PL39187B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 20 lipca 1956 r.£ Hi * GOfn 33/OS BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego PolskiejRzficzps^iMj Ludowej POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr39187 KL 42 1, 3/01 Skarb Panstwa (Ministerstwo Zeglugi — Centralny Zarzad Przemyslu Rybnego) *) Warszawa, Polska Sposób ilosciowego okreslania zawartosci miedzi w artykulach spozywczych, zwlaszcza konserwowych Patent trwa od dnia 8 lutego 1955 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób iloscio¬ wego okreslania miedzi w artykulach spozyw¬ czych, zwlaszcza konserwowych, w szczególnosci w pulpie pomidorowej i konserwach rybnych w zalewie pomidorowej.Z patentu nr 36094 jest znane okreslenie ilo¬ sciowa zawartosci metali ciezkich w artykulach spozywczych konserwowanych, polegajace na stosowaniu do tego celu chromatografii na pa¬ pierze.Wedlug tego patentu, próbke badanego pro¬ duktu spozywczego odwazona w dokladnie od- tarowanej parownicy porcelanowej, po roztar¬ ciu jej na jednolita mase, spala sie calkowicie.Spalona i zwazona próbke rozpuszcza sie w HCl, po czym krople tego roztworu przenosi sie na pasek bibuly wyciety z saczka wzdluz promie- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest mgr Halina Bukowska. nia i tworzacy rodzaj jezyczka, odchylonego prostopadle do powierzchni saczka. Wolny ko¬ niec tego jezyczka zanurza sie w octanie butylu, który wsiakajac w saczek porywa za soba krop¬ le badanego roztworu. Jezeli roztwór zawiera Pb, Sn lub Fe — sole iych metali rozdzielaja sie i rozmieszczaja na saczku w postaci wspól- srodkowych pierscieni bezbarwnych o szeroko¬ sci propocjonalnej do zawartosci danego metalu w badanym roztworze. Saczek nasycony bada¬ nym roztworem suszy sie, a nastepnie kladzie na drugi saczek, nasycony roztworem ditizonu w chloroformie. Wskutek reakcji ditizonu z Pb, Sn lub Fe wspomniane pierscienie zabarwiaja sie, przy czym intensywnosc barwy zalezy od ilosci metalu zawartego w badanym roztworze, a barwa od rodzaju metalu.Przez porównanie tak otrzymanego chromato- gramu z chromatogramem wzorcowym, okresla-(\°v my zawartosc wyzej wymienionych metali w danej próbce, sposobem opisanym w patencie rnr 36094. Nalezy ^aznacz^c, ze sposób ten po¬ zwala na okreslanie wartosci wylacznie takich metali, jak Pb, Sn i Fe, natomiast nie da sie przy jego zastosowaniu okreslic zawartosci miedzi.Sposób wedlug wynalazku sluzy do okreslania zawartosci wylacznie miedzi w artykulach spo¬ zywczych.Podobnie jak w patencie nr 36094, stosuje sie do rozpuszczania odwazonej i spalonej próbki, pobranej z badanego produktu, HCl, natomiast w przeciwienstwie do wymienionego patentu, w sposobie wedlug wynalazku uzywa sie jako roztwór rozprowadzajacy nie octan butylu, lecz octan etylu z dodatkiem wody w istosunku 2:1.Krople badanego roztworu, otrzymanego po rozpuszczeniu odwazonej i spalonej próbki w HCl, przenosi sie za pomoca wyskalowanej kapilary na jezyczek wyciety z saczka Schlei- cher'a 5833, wzdluz promienia. Saczek umiesz¬ cza sie miedzy dwiema plytkami Petri'ego, przy czym wyciety jezyczek z saczka przeciaga sie przez otwór, znajdujacy sie w dolnej plytce tak, ze jest on skierowany pionowo w dól. Koniec jezyczka zanurza sie w wodnym roztworze octa¬ nu etylu, znajdujacym sie w plytce Petri'ego, przy czym jezyczek nie powinien dotykac dna plytki. Jezyczek spelnia tutaj role knota, wsku¬ tek czego wodny roztwór octanu etylu podnosi sie po nim do góry, porywajac ze soba, umiesz¬ czona uprzednio na koncu jezyczka, krople roz¬ tworu badanej substancji.Wywolanie chromatogramu nastepuje przez umieszczenie na plytce Petri'ego czystego saczka nasyconego okolo 0,5 ml 5% roztworu cupronu w alkoholu etylowym. Z chwila nasycenia sacz¬ ka tym roztworem umieszcza sie na nim saczek z rozwinietym juz chromatogramem, przykry¬ wa druga plytka i sprasowuje tak, aby obydwa saczki stykaly sie ze soba na calej swej po¬ wierzchni. Nastepnie saczek z chromatogramem suszy sie. W przypadku obecnosci miedzi, po¬ wstaje na nim pierscien o barwie zielonej, który porównywuje sie z chromatogramami wzorco¬ wymi. Przy porównywaniu obu chromatogramów nalezy zwrócic uwage na szerokosc pierscieni, ich odleglosc od srodka saczka oraz na nateze¬ nie barwy. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ilosciowego okreslania zawartosci miedzi w artykulach spozywczych zwlaszcza konserwowych przy zastosowaniu chromato¬ grafii na papierze, znamienny tym, ze chro- matogramy rozwija sie w saczku za pomoca octanu etylu z dodatkiem wody w stosunku 2: 1.
2. 2. Sposób" wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do wywolania zabarwienia stosuje sie 5% roztwór cupronu w alkoholu etylowym.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze do wywolania chromatogramu stosuje sia wylacznie saczek Schleicher'a 5893 nie mo¬ czony. Skarb Panstwa (Ministerstwo Zeglugi — Centralny Zarzad Przemyslu Rybnego) Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych / 1086 — Lak — 11.
4. 4.56 — D-7-9686 — 100 — Pap. ilustr. ki. ni Bl/80 g PL