PL36216B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania fe¬ noli, a mianowicie gwajakolu i 2-oksy-l,3-dwu- metoksybenzenu obok waniliny z lugów posul¬ fitowych.Znane sposoby przerobu lugów posulfitowych majace na celu wytwarzanie waniliny polegaja na utlenianiu i hydrolizie lugów posulfitowych w srodowisku zasadowym w obecnosci utlenia¬ czy, np. nitrobenzenu lub innych katalizatorów metalicznych. Po wydzieleniu waniliny pozostaje odpadkowy roztwór macierzysty, z którego spo¬ sobem wedlug wynalazku otrzymuje sie pochodne fenolu, a mianowicie gwajakol, 2-oksy-l,3-dwu- metoksybenzen i inne pochodne. Jest rzecza ko¬ rzystna utlenianie lugów posulfitowych przepro¬ wadzac w sposób nastepujacy.Utlenianiu poddaje sie lugi posulfitowe pofer¬ mentacyjne, odwapnione. Odwapnienie uzyskuje sie wedlug znanych metod polegajacych na prze¬ prowadzeniu rozpuszczalnych zwiazków wapnia zawartych w lugach w sole trudnorozpuszczalne dzialaniem Na2SO^ Na2C03 i nastepnie odsa¬ czenie lub odwirowanie osadu. Lugi odwapnione alkalizuje sie technicznym wodorotlenkiem sodo¬ wym w ilosci 45 — 85 kg/100 kg kwasów lignino- sulfonowych zawartych w lugach. Utlenianie pro¬ wadzi sie w obecnosci katalizatorów w autokla¬ wie zaopatrzonym w mieszadlo w temperaturze 145 — 175 °C w ciagu 1 — 2 godzin lub pod nor¬ malnym cisnieniem w reaktorze zaopatrzonym w chlodnice zwrotna w temperaturze 105 — 115 °C w ciagu 4,5 — 8 godzin. Katalizatory metaliczne stosowane sa badz w postaci wkladki w naczyniu reakcyjnym, badz tez w postaci tlenków meta-' licznych miedzi, kobaltu, manganu, zelaza lub niklu dodawanych do zalkalizowanych lugów po¬ sulfitowych w ilosci 0,2 — 2 kg/l m3 lugu.Po skonczonym utlenianiu mieszanine reak¬ cyjna lekko zakwasza sie kwasem siarkowym, nadmiar kawsu zobojetnia do wartosci pH = 7 za pomoca kwasnego weglanu sodu i mieszanine luguje benzenem. Z wyciagu benzenowego wa¬ niline wydziela sie w znany sposób jako pola¬ czenie addycyjne z kwasnym siarczanem sodu, produkt addycji rozklada kwasem siarkowym i wolna waniline oczyszcza przez krystalizacjelub destylacje. Wydajnosc okolo 2,5 — 3 kg z i m3 lugów posulfitowych.Po wydzieleniu waniliny z wyciagu benzeno¬ wego pozostaja w nim fenole, w sklad których wchodzi glównie gwajakol, 2-oksy-l,3-dwume- toksybenzen i ich pochodne. Z tego lugu macie¬ rzystego wydziela sie fenole w kolumnie adsorp- cyjnej wypelnionej, np. aktywowanym tlenkiem glinu. Wymywanie zaadsorbowanych w kolum¬ nie fenoli przeprowadza sie benzenem i aceto¬ nem, przy czym uzyskuje sie rozdzielenie fenoli na poszczególne skladniki przez oddestylowanie rozpuszczalników z poszczególnych frakcji. Wy¬ dajnosc zwiazków fenolowych wynosi okolo 5 — 7 kg z 1 m3 lugów posulfitowych.Pozostale po wydzieleniu waniliny i fenoli lugi poddaje sie w sposób znany dializie w celu od¬ zyskania uzytych alkalii, które moga byc ponow¬ nie zastosowane do alkalizowania nastepnych partii lugów posulfitowych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania fenoli, znamienny tym, ze lugi odpadkowe otrzymywane po wydzieleniu waniliny wytwarzanej znanymi sposobami przez utlenianie lugów posulfitowych, przepuszcza sie przez kolumny adsorpcyjne wypelnione, np. tlen¬ kiem klinu, po czym zaadsorbowane fenole wy¬ mywa sie rozpuszczalnikiem organicznym, np. benzenem lub acetonem, a z otrzymanego wyciagu oddestylowuje rozpuszczalnik. Zbigniew Jedlinski Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych „Prasa" St-gród, 7016-18.11.53 — R-4-53083 — BI bezdrz. 100 g. — 150. PL