PL37072B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób równo¬ czesnego oznaczania wody, tluszczu, bialka i soli w substancjach zlozonych, np. miesie.Dotychczas w celu dokonania tych oznaczen konieczne bylo dokonywanie co najmniej czte¬ rech odrebnych skomplikowanych oznaczen przy poslugiwaniu sie rozmaitymi urzadzenia¬ mi, jak suszarkami, aparatami So,xhlet'a, kolbami Kjeldahla oraz aparaturami do oznaczania amo¬ niaku, przy odwazaniu zawsze oddzielnej próbki.Znany jest wprawdzie sposób jednoczesnego oznaczania wody i oleju mineralnego np. przy analizie zlóz roponosnych jednak sposób wedlug wynalazku pozwala na dokonanie oznaczenia równiez i soli zasadniczo równoczesnie przy uzy¬ ciu tylko jednokrotnie odwazonej próbki i jed¬ nego tylko aparatu, stanowiacego równiez przed¬ miot wynalazku. Szybkosc i dokladnosc ozna- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa inz. Józef Chadzynski i mgr Wlodzimierz Krajewski. czen sa zaletami tego sposobu, osiagalnymi dzie¬ ki zastosowaniu aparatu o odpowiedniej kon¬ strukcji.Sposób wedlug wynalazku posluguje sie zna¬ na metoda ksylenowa do oznaczania wilgotno¬ sci takich materialów jak wegla kamiennego, drewna itd. przy czym ksylen sluzy równoczes¬ nie do ekstrakcji tluszczów. Stala pozostalosc po ekstrakcji ksylenem zawiera sole oraz bial¬ ko. Sole oznacza sie znana metoda Mohr'a, zas pozostalosc stanowiaca bialko mozna wyliczyc lub odwazyc po ekstrakcji wodnej, przy czym ewentualna obecnosc azotynów i azotanów ozna¬ czyc mozna znanymi metodami równoczesnie w przesaczu, zawierajacym sole.Do przeprowadzenia sposobu wedlug wyna¬ lazku stosuje sie przyrzad uwidoczniony na za¬ laczonym rysunku.Fig. 1 przedstawia przyrzad w przekroju w widoku z boku, zas fig. 2 i 3 — koszyczekekstrakcyjny, sluzacy do umieszczenia próbki, w widoku z boku i z gorg.Pmm*& przepecf^atfzanta sposobu we* dlug wynalazku sklada sie z kolbki ekstrakcyj¬ nej 1, w której umieszcza sie nasycony woda ksylen. Kolbka 1 posiada szyjke 2, w która za¬ chodzi szlif 3 przewodu 4 odprowadzajacego pa¬ ry ksylenu, przechodzace poprzez nasade 5 z szyj^ ka zaopatrzona w szlif 6 do chlodnicy zwrotne} 7. Pary ksylenu z porwana para wodna skra¬ plaja sie w ch|o4niQ5» zwrotnej 7 i Hsylen oraz woda sciekaja do rurki miarowej 8, polaczonej z zasada 5, gdzie nastepuje warstwowy rozdzial wody i ksylenu, przy czym ciezsza woda zbie- ra sie na dole rurki miarowej 8 z kranem 9, podczas gdy nadmiar ksylenu wyplywa przele¬ wem 10 i scieka na próbke wylotem 1C, w ko¬ szyczku ekstrakcyjnym U, zawieszonym w szyj¬ ce 2 kolby 1, najkorzystniej na odpowiednich wystepach 12, wykonanych od wewnatrz szlifu 3, na które zachodza obrzeza 13 koszyczka 11, zaopatrzone w otwory nasadowe 14, Koszyczek ekstrakcyjny U posiada dno 15, zaopatrzone w liczne otwory 16 dowolnego ksztaltu, najkorzystniej dosyc duze w celu umo¬ zliwienia latwego przeplywu par ksylenu. Na dno koszyczka uklada sie malenki krazek pa¬ pieru filtrowego. Koszyczek U zamiast posia¬ dac obrzeza, moze byc ewentualnie wyposazo¬ ny w dowolne inne urzadzenia utrzymujace go w stanie zawieszonym w szyjce kolby ekstrak¬ cyjnej 1. Na przyklad zamiast obrzezy, przy wykonaniu koszyczka ze szkla, zaopatrzyc go mozna np. w trzy wyboje szklane, opierajace sie o stozkowa powierzchnie szyjki 2.Koszyczek wedlug innej odmiany konstruk¬ cyjnej nie wymagajacej rysunkowego zilustro¬ wania, moze byc tak wykonany, ze umieszcza sie go zasadniczo na szlif 3 i ciernie do szlifu wewnetrznego szyjki 2 kolbki 1. W tym celu koszyczek wykonany w postaci znanych szkla¬ nych tygielków piankowych posiadac moze gór¬ ny wewnetrzny szlif zachodzacy na szlif 3 oraz dolny szlif zewnetrzny wchodzacy do szyjki 2 i opierajacy sie o jej szlif wewnetrzny. Tak wykonany koszyczek moze sluzyc do dokony¬ wania kilku rozmaitych selektywnych ekstrak¬ cji, rozmaitymi rozpuszczalnikami znajdujacymi sie w róznych kolbkach 1 kolejno podlaczanych.Aparatura najkorzystniej wykonana jest ze szkla, jednakze moze ona byc tez wykonana w metalu lub nawet czesciowo w porcelanie.Koszyczek ekstrakcyjny jest wykonany najko¬ rzystniej z porcelany lub tez ze szkla, przy czym dno koszyczka moze byc równiez wykonane w postaci dna piankowego o szerokich porach przepuszczajacych pary rozpuszczalnika, przez co moze odpasc koniecznosc stosowania sacz¬ ków. Równiez wskazane moze byc w celu uproszczenia postepowania wykonac glowice szlifów 3 i 6 o jednakowej srednicy.Sposób oznaczania wody, tluszczu, bialka i so¬ li wedlug wynalazku mozna przeprowadzic przy stonowaniu wymienionego aparatu jak naste¬ puje: Przyklad I. Dobrze przemielona i prze¬ mieszana mase miesna odwaza sie w ilosci 10 gramów z dokladnoscia do 0*01 grama w uprze¬ dnio starowanym i wysuszonym koszyczku 11, zawierajacym na dnie 15 odpowiedni krazek z bibuly filtracyjnej. Koszyczek zawiesza sie nastepnie na wystepach 12 szlifu 3 przez prze- tkniecie tych wystepów poprzez otwory 14 obrzeza 13 i pokrecenie go o pólcwierci obrotu w szlifie 3 tak, by obrzeze 13 zakryly wystepy 12, patrzac z góry.Do kolbki 1 dodaje sie ksylenu odpowiednia nasyconego woda, po czym szyjke 2 nasadza sie na szlif 3, nastepnie ogrzewa kolbke, np. przez umieszczenie na lazni piaskowej i usku¬ tecznia destylacje ksylenu przez czasokres oko¬ lo 2 godzin az do zaprzestania gromadzenia sie wody, która porywana zbiera sie w rurce mia¬ rowej 8 nasady chlodnicowej 5, przy czym nad¬ miar ksylenu krazy, wracajac odnoga 10 i po¬ przez wylot J0\ zraszajac próbke zawarta w ko¬ szyczku ekstrahuje tym samym zawarty w prób¬ ce tluszcz do kolbki 1.Po ukonczeniu destylacji prosty odczyt na skali menzurki podaje zawartosc wody. Po tej czynnosci próbke wraz z koszyczkiem zdejmuje sie z zawieszenia i suszy w temperaturze 145°C przez 15 minut. Po wysuszeniu i ochlodzeniu w eksykatorze, koszyczek z próbka wazy sie, przy czym ubytek wagi daje ubytek tluszczu i wody. Odliczajac odczytana ilosc wody, otrzy¬ muje sie zawartosc tluiszczu.Koszyczek wraz z próbka umieszcza sie na¬ stepnie w zlewce tak, by poziom wody^ destylo¬ wanej siegal prawie do brzegów koszyczka i ogrzewajac uskutecznia sie ekstrakcje soli. Po wyekstrahowaniu, zawartosc przeplukuje sie je¬ szcze woda i oplukuje scianki koszyczka do zlewki a nastepnie przelewa sie zawartosc zlew¬ ki do kolbki miarowej, splukujac do niej prze¬ sacz strumieniami wody destylowanej az do miarki. Zawartosc soli oznacza sie znana meto¬ da Mohr'a. Pozostalosc stanowi surowe bialko, które obliczyc mozna wagowo po wysuszeniu lub tez prostym rachunkiem z róznicy wag prób¬ ki, od której odjeto wage wody, tluszczu i soli, W przypadku stwierdzenia obecnosci azotanów i azotymu, mozna je oznaczyc z przesaczu wod- — 2 —nego (pozostalosci w kolbie miarowej) znanymi ogólnie metodami.W celu sprawdzenia mozna tez oddestylowac ksylen i wagowo oznaczyc tluszcz, zas w suchej pozostalosci oznaczyc azot metoda Kjeldahla, czym sprawdzic mozna dokladnosc sposobu. Jak sie okazalo wyniki uzyskane ta metoda leza w granicach dopuszczalnego praktycznie bledu.Przyklad II. Sposób przeprowadza sie przy uzyciu odmiany konstrukcyjnej aparatury, posiadajacej koszyczek wykonany w postaci na¬ sady o dwóch szlifach, w której górny otwór koszyczka zachodzi na szlif 3, zas dolny szlif ze¬ wnetrzny koszyczka wchodzi w szlif wewnetrz¬ ny szyjki 2 kolbki 2. Stosujac te odmiane apa¬ ratury, próbke traktowana ksylenem poddaje sie przeplukaniu drobna iloscia eteru w celu usuniecia ksylenu, po czym podklada sie druga kolbke destylacyjna 1, zawierajaca scisle odwa¬ zona lub odmierzona ilosc wody i osadzajac ko¬ szyczek wraz z kolbka bezposrednio pod chlod¬ nica 7, powoduje sie ekstrakcje soli, które ozna¬ czyc mozna jak w przykladzie I metoda Mohr'a.Nastepnie koszyczek zdejmuje sie i suszac w su¬ szarce oznaczyc mozna wagowo pozostalosc bial¬ kowa.Sposób wedlug wynalazku pozwala zatem na nadzwyczaj szybkie 1 dokladne przeprowadzanie takich analiz, co ma szczególne znaczenie przy masowym naplywie prób, przy czym Oznaczanie niniejsza metoda w porównaniu do znanych sposobów pozwala na zaoszczedzenie 5*8 czasu potrzebnego do oznaczania tych skladników da¬ wnymi sposobami oraz znacznych ilosci drogich odczynników i innych aparatur.,Sposób ten sto¬ sowac mozna oczywiscie bez wykraczania poza ramy wynalazku w innych jeszcze modyfika¬ cjach i do równoczesnego oznaczania tych sklad¬ ników w dowolnych substancjach technicznych innych anizeli mieso. PL

Claims (8)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oznaczania wody, tluszczu, soli i bial¬ ka, zwlaszcza w miesie, znamienny tym, ze stosujac ksylen jako rozpuszczalnik odde- stylówuje sie znanym sposobem wode, do¬ konujac jednoczesnie ekstrakcji tluszczu, po czym wylugowana substancje - poddaje sie ekstrakcji wodnej w celu usuniecia i ozna¬ czenia soli, po czym reszte po lugowaniu oznacza sie wagowo lub z prostego rachun¬ ku jako bialko.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakcje soli woda uskutecznia sie pozo¬ stawiajac próbke w urzadzeniu, w którym przeprowadzono ekstrakcje tluszczu i ozna¬ czenie wody, ponad wrzaca woda, najlepiej w scisle obliczonej ilosci i wylugowuje. sole za pomoca powracajacej w postaci skroplln pary, a nastepnie oznacza sole w uzyska* nym ekstrakcie wodnym w znany sposób, np. sposobem wedlug Mohr'a po czym su¬ szac pozostalosc oznacza sie ja wagowo ja¬ ko pozostalosc bialkowa, przy czym w prze¬ saczu oznacza sie ewentualnie równiez azo¬ tyny f azotany znanymi metodami
3. 3. Urzadzenie do przeprowadzania sposobu we¬ dlug zastrz. 1 i 2, znamienne tym, ze sklada sie z kolbki ekstrakcyjnej (1), zawierajace] rozpuszczalnik, nasady (5), obierajacej wode z rurki miarowej (8), przy czym nasada po¬ siada odprowadzenie (4) dla par rozpusz¬ czalnika i wody oraz ewentualnie odprowa¬ dzenia (10) dla skroplin rozpuszczalnika, zwracajace rozpuszczalnik wylotem (W), na badana próbke tak, by dobrze oplukiwal próbke w celu wylugowywania tluszczu, przy czym w szyjce ponad poziomem roz¬ puszczalnika osadzona jest w dowolnym na¬ czyniu, np. koszyczku (U), odwazona bada¬ na próbka.
4. 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 3, znamienne tym, ze naczynie na badana próbke jest wyko¬ nane w postaci koszyczka (11) np. ze szkla lub porcelany, zaopatrzonego w dno (15) z dowolnymi otworami (16), przy czym obrzeze (13) koszyczka posiada kolnierz prze. rywany otworami (14) dla zaczepienia go o wystepy dokonane, np. wewnatrz zakon¬ czenia szlifu (3).
5. 5. Odmiana urzadzenia wedlug zastrz. 4, zna¬ mienna tym, ze porcelanowy lub szklany koszyczek posiada kilka wybojów, opiera¬ jacych sie o stozkowy wylot szyjki (2) kolb¬ ki destylacyjnej (I), sluzacych do utrzyma¬ nia koszyczka w zawieszeniu ponad pozio¬ mem wrzacego rozpuszczalnika.
6. 6. Odmiana urzadzenia wedlug zastrz. 4, zna¬ mienna tym, ze koszyczek (11) posiada gór¬ ny wewnetrzny szlif, zachodzacy na szlif (3) oraz dolny szlif zewnetrzny, zachodzacy w wewnetrzny szlif szyjki (2) kolbki (1).
7. 7. Odmiana urzadzenia wedlug zastrz. 3—6, znamienna tym, ze posiada koszyczek (11), zaopatrzony w dno porowate o mozliwie szerokich porach, przepuszczajacych pary rozpuszczalnika.
8. 8. Odmiana urzadzenia wedlug zastrz. 3—7, znamienna tym, ze wylot szyjki kolbki de¬ stylacyjnej (1) i wylot szyjki nasady (5) po¬ siadaja równe srednice. Zaklady Miesne w Poznaniu Przedsiebiorstwo Panstwowe Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego nr 37072 Zakl. Graf. Domu Slowa Polskiego. Zam. 3924/A. Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz. PL