PL37004B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr37004 KI. 42 1, 19/02 Rzemieslnicza Spóldzielnia Pracy Termometrów i Sprzetu Laboratoryjnego „Termometr"*) (Lódz, Polska) Sposób ciaglej prózniowej destylacji rteci bez pompy prózniowej i aparat do wykonywania tego sposobu Uzielono patentu z moca od dnia 30 wrzesnia 1953 r.

Rtec o wysokiej czystosci, pozbawiona zanie¬ czyszczen metalami, posiada szerokie zastoso¬ wanie zarówno w pracach naukowych jak i w przemysle, szczególnie do analiz polarogra¬ ficznych, budowy ogniw wzorcowych Westona, elektrometrów kapilarnych Lippmana oraz do celów preparatywnych, jako skladnik i jako katalizator. Ponadto wysoka czystosc rteci wy¬ magana jest do produkowania termometrów rteciowych, do napelniania wacuumetrów Mac Looda, oraz wacuumetrów innych typów, baro¬ metrów rteciowych itp. Do tych celów rtec oczyszcza sie metoda chemiczna, np. przy pomo¬ cy kwasu azotowego, a nastepnie przemyta i wysuszona poddaje sie destylacji prózniowej.

Wszystkie znane sposoby destylacji rteci wyma¬ gaja stosowania urzadzenia z pompa prózniowa, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest inz. Czeslaw Kierebinski. która wplywa niekorzystnie na jakosc oczysz¬ czanej rteci, trujace opary zanieczyszczaja po¬ wietrze, wydajnosc urzadzenia jest niewielka i latwo ulega uszkodzeniom.

Aparat wedlug wynalazku umozliwia w pro¬ sty sposób, przy wyeliminowaniu pompy próz¬ niowej, otrzymywanie rteci wysokiej czystosci, zabezpieczajac otoczenie od szkodliwego dziala¬ nia par rteci. Aparat ten posiada wysoka wy¬ dajnosc i zapobiega uszkodzeniom dlugich prze¬ wodów rteciowych, dzieki zastosowaniu pola¬ czen kauczukowych.

Aparat przedstawiony jest na zalaczonych ry¬ sunkach przy czym na fig. 1 uwidoczniony jest widok aparatu z boku i czesciowy przekrój po¬ dluzny przed napelnieniem aparatu rtecia, na fig. 2 — widok aparatu z boku i czesciowy prze¬ krój podluzny przy napelnianiu aparatu rtecia, na fig. 3 — widok aparatu z boku i czesciowy przekrój podluzny w czasie pracy aparatu. Apa-rat sklada sie ze statywu posida&cego prety 1, 2 wrecone w podstawe 3 i dwie poprzeczki po£ne 4, 5 z kólkami (^ f \fr jfeódku, pfcsy oasym fcólkofdolne 7 otoczone^leit !oprawa gttiftowa, ias kólko 6 sznurem azbestowym. Na poprzeczce 4 spoczy¬ wa zasobnik rteci 15 przeznaczonej do destyla¬ cji, który mozna ustawiac na dowolnej wyso¬ kosci fra poprzeczce 5 spoczywa lezaca rura 8 ze szkla ogniotrwalego, odpowiednio uksztalto¬ wana w srodkowej czesci jako zbiorniczek 9, zakonczona niewielka chlodnica 10. Poprzeczka 5, po zluzowaniu nakretek motylkowych U i 12, moze obracac sie dookola swej osi, co pozwala na obrócenie aparatu o kat 180°, przy czym uchwyty 13, 14 utrzymuja rure 8, zapobiegajac jej wypadnieciu. Zasobnik 15 komunikuje sie z górnym zbiornikiem 9 za posrednictwem gru- bosciennej kapilary 16, posiadajacej zwezony koniec i w dowolnej czesci kran 17 oraz wska¬ zówke 40, której koniec zrównany jest z kon¬ cem kapilary. Kapilara 16 polaczona jest ze zbiornikiem 9 przy pomocy weza gumowego 18, odpowiednio oczyszczonego i osuszonego. Po¬ dobnie polaczona jest rurka kondensacyjna 19 z gruboscienna rurka odprowadzajaca 20, za¬ konczona zamknieciem rteciowym 21, opartym na podstawie ruchomej 22. Szczegól polaczenia rurek 23 wskazuje, ze rurka kondensacyjna po¬ siada koniec 24 zwezony, zas rurka odprowa¬ dzajaca posiada koniec 25 rozszerzony, co za¬ pewnia opadanie kropel rteci wprost w srodek rurki odprowadzajacej bez zetkniecia sie oczysz¬ czonej rteci z guma. Polaczenia 18 i 23 zabez¬ pieczaja aparat przed uszkodzeniem. Kapilara 16 i rurka odprowadzajaca 20 usztywnione sa przy pomocy odpowiedniego uchwytu 26 " o ksztalcie litery H.

Aparat zostaje przygotowany do uruchomie¬ nia w ten sposób, ze opuszcza sie zasobnik rte¬ ci 15 w dól i wlewa do niego odpowiednia ilosc rteci, nastepnie ustawia sie lezaca rure 8 w ten sposób, zeby zbiorniczek rteci 9 i osadzona w nim kapilara 16 oraz rurka 20 skierowane byly ku górze, w tej pozycji umocowuje sie le¬ zaca rure 8 przez przykrecenie poprzeczki usztywniajacej 27 do preta 28 przy pomocy lacz¬ nika 29 i dokreca sie nakretki motylkowe U, 12.

Nastepnie napelnia sie aparat rtecia poprzez le¬ jek 34 polaczony rurka gumowa 30 z rurka od prowadzajaca 31. Kiedy poziom rteci podniesie sie do konca kapilary 16, zamkniety zostaje kran 17, po czym, kapilara 16 i rurka 20 zostaja skie¬ rowane ku dolowi i wracaja do stanu normal¬ nego zas lejek 34 uniesiony ku górze. Zasobnik 15 irteci zósteje podniesiony do okreslonej wyso¬ kosci i po otwarciu kranu 17, w górnej czesci aparatu tworzy sie próznia barometryczna 32, zas nadmiar rteci przelewa sie do zasobnika15.

Zasobnik ten nalezy ustawic na takiej wysokos¬ ci, aby poziom rteci w zbiorniku 9 ustalil sie w polowie przekroju 33 rury 8, — stanowi temu odpowiada odleglosc ok. 760 mm miedzy poziomami rteci w obydwu zbiornikach V i 15.

W rurce odprowadzajacej 20 poziom rteci obni¬ za sie ponizej polaczenia gumowego 23 i w tym celu posiada ona dlugosc wieksza od 760 mm.

Nadmiar rteci*przechodzi do lejka 34 skad zostaje przelana do odpowiedniego naczynia i lejek 34 wraz z rurka gumowa 30 zostaje usuniety a na jego miejsce podstawiona specjalna kolba stoz¬ kowa 35 o ksztalcie Erlenmeyera, dotykajaca górna krawedzia do uszczelki gumowej a znaj¬ dujacej sie w szklanym czopku. Po wlaczeniu obwodu grzejnego przy pomocy kontaktu wtycz¬ kowego 36, umieszczonego na drewnianej list¬ wie 37, zostaje uruchomiony przeplyw wody przez chlodnice 10. Specjalny ksztalt rury 8, w którym zachodzi destylacja, pozwala na znaczne rozwiniecie powierzchni parowania i powierzchni grzejnej. Rtec wstepnie ogrzana zostaje w zbiorniczku 9, a nastepnie w pozio¬ mej rurce 8 otoczonej plaszczem grzejnym 38, gdzie osiaga temperature parowania ok. 120 °C.

Odpowiednia spirala grzejna, znajdujaca sie wewnatrz plaszcza 38, zapewnia spokojne wrze¬ nie rteci ,wykluczajac mozliwosc mechanicznegj porywania czasteczek cieczy, co "warunkuje otrzymanie produktu o wysokiej czystosci. Po¬ wstala nad powierzchnia rteci para kieruje sie do wygietej ku górze czesci 39 aparatu, otoczo¬ nej plaszczem grzejnym 38, w celu zabezpiecze¬ nia par rteci od skraplania, co nastepuje w chlód nicy 10, skad rtec odplywa kroplami do rurki odprowadzajacej 20 i nastepnie poprzez zam¬ kniecie rteciowe 21 do odbieralnika 35. Jezeli do napelniania aparatu uzyto nieoczyszczonej rteci, wtedy pierwsze partie destylatu nalezy skierowac z powrotem do zasobnika rteci 15.

Uruchomiony aparat dziala samoczynnie i nie wymaga zadnej obslugi. W miare odparowywa¬ nia rteci w górnym zbiorniku 9 doplywa ona w sposób ciagly z zasobnika 15, droga zasysania przez próznie poprzez kapilare 16. W celu zapo¬ biezenia opuszczeniu sie rteci ponizej konca ka¬ pilary, co spowodowaloby unicestwienie prózni i koniecznosci ponownego uruchamiania aparatu, w zasobniku rteci 15 umieszczono dwie elektro¬ dy d, 4, z których jedna d zanurzona jest poni¬ zej, druga e powyzej konca kapilary 16, dzieki czemu -z.- chwila obnizenia sie poziomu rteci w zasobniku15 ponizej ^elektrody d -~ przerwa- — 2 —ny zostaje <*wód pradu grzejnego i destylacja ustaje. Elektrody sporzadzone z zelaza lub z wolframu polaczone sa z przewodami dopro¬ wadzajacymi prad do plaszcza grzejnego 38 za pomoca odpowiednich zacisków. Odnosnie po¬ lozenia konca kapilary 16 orientuje wskazówka 40. Rtec do zasobnika 15 dodawana jest otworem zamykanym korkiem gumowym 41, z przelknie¬ ta przez niego cienka kapilara g. Górna szyjka zasobnika 15 zamknieta jest równiez korkiem gumowym. Kapilare g laczy sie za pomoca cien¬ kiego weza gumowego z kapilarowym tubusem 42 odbieralnika 35, przez co powstaje absalutne zabezpieczenie od szkodliwego dzialania par rte¬ ci. Rtec znajdujaca sie w aparacie i podlegaja¬ ca destylacji nie posiada zadnego kontaktu z at¬ mosfera, dzieki czemu aparat moze byc umiesz¬ czony w dowolnym pomieszczeniu. Polaczenie odbieralnika 42 wezem gumowym z kapilara g ma za zadanie oprócz umiejscowienia atmosfery zanieczyszczonej parami rteci w naczyniach 15, 35 — mozliwosc wyrównania cisnien. Kran trój- drozny lub trójnik wmontowany do rurki gu¬ mowej wraz z zaciskiem Hoffmana, pozwala do¬ datkowo wyrównac cisnienie w wypadku zamy¬ kania korkiem 41 zasobnika 15 (np. po dodaniu rteci).

Z a s t r z•ienit paten t o w • 1. Sposób ciaglej prózniowej destylacji rteci bez zastosowania pompy prózniowej, zna¬ mienny tym, ze po napelnieniu rury (8) rtecia i dokonaniu obrotu jej o 180 °, przy równo¬ czesnym zanurzaniu kapilary (16) w rteci znajdujacej sie w dolnym zasobniku (15), po¬ wstaje nad powierzchnia rteci (33) próznia barometryczna (32). 2. Aparat do wykonywania sposobu ciaglej pró¬ zniowej destylacji rteci bez zastosowania pompy prózniowej wedlug zastrz. 1, zna¬ mienny tym, ze posiada lezaca rure (8), któ¬ rej srodkowa czesc stanowi zbiornik (9) do podgrzewania rteci; czesc zas koncowa prze¬ chodzi w chlodnice (10). 3. Aparat do wykonywania sposobu ciaglej prózniowej destylacji rteci, znamienny tym, ze posiada zasobnik rteci (15) zamkniety kor¬ kiem (h) i kapilare (g) polaczona z kapilaro¬ wym tubusem (42) odbieralnika (35) odpo¬ wiednim wezem.

Rzemieslnicza Spóldzielnia Pracy Termometrów i Sprzetu Laboratoryjnego „Termometr" Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychFig. t Ark. lDo opisu patentowego nr 37004 Ark. 2Fig. 3 Do opiiu patentowego nr $7004 Ark. 3 „Prasa" St-gród, 4812/54 - R-6-9633 - B1 bezdrz. 100 g - 10Ó