu, znamienny tym, z& roztwór miesza¬ niny tych soli po rozcienczeniu go do cieza¬ ru wlasciwego 1,25 i przefiltrowaniu rozcien¬ cza sie dalej woda do ciezaru wlasciwego 1,16 lub ponizej i w obecnosci znajdujacej sie w tym1 roztworze gliceryny rozdziela sie izo¬ mer alfa od izomeru beta na drodze frakcjo¬ nowanego wydzielania w fazie cieklej przez stopniowe dodawanie do tego roztworu spiry¬ tusu.
2. 2. Sposób wedlug zastrz". 1, znamienny tym, ze frakcje zawierajace mieszanine soli alfa i soli beta w stosunku ilosciowym, który nie ze¬ zwala na dolaczenie ich do frakcji alfa izo¬ meru lub beta izomeru, laczy sie^z nastepny¬ mi rzutami produkcyjnymi. Stanislaw Buchner Nr patentu 3*7163 Zakl. Graf. Domu Slowa Polskiego. Zam. 3924/A. Pap. druk. sat kl. III 70 g. 150 eg*. PL