PL36094B1 - - Google Patents

Description

Dopuszczalne ilosci metali ciezkich: olowiu, cyny i zelaza, w artykulach spozywczych sa tak male, iz oznaczanie ich znanymi metodami ana¬ litycznymi jest bardzo klopotliwe, a niekiedy na¬ wet niewykonalne. Ilosci te wynosza np. dla olo¬ wiu 0,3 czesci na milion czesci artykulu spozyw¬ czego, dla cyny 100 czesci na milion, dla zelaza okolo 500 czesci na milion.Wykryto obecnie, ze ilosciowe oznaczanie olo¬ wiu, cyny i zelaza, zawartych ewentualnie w ar¬ tykulach spozywczych konserwowanych, daje sie szybko i latwo okreslic z zadana dokladnoscia za pomoca chromatografii. W tym przypadku oznaczenie ilosciowe wspomnianych metali ciez¬ kich polega na zidentyfikowaniu otrzymanego przy badaniu artykulu spozywczego chromato- gramu z chromatogramem, otrzymanym z roz- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wynalazku sa mgr Halina Bukowska i mgr Da¬ nuta Jaworska. tworów wspomnianych metali o okreslonej z gó¬ ry zawartosci tych metali, np. w 1 ml roztworu wzorcowego. Zastosowanie znanej skadinad chro¬ matografii do ilosciowego oznaczania zawartych w badanym artykule spozywczym metali ciez¬ kich pozwala powaznie zmniejszyc wage próbki, np. do okolo 50 g, co z kolei ulatwia jej spalanie i skraca czas potrzebnjr do wykonania oznacze¬ nia. Ponadto samo oznaczanie moze byc dokonane przez pracowników o mniejszych kwalifikacjach niz to bylo konieczne dotychczas W celu dokonania ilosciowego oznaczenia Pb, Sn i Fe w artykule spozywczym konserwowa¬ nym, np. w konserwie rybnej, nalezy material badany utrzec w mozdzierzu na jednolita mase, z której pobiera sie 70—80 g. Z próbki tej od¬ waza sie w od tarowanej parownicy porcelano¬ wej z dokladnoscia do 0,01 g, okolo 40—45 g masy, a nastepnie spala sie ja calkowicie.Otrzymana po spaleniu i wyprazeniu pozosta¬ losc w parownicy rozpuszcza sie w 1 ml che-micznie czystego HCl (c. wl. 1,19)- Krople tego roztworu umieszcza sie na pasku bibuly wycie¬ tym z saczka wzdluz promienia i tworzacym rodzaj jezyczka, .odchylonego prostopadle do powierzchni saczka. Wolny koniec jezyczka za¬ nurza sie w octanie butylu. Saczek winien za¬ wierac okolo 15 % wilgoci. Jezyczek spelnia zadanie knota. Octan butylu podchodzi po je¬ zyczku do góry, porywajac za soba umieszczo¬ na poprzednio krople badanego roztworu.W przypadku gdy badany roztwór zawiera Pb, Sn i Fe, sole ich rozdzielaja sie i rozmieszczaja na saczku w postaci wspólsrodkowych pierscieni bezbarwnych o szerokosci proporcjonalnej do ich zawartosci w badanym roztworze. Po wysu¬ szeniu saczka zwilza sie go najkorzystniej przez nalozenie nan drugiego czystego saczka, nasy¬ conego 0,5 % roztworem dithizonu w chloro¬ formie, wskutek czego wspomniane pierscienie bezbarwne zabarwiaja sie na skutek reakcji dithizonu z Pb, Sn. i Fe i tworzenia z nim zwiazków barwnych. W przypadku obecnosci wszystkich trzech metali srodkowy pierscien, odpowiadajacy zwiazkowi Pb, jest zabarwiony na kolor rózowy, nastepny pierscien wspólsrod- kowy, odpowiadajacy Fe, zabarwiony jest na zólto, a wreszcie trzeci zewnetrzny pierscien, odpowiadajacy Sn, jest zabarwiony na kolor rózowo-fiolkowy.W sposób podobny do opisanego wytwarza sie chromatogramy z roztworów wzorcowych i po¬ ro wnywuje je z chromatogramem, otrzymanym uprzednio przy badaniu próbki artykulu spo¬ zywczego. Przy porównywaniu obu chromato- gramów nalezy zwracac uwage na szerokosc pierscieni i natezenie barw. W swietle poza- fiolkowym barwy pierscieni wystepuja inten¬ sywniej.Znajac zawartosc Pb, Fe i Sn w 1 ml roztwo¬ rów wzorcowych, z których sporzadzony chro¬ ma togram jest identyczny z chromatogramem badanym, mozna obliczyc procentowa zawartosc tych metali w badanym artykule spozywczym. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe Sposób ilosciowego okreslania zawartosci Pb, Sn i Fe w artykulach spozywczych kon¬ serwowanych, znamienny tym, ze okreslenia tego dokonywa sie za pomoca chromatografii na papierze. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze chromatogramy wytwarza sie na saczku w postaci wspólsrodkowych pierscieni barw¬ nych, których szerokosc i natezenie barwy porównywa sie z chromatogramami, otrzy¬ manymi z wzorcowych roztworów Pb, Sn i Fe. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze chromatogramy rozwija sie na saczku za pomoca octanu butylu, a nastepnie zabarwia, zwilzajac je dithizonem. Centrala Rybna Przedsiebiorstwo Panstwowe Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych 3. „r*asa" St-gród, 67«8. 9.11.53 — R-4-45651 — BI bezdrz. 100 g — 150 PL